Производство кислота Picric
Теперь, когда Вы подготовили 1,6 кг ацетилсалициловой кислоты и 9-10L из 90 % + серная кислота, Вы являетесь лежащими на полпути в производство picric кислота.
См. гида
Я использовал следующее измерение для того, чтобы создать PA. У меня было отрицательно непропорциональное количество серной кислоты, таким образом, я использовал немного больше нитрата ацетилсалициловой кислоты и натрия.
В 1L коническая фляга я нагрелся, 600 мл (700 оптимально) 90 % + серная кислота в 1L коническая фляга до 60C. Я тогда, за следующие 2-4 минуты смешался в 112 г ацетилсалициловой кислоты при побуждении (использующий электрическую плитку магнитная мешалка). Я тогда выключил высокую температуру, поскольку nitration гарантирует достаточное нагревание.
Я тогда начал процесс nitration (добавляющий 190 г нитрата натрия медленно следующие 140 минут. Я добавил 0,3g каждые 15 секунд для в общей сложности 1,2 г, в секунду удостоверяясь держать температуру между 60-70C. Я держал температуру в пределах 66C, чтобы быть точно. Хранение температурной конюшни в пределах этой высокой температуры важно. После приблизительно часа я должен был поднять активную власть к max как утолщенная жидкость.
После 140 минут решение полностью насыщалось (даже при том, что я имел 24 г в запасе нитрата натрия), и это "цвело". Цветение походит на полностью измененный плавящийся процесс, в котором укрепляется решение, и никакое количество побуждения не может остановить это. Я не знаю наверняка, если это правильно, поскольку я никогда не видел, что гид описывает это. Независимо, я продолжал шевелиться каждые 5 минут в течение следующих 30 минут, и затем каждые 10 минут в течение следующих 30 минут, чтобы препятствовать тому, чтобы все более и более "растущее" вещество переполнилось. Это было одной из моих "успешных" партий, которые содержали чистые кристаллы PA на приблизительно 40-50 %. 80 % моих партий "цвели" в этой манере. Потребовалось приблизительно 4-5 часов для контейнера с неочищенным PA, чтобы достигнуть комнатной температуры. 1L коническая фляга составляла полных 800 мл. В этом пункте я мог продолжить процесс, медленно очищая 400 мл полуглыб PA в 2L мензурка с 500 мл дистиллированной воды, и остальные дистиллировали кубики льда (заполнил до 1400 мл). После надлежащего осаждения я вылил это в 6 x мензурок на 500 мл с тем же самым количеством бумаг труб/фильтра, экономя фильтрат и наливающий жидкость в 100L пластмассовое ведро (который должен был позже быть свален около приговоренного кустарника "смерти", снаружи:)
Исправления предыдущему гиду, основанному на моих собственных событиях и исследовании, производя 10 партий неочищенного PA. Когда я сначала начал этот производственный процесс, я предполагал, что закончу с относительно чистым конечным продуктом, возможно 70-80 %, чистые после мытья пару раз. Само собой разумеется; это было значительно более трудоёмким, чем я думал, и я должен был научиться на горьком опыте из-за существенного недостатка и даже вводящих в заблуждение гидов. Положительное удивление, хотя, состояло в том, что обработка, PA был значительно более безопасным чем, я думал. Я начал как чрезмерно осторожный, что касается к PA и металлу. Хотя Вы должны быть осторожными, знать, что PA - возможно, самая безопасная ракета-носитель, Вы можете работать с. Неочищенный PA не, в большинстве случаев, даже огнеопасен. Таким образом, Вы не нуждаетесь в исключительном капоте дыма и поклоннике. Импровизированная версия будет работать точно также с этой целью. После того, как я купил капот дыма, который я инвестировал в двух поклонников, одна дешевая версия (это был фактически только поклонник всасывания пылеулавливателя), продающийся в розницу за 140 евро. Я также вкладывал капитал в намного более дорогого поклонника (особенно произведенный, чтобы предотвратить взрыв) продающийся в розницу за 950 евро. Казалось бы, что я был слишком параноидальным как единственный опасный газ, о котором Вы когда-либо должны волноваться, производя PA, или DDNP - газ NOx во время nitration, и также H2S и SO2 во время изготовления DDNP, окисляя натрий picramate решение, но эти gasses не являются взрывчатыми вообще. Я так или иначе волновался, что антиметаллическая природа PA будет препятствовать тому, чтобы я использовал металлическую трубу поклонника. Однако, использование того не является проблемой вообще, поскольку весь PA остается в мензурках. Так что не волнуйте вообще по поводу взрывчатого вещества gasses причину нет никого. И Вы не нуждаетесь в иске hazmat также. Только используйте регулярный nitril "моющие руки перчатки" и польза 3M маска с щитком и кислотным фильтром газа фильтра/пара (номер. 60923 - мультифильтр) и Вы более чем прекрасны.
Несколько государств гидов: после того, как Вы смешиваетесь в ацетилсалициловой кислоте с 90 % + чистая серная кислота, медленно смешиваетесь в нитрите натрия. Несколько гидов даже не определяли более подробно чем это.
1. Что много гидов были не в состоянии упомянуть и который я должен был научиться на горьком опыте после разрушения нескольких партий; ВАЖНО, что Вы делаете nitration (соединение в нитрите натрия) между 60-70C. Я узнал, что, если Вы смешиваетесь в нитрите натрия ниже 60C, часть его превращается в слой у основания конической фляги, которая становится когда-либо более массивной. Этот слой может потенциально саботировать и разрушить Вашу целую партию. Если температура внезапно повышается, этот слой может внезапно "таять/ослабляться" и вызвать nitration "передозировку", поскольку это смешивается с остальной частью содержания, которое может увеличить температуру с до 20C в течение минут и строго ухудшить урожай партии. Этот слой может также затронуть магнитный бар движения и заставить его не шевелиться должным образом. Так что удостоверьтесь, что Вы предотвращаете это, имея в наличии температуру 65C и никогда не позволяете ей понижаться ниже 60C.
2. То, что ВСЕ гиды были не в состоянии упомянуть, было фактом, что добавление нитрата натрия увеличивает температуру содержания. Так в основном; поскольку Вы начинаете nitration сразу после того, как Вы добавляете ацетилсалициловую кислоту в пределах 50-60C, Вы не нуждаетесь ни в какой высокой температуре вообще во время процесса, поскольку Вы можете держать высокую температуру между 60-70C, добавляя нитрит натрия (или нитрат калия). Быстрые колебания высокой температуры - самая серьезная угроза Вашей партии, и температуры выше 70C (не точно уверенный в 70C, возможно, 75C) ухудшат Вашу партию и вызовут значительно более низкий урожай. Ухудшаясь я хочу понижать Ваш урожай чистых кристаллов PA от оптимальных 50 % вниз к 10 % в худшем варианте развития событий.
3. То, что все кроме одного гида были не в состоянии упомянуть, было важностью стеклянной посуды, которую Вы используете. Я использовал 2 x 1L мензурки и 1 x 1L коническая фляга. Все мои партии мензурки закончились с очень низким урожаем по следующей причине; магнитный бар движения работает значительно лучше в конической фляге. У меня были проблемы в мензурке, как побуждение было, значительно уменьшает (даже в max власти) из-за формы контейнера и факта, что у меня был стеклянный температурный прут, который очень присутствие значительно уменьшало продукцию побуждения, созданную баром движения. В любом случае; используйте коническую флягу вместо мензурки если возможный.
4. На моей самой успешной партии я использовал 1L коническая фляга с 600 мл серной кислоты (90-95 %). В среднем; я добавил 1,2 г нитрата натрия в минуту (для моих двух самых успешных партий). Вместо того, чтобы понизить на 1,2 г сразу каждый с 60 секундами, я добавил aprox 0,3g каждый с 15 секундами (другими словами 4 раза x 0,3g в минуту). Я сидел там в течение 2 часов и 15 минут, делая это на моей самой успешной партии (с 2 x 5-минутными разрывами). Вы можете вообразить муки заседания там с 3M противогаз на гнилом стуле с Вашим задним причинением вреда, добавляющим 0,3g каждый с 15 секундами. Его повторное, чрезвычайно скучное и расстраивающее. Вы начнете проклинать факт, что Вы не настраивали телевидение поблизости, или факт, что Вы только купили одну горячую мешалку пластины вместо три. Перспектива выполнения этого 10 раз может быть в психологическом отношении стимулирующей. Так примите все меры, чтобы сделать Ваше время более эффективным. Мне удалось только выжить с моим здравомыслием, неповрежденным благодаря моему iPod <3
5. Приобретите 3 x горячих мешалки пластины если возможный. Процесс nitration - чрезвычайно утомительный и расстраивающий процесс. С тремя горячими мешалками пластины Вы можете добавить 0,3g в трех отдельных конических флягах, ускоряющих эту суку задачи 300 %. Горячая мешалка пластины продается в розницу за 300-500 евро так его возможное. Кроме того, его менее подозрительное, чтобы купить 1 чем 3:) как три главным образом указывает, что Вы собираетесь перепродать их <3
6. Создание PA, оказалось, было очень неумолимым производственным методом. Несколько вещей могут пойти не так, как надо, и большинство этих вещей касается нетерпения-> слишком много натрия, добавленного в минуту-> температура, повышающаяся до быстрого f примера; я отдыхал несколько минут слишком долго и возвращался, чтобы видеть термостат в 59C. Я попытался дать компенсацию с небольшим дополнительным нитритом натрия, который, казалось, не имел эффекта на временного секретаря. Я добавил больше и внезапно температура, взорванная и законченная в 81C. Несколько других раз я беспокоился также и был добавлен слишком много в минуту (хотя в то время, когда я полагал, что температура выше 70C не будет иметь значения - я в конечном счете узнал, что это имеет все значение). Вы должны быть отдохнувшими и сосредоточены прежде, чем Вы начнете этот процесс (я был исчерпан несколько раз, который заставил меня потерять центр несколько раз и таким образом разрушить партию). Пока Вы сосредотачиваете и добавляете нитрит натрия 2-4 раза в минуту x 0,2-0,4g, Вы должны быть прекрасными.
Подготовьтесь мысленно к процессу nitration. Не начинайте, если Вы физически устали или если Вы должны поесть скоро. Только подготовьте и если возможный имейте радио, телевидение или iPod в вашем распоряжении.
7. Не предполагайте, что поспешное, с которым Вы заканчиваете, будет выше 60%-ой чистоты. Рассмотрите поспешное, Вы заканчиваете с виноградом, тогда как фактические чистые кристаллы PA - семена в винограде. Если Вы сделаете процесс безупречно, то семена будут большими, но если Вы сделаете ошибки, то они будут значительно меньшими. Это спасет Вас разочарование I encountered:-). Из 1,2 кг неочищенного вещества PA я закончил с только 200-300g из чистых кристаллов PA. Если бы я сделал все оптимально, что я закончу с 1,5 кг неочищенного вещества PA и возможно 0,8-1kg из чистых кристаллов PA.
8. Вы можете смешаться в ацетилсалициловой кислоте быстро. Я никогда не проводил больше чем 5 минут, смешивая это в в начале процесса. Как только Вы смешали это в, и это полностью распалось, Вы можете начать процесс nitration. Я обычно смешивал это в в пределах 60C и начинал процесс nitration в пределах 60-65C.
Мытье
Это говорит в большинстве гидов, что Вы должны вымыться с ледяной водой 2-10 раз. В основном, если Вы хотите сделать это; только вылейте воду по фильтру, чтобы убрать далеко сульфаты. Однако, поскольку Вы должны очистить свое желтое вещество PA так или иначе, бессмысленно вымыть это! Поскольку я не знал это тогда, я вымыл PA-вещество 2 раза, и партия намеревалась создать DDNP; 4 раза.