Характерные реакции катионов БАРИЯ
Специфических реакций на катион Ba2+ нет, некоторые из общих являются характерными в определённых условиях.
1. Реакция с бихроматом калия
При рН 4–5, т.е. в ацетатном буфере, ион Ba2+ даёт кристаллический осадок, растворимый в сильных кислотах. Ионы Sr2+ и Ca2+ в данных условиях не осаждаются. Мешают ионы Pb2+. Выпадению осадка способствует нагревание.
Выполнение реакции. В пробирку с несколькими каплями раствора хлорида или нитрата бария добавить по несколько капель СН3СООNa и K2Cr2O7. Наблюдать образование осадка. Записать уравнение реакции.
Характерные реакции катионов СТРОНЦИЯ
Ион Sr2+ также не имеет специфических реакций.
1. Осаждение гипсовой водой.
В отсутствии ионов Ba2+ и Pb2+ для открытия стронция используется его осаждение насыщенным раствором гипсовой воды CaSO4·2H2O.
Выполнение реакции. В пробирку с несколькими каплями раствора соли стронция добавить несколько капель насыщенного раствора CaSO4·2H2O. Подогреть на водяной бане 5 минут. Через 10–15 минут наблюдать образование необильного белого осадка. Записать уравнение реакции.
Характерные реакции катионов КАЛЬЦИЯ
Для открытия Ca2+ используют следующие реакции.
1. Микрокристалоскопическая реакция с серной кислотой.
При действии серной кислоты на соли кальция выпадают кристаллы гипса CaSO4·2H2O, различимые под микроскопом в виде характерных пучков игл. Для получения хороших кристаллов целесообразно вести осаждение из сравнительно разбавленных растворов.
Выполнение реакции. На предметное стекло поместить каплю раствора соли кальция, добавить каплю 2N раствора Н2SO4, слегка упарить смесь до появления каёмки по краям капли и рассмотреть образовавшиеся кристаллы под микроскопом. Зарисовать их форму.
В присутствии Ba2+ и Sr2+ можно поступить следующим образом: осадить ионы Ba2+, Sr2+ и частично Ca2+ действием 1,5-ного избытка 2N раствора Н2SO4, нагревать 5–6 минут на водяной бане, отфильтровать. Каплю фильтрата, содержащего некоторое количество ионов Ca2+ и SO42-, поместить на предметное стекло упарить и рассмотреть полученные кристаллы под микроскопом. Сравнить кристаллы по форме с полученными в предыдущем опыте.
Ход анализа смеси катионов III группы
Отделение Ba2+, Sr2+ и Ca2+ основано на различной растворимости хроматов и сульфатов этих катионов.
Выполнение анализа.
1. Открытие и отделение катионов бария.
К 1,5 мл смеси добавить избыток раствора бихромата калия при рН 4–5 (регулируется с помощью ацетата натрия). Образование жёлтого осадка хромата бария укажет на наличие катионов бария в растворе. Отфильтровать осадок и проверить фильтрат на полноту осаждения ионов бария. После полного удаления Ва2+ фильтрат анализируют на Sr2+, Ca2+.
2. Осаждение Sr2+ и Ca2+ в виде карбонатов.
К полученному фильтрату добавить насыщенный раствор Na2CO3 до щелочной реакции. Осадок карбоната отфильтровать, промыть водой и растворить, обрабатывая осадок на фильтре раствором уксусной кислоты.
3. Открытие и удаление Sr2+.
В части уксуснокислого раствора определить содержание Sr2+ реакцией с гипсовой водой при нагревании на водяной бане. Для удаления Sr2+ к оставшемуся уксуснокислому раствору добавить (NH4)2SO4 ионы стронция в виде сульфата осаждаются, ионы кальция остаются в растворе в виде комплексной соли. Отфильтровать.
5. Открытие Са2+.
Фильтрат разделить на две части: к одной добавить оксалат аммония, ко второй – ацетон или спирт. Выпадение осадков укажет на присутствие катионов Са2+.
6. Сделать вывод о катионном составе исходной смеси и занести результаты в лабораторный журнал.
Вопросы по I-III группам катионов
1. Почему для катионов I группы нет группового реагента?
2. Обоснуйте выбор условий для проведения качественной реакции на катион натрия.
3. Опишите ход анализа раствора, содержащего соли аммония и калия.
4. Почему для осаждения катионов II группы оптимальным считается 1,5-кратный избыток группового реагента?
5. Каким образом можно разделить катионы II группы?
6. Как можно различить хроматы, йодиды и карбонаты катионов II группы?
7. Каким образом можно повысить или понизить растворимость сульфата кальция?
8. Как перевести сульфаты III группы катионов в раствор?
9. Почему при добавлении бихромата калия к растворам солей катионов III группы последние выпадают в виде хроматов, а не бихроматов?
10. Каким образом из смеси катионов III группы можно выделить катионы бария?