Реакции катионов III группы

Реагенты Катионы
Al3+ Cr3+ Fe3+ Fe2+ Mn2+ Zn2+ Co2+ Ni2+
  (NH4) 2S + NH4OH + NH4Cl   Белый осадок Al (OH)3 Серо-зеленый или серо-фиолетовый осадок   Черный осадок Fe2S3   Черный осадок FeS Осадок телесного цвета MnS   Белый осадок ZnS   Черный осадок CoS   Черный осадок NiS
  H2S + HCOOH + HCOONH4       Молочно-белый осадок S       Белый осадок ZnS    
  NaOH, KOH, NH4OH     Белый осадок Al (OH)3 Серо-зеленый или серо-фиолетовый осадок   Бурый осадок Fe(OH)3 Зеленоватый буреющий осадок Fe(OH)2 Белый буреющий осадок Mn(OH)2   Белый осадок Zn(OH)2 Синий осадок основных солей переменного состава   Зеленоватый осадок Ni(OH)2
NaOH или KOH в избытке при нагревании Бесцветный раствор алюминатов Изумрудно-зеленый раствор хроматов Бурый осадок Fe(OH)3 Зеленоватый буреющий осадок Fe(OH)2 Белый буреющий осадок Mn(OH)2 Бесцветный раствор Розовый осадок Co(OH)2 Зеленоватый осадок Ni(OH)2
  H2O2 в щелочной среде при нагревании   Бесцветный раствор   Раствор желтого цвета   Бурый осадок Fe(OH)3   Бурый осадок Fe(OH)3   Бурый осадок Mn(OH)4   Бесцветный раствор   Темно-бурый осадок Co(OH)3   Зеленоватый осадок Ni(OH)2
  NH4OH в избытке в присутствии солей аммония   Белый осадок Al (OH)3 Серо-зеленый или серо-фиолетовый осадок   Бурый осадок Fe(OH)3     *     *   Бесцветный раствор   Оранжево-бурый раствор   Раствор сиреневого цвета

Продолжение табл. 3.1

Реагенты Катионы
Al3+ Cr3+ Fe3+ Fe2+ Mn2+ Zn2+ Co2+ Ni2+
CH3COONa при нагревании Осадок основных солей белого цвета     Бурый осадок          
  Na2CO3, K2CO3, (NH4)2CO3     Белый осадок Al (OH)3   Серо-зеленый или серо-фиолетовый осадок   Бурый осадок Fe(OH)3 Белый буреющий осадок карбоната FeCO3   Белый осадок MnCO3   Белый осадок основного карбоната   Синий осадок основного карбоната   Зеленый осадок NiCO3
  Na2HPO4   Белый осадок AlPO4 Зеленый осадок CrPO4 Желтоватый осадок FePO4   Белый осадок Fe3PO4   Белый осадок Mn3(PO4)2   Белый осадок Zn3(PO4)2   Фиолетовый осадок Зеленый осадок Ni3(PO4)2  
  K4[Fe(CN)6]       Синий осадок   Белый осадок   Белый осадок   Белый осадок Зеленый осадок   Бледно-зеленый осадок
  K4[Fe(CN)6]         Синий осадок   Бурый осадок   Желтый осадок Темно-красный осадок Желто-бурый осадок
Окислители в щелочной среде     Бесцветный раствор   Раствор желтого цвета   Бурый осадок Fe(OH)3     Бурый осадок Fe(OH)3   Бурый осадок     Бесцветный раствор   Темно-бурый осадок   Черный осадок Ni(OH)3
Окислители в кислой среде   Раствор оранжевого цвета     Малиново-фиолетовый раствор      

*Из раствора постепенно осаждаются продукты окисления Fe(OH)3 и MnO(OH)2

Таблица 3.2

Схема хода анализа смеси катионов III – I групп

 
  1. Предварительные испытания: а) цвет раствора, запах, наличие осадка, его цвет, определение рН раствора;
б) обнаружение в отдельных порциях раствора NH4+, Fe3+, Fe2+, Zn2+
  2. Обработка раствора с осадком HCl до полного растворения осадка
  3. Осаждение катионов III группы действием (NH4)2S в присутствии NH4OH и солей аммония. Промывание осадка водой, содержащей NH4NO3
  Осадок: Al (OH)3, Cr (OH)3, Fe2S3, FeS, MnS, ZnS, CoS, NiS   Центрифугат: Ba2+, Sr2+, Ca2+, Mg2+, K+, Na+, NH4+
  5 .Растворение осадка в HNO3 при нагревании. Удаление осадка серы. Обнаружение в растворе Al3+, Cr3+, Fe3+, Mn2+, Zn2+, Co2+, Ni2+. Обнаружение Co2+ и Mn2+ в отдельных порциях раствора.   4. Разложение избытка (NH4)2S нагреванием с CH3COOH. Удаление выпавшей серы. Удаление большей части солей аммония выпариванием с HNO3 и прокаливанием сухого остатка. Растворение этого осадка в воде, подкисленной HCl. Обнаружение катионов I и II группы (лаб. раб. № 2)
  6. Осаждение Al3+, Cr3+, Fe3+ действием избытка NH4OH в присутствии солей аммония.
  Осадок: Al (OH)3, Cr (OH)3, Fe (OH)3 и частично гидроксиды марганца, кобальта и никеля   Центрифугат:Mn2+, [Zn (NH3) 6]2+, [Ni (NH3) 6]2+, [Co(NH3) 6]2+. Обнаружение никеля в части раствора.
  7. Отделение Al3+ и Cr3+ от Fe3+ (а также небольших количеств Mn2+ , Co2+, Ni2+ ) действием 6 н NaOH и 3% H2O2   8. Осаждение Zn2+ действием H2S в присутствии формиатного буферного раствора.
  Осадок: Fe (OH)3, [MnO(OH)2], Co(OH)3, Ni(OH)2 Не исследуется   Центрифугат: [Al (OH) 4] и CrO42– а) обнаружение и отделение CrO42– ; в) обнаружение Al3+   Осадок: ZnS, растворение в HCl. Проверочные реакции на цинк.   Центрифугат: Mn2+, Co2+, Ni2+. Не исследуется.
         

Таблица 4.2

Наши рекомендации