Определение структуры кристаллов с помощью дифракции рентгеновских

Лучей порошковым методом

Цель работы

Целью настоящей работы являетсяопределение структуры кристалла и постоянной решетки с помощью порошкового метода (метода Дебая-Шерера).

Продолжительность

Работа продолжается четыре академических часа в аудитории и два академических часа – самостоятельная работа студента: подготовка конспекта описания, написание отчета и подготовка к ответам на контрольные вопросы.

Оборудование, приборы, инструментарий

Ранее полученные методом Дебая-Шерера рентгенограммы различных кристаллов.

Структурный фактор

Выражение (3) является лишь необходимым условием возникновения дифракционного максимума при отражении рентгеновских лучей от семейства параллельных плоскостей (hkl). Интенсивность отраженного луча зависит от величины структурного фактора S(hkl) для плоскостей (hkl), который может быть большим, малым или равным нулю. Структурный фактор зависит от форм-факторов атомов разного типа, имеющихся в кристалле, и их положений в элементарной ячейке. Базис большинства кристаллов является многоатомным. Поэтому вполне возможно, что усиленное брэгговское отражение от одной серии атомов находится в противофазе с рассеянием от других атомов базиса и будет ослабляться.

Выражение для структурного фактора при многоатомном базисе имеет вид

Определение структуры кристаллов с помощью дифракции рентгеновских - student2.ru , (13)

где f_j - атомный фактор рассеяния (форм-фактор) j-гo атома базиса, r_j- радиус-вектор j-того атома в элементарной ячейке, N - число атомов базиса.

Форм-фактор f зависит от порядкового номера атома Z. При малых значениях Определение структуры кристаллов с помощью дифракции рентгеновских - student2.ru форм-фактор близок к Z, с увеличением величина f уменьшается.

В качестве примера рассмотрим дифракцию на кристалле CsCl. Этому кристаллу соответствует ПК решетка, базис состоит из двух атомов, атома Cs с координатами (0,0,0) и атома Cl с координатами Определение структуры кристаллов с помощью дифракции рентгеновских - student2.ru , где а - постоянная решетки. Структурный фактор S равен

Определение структуры кристаллов с помощью дифракции рентгеновских - student2.ru

Мы учли, что векторы обратной решетки G_hkl для ПК прямой решетки определяются формулой

Определение структуры кристаллов с помощью дифракции рентгеновских - student2.ru . (14)

Если (h+k+l) - четное число, S(hkf)определяется суммой форм-факторов, то есть S=f_Cs+f_Cl, если (h+k+l) – нечетное число, то S(hkl)=f_Cs-f_Cl, то есть интенсивность дифракционного максимума будет ослаблена. Если бы форм-факторы Cs и Сlбыли одинаковы, то дифракционный максимум от плоскостей с индексами (h+k+l)=(2m-1) отсутствовал бы.

Экспериментальная часть. Порядок выполнения работы

1. Получите рентгенограмму у преподавателя.

2. Найдите расстояния Определение структуры кристаллов с помощью дифракции рентгеновских - student2.ru .

3. Рассчитайте углы Определение структуры кристаллов с помощью дифракции рентгеновских - student2.ru и и заполните таблицу 3.

Таблица 3

№ п/п	L_i

4. Сравните ряд значений Q_i с данными табл. 2 и определите тип кристаллической структуры.

5. Найдите индексы всех линий рентгенограммы.

6. Рассчитайте постоянную решетки.

Требования техники безопасности.

При выполнении работы по настоящей методике существует опасность поражения электрическим током. Для предупреждения поражения электрическим током необходимо соблюдать «Инструкцию № 26-09 по охране труда при выполнении работ на электроприборах, электроустановках в помещениях кафедры КФН».

Контрольные вопросы

1. Дать определение кристалла. Что такое кристаллическая структура? Методы рентгеноструктурного анализа.

Дифракция рентгеновских лучей на кристаллической решетке. Условия Лауэ. Закон Вульфа-Брэгга. Обратная решетка.
Эквивалентность условия Лауэ и закона Вульфа-Брегга. Решетки Бравэ.

4. Записать выражения для структурного фактора кубического кристалла с

а) простой кубической структурой,

б) объемоцентрированной структурой,

в) гранецентрированной структурой,

если в качестве решетки Бравэ выбрана ПК решетка.

5. Найдите объем зоны Бриллюэна кубического кристалла с постоянной решетки a, если прямая решетка

а) простая кубическая,

б) объемоцентрированная кубическая,

в) гранецентрированная кубическая.

6. Описать форму ячейки Вигнера-Зейтца для кубического кристалла с ПК, ОЦК и ГЦК решетками.

Методы рентгеноструктурного анализа. Свойства обратной решетки.
Методы рентгеноструктурного анализа. Построение Эвальда.
Найти выражение для d_hkl в кубическом кристалле с ПК решеткой.
Как определить межплоскостное расстояние с наибольшей точностью.
Как определить тип решетки, пользуясь методом Дебая.
Отличие кристаллических тел от аморфных. Индексы Миллера. Их количество для кубических решеток и для гексагональных.
Решетка алмаза.
Закон Вульфа-Брегга. Метод Дебая-Шерера.
Структурный фактор. Принципиальная схема порошкового метода.
Три основных типа кубических решеток. Количество атомов в элементарной ячейке и координационное число (количество ближайших соседей).
Индексы Миллера? Схематично изобразить кристаллографические плоскости с индексами Миллера (100), (010), (111), (001) и (110).
Опишите методику определения типа кристаллической структуры и параметра решетки, использованные в лабораторной работе.
Определите параметр a решетки и расстояние d между ближайшими соседними атомами кристалла кальция (решетка гранецентрированная кубической сингонии). Плотность кристалла кальция равна 1.55·10³ кг/м³.
Напишите индексы направления прямой, проходящей через узлы [[100]] и [[001]] кубической примитивной решетки.
Определите число n узлов, приходящихся на одну элементарную ячейку в гранецентрированной кубической решетке.
Напишите индексы Миллера для плоскости, содержащей узлы с индексами [[200]], [[010]] и [[001]]. Решетка кубическая, примитивная.