Классификация методов титриметрического анализа
1. По характеру химической реакции, лежащей в основе определения веществ.
| Методы анализа | Стандартные растворы | Типы химических реакций | |
| Методы редоксиметрии | Перманганатометрия | KMnO4 | окисления- |
| (окисления- | Иодометрия | J2 , Na2S2O3×5H2O | восстановления |
| восстановления) | Дихроматометрия | K2Cr2O7 | |
| Методы кислотно-основного титрования | Алкалиметрия | KOH или NaOH | нейтрализации |
| (нейтрализации) | Ацидиметрия | HCl или H2SO4 | |
| Методы осаждения | Аргентометрия | AgNO3 | осаждения |
| и | Роданометрия | AgNO3 , KSCN | |
| комплексо-образования | Комплексонометрия | трилон Б | комплексо-образования |
По способу титрования.
· Титрование прямое.
· Титрование реверсивное.
· Титрование по способу замещения.
· Титрование по остатку (обратное титрование).
ТРЕБОВАНИЯ К РЕАКЦИЯМ В ТИТРИМЕТРИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ
1. Реакция между реагирующими веществами должна протекать практически моментально и необратимо.
2. При титровании необходимо точно установить момент эквивалентности, значит конец реакции должен быть резко выражен внешним признаком:
а) изменением окраски раствора;
б) образованием окрашенного осадка;
в) изменением окраски индикатора.
3. При титровании вещества должны взаимодействовать в эквивалентном соотношении, а конец титрования должен характеризоваться равенством чисел моль-эквивалентов веществ, вступающих в реакцию (стандартного раствора и определяемого вещества)
Cн1 × V1 = Cн2 × V2
4. При титровании не должны протекать побочные реакции, искажающие результаты анализа.
ОБОРУДОВАНИЕ И ПОСУДА,
ПРИМЕНЯЕМЫЕ В ТИТРИМЕТРИЧЕСКОМ МЕТОДЕ АНАЛИЗА
| ОБОРУДОВАНИЕ И ПРИБОРЫ | ПОСУДА | |
| 1. Технические весы с разновесами 2. Аналитические весы с разновесами 3. Электрическая плитка 4. Штатив для титрования | 1. Бюкс с крышкой 2. Промывалка 3. Колба коническая 4. Колба мерная 5. Капельница для индикаторов | 6. Воронка химическая 7. Часовое стекло 8. Цилиндр 9. Бюретка 10.Пипетка Мора |
ПРАВИЛА РАБОТЫ С ПИПЕТКОЙ МОРА
1. Перед работой пипетку тщательно вымыть, дважды промыть дистиллированной водой и дважды ополоснуть исследуемым раствором для удаления капель воды.
2. При работе пипетку брать за верхнюю часть большим и средним пальцами правой руки и глубоко (почти до самого дна мерной колбы) погрузить нижний конец пипетки в раствор.
3. Придерживая левой рукой мерную колбу, набрать грушей жидкость в пипетку так, чтобы уровень в ней поднялся на 2 см выше метки.Засасывать жидкость ртом категорически запрещается.
4. Закрыть верхнее отверстие пипетки указательным пальцем.
5. Избыток жидкости медленно слить из пипетки до тех пор, пока край мениска не коснется метки (глаза должны находиться на уровне метки). Если раствор прозрачный, то смотрят по нижнему мениску. Если раствор имеет темное окрашивание, то смотрят по верхнему мениску.
6. Пипетку с раствором перенести в коническую колбу.
7. Вылить содержимое пипетки медленно, давая всей жидкости равномерно стечь из отверстия пипетки. Во время сливания жидкости пипетку держат в вертикальном положении.
8. Коснуться кончиком пипетки стенки конической колбы и ждать 15 секунд.
9. Вынуть пипетку, не обращая внимания на оставшуюся в ней каплю. Выдувать эту каплю из носика пипетки ни в коем случае не следует.
ПРАВИЛА РАБОТЫ С БЮРЕТКОЙ
1. Перед работой бюретку тщательно вымыть. Укрепить в штативе в строго вертикальном положении.
2. Дважды промыть дистиллированной водой и дважды ополоснуть раствором для удаления капель воды.
3. Наполнить бюретку раствором выше нулевого деления через воронку, вставленную в верхнее отверстие бюретки. Необходимо внимательно следить за тем, чтобы в носике бюретки не осталось пузырьков воздуха. Для их удаления поднять кверху носик бюретки и выпустить некоторое количество раствора.
Коническую колбу установить по отношению к бюретке так, чтобы носик бюретки входил в колбу на 3-5 см.
При повторном титровании установить уровень жидкости в бюретке на нуль.
При отсчете показаний бюретки глаза должны находиться на уровне мениска.
Отсчет по бюретке провести с точностью до сотых долей миллилитров.
Объем прозрачного раствора замерить по нижнему мениску, темно окрашенного раствора - по верхнему мениску.
При титровании раствор из бюретки выливать медленно, давая возможность жидкости стечь со стенок бюретки. К концу титрования раствор вылить по каплям до момента эквивалентности.
Титровать не менее трех раз.
Результаты повторного титрования не должны отличаться более, чем на 0,1 мл.
За окончательный результат принять средний объем близких значений:
4. Удалить воронку из бюретки (если воронку не удалить, во время титрования с воронки может стечь оставшийся в ней раствор, и измерение объема окажется неточным).
5. Довести уровень раствора в бюретке до нуля.