Методы исследования монокристаллов

Метод неподвижного кристалла.Основы метода. В этом методе неподвижный кристалл осве­щается неоднородным пучком рентгеновских лучей (лучами со сплошным спектров). Если кристалл имеет явно выражен­ные грани, пучок лучей пропускают в направлении какой-нибудь из кристаллографических осей или осей симметрии кристалла.

Получающаяся дифракционная картина регистрируется на фото­пластинке, помещенной перпендикулярно к направлению первич­ного луча на расстоянии 30—50 мм от кристалла.

Принципиальная схема метода дана на рисунке слева; 1- рентгеновская трубка, 2 - диафрагма, 3 - кристалл, 4 - фотопластинка. Когда пучок неоднородных лучей падает на кристалл, каж­дая атомная плоскость отражает лучи соответствующей длины волны (согласно уравнению Вульфа-Брегга). В результате такого селективного (выборочного) отражения рентгеновских лучей отдельными плоскостями на фотопластинке получается ряд

интерференционных пятен различной интенсив­ности. Происхождение этих пятен для одного из семейств пло­скостей иллюстрируется на рис.1.

Расположение интерференционных пятен на рентгенограмме зависит от размеров и формы элементарной ячейки, от симме­трии кристалла и его ориентировки относительно первичного пучка лучей. Так как во время съемки кристалл остается неподвижным, то элементы симметрии (плоскости), параллельные направле­нию первичного пучка, непосредственно проектируются на рент­генограмму, иными словами, симметрия в расположении пятен рентгенограммы отражает симметрию кристалла в направлении просвечивания.

Это обстоятельство не нуждается в особом пояснении, так как совершенно очевидно, что симметричному расположению атомных плоскостей соответствует симметричное расположение отраженных лучей, а следовательно, и интерференционных пятен на рентгенограмме.

Рис. 1. Схема, поясняющая происхождение пятен на рентгенограмме, полученной по методу неподвижного кристалла

Иллюстрацией может служить рентгенограмма, приведенная на рис. 2, полученная с кристалла гексагональной системы при просвечивании в направлении гексагональной оси . На рисунке видим, что .в расположении пятен наблюдается симметрия шестого порядка относительно центрального пятна, что отвечает симметрии гексагонального кристалла в направле­нии оси С₆. Таким образом, рентгенограмма, полученная по методу непо­движного кристалла, выявляет прежде всего симметрию кристалла. Всякое изменение в ориентировке кристалла сказывается на изменении соответствующей дифракционной картины. Таким образом, несколько рентгенограмм, полученных в раз­ных направлениях, позволяют сделать суждение о симметрии' кристалла.

Рис. 2. Рентгенограмма гексагонального кpисталла, полученная

при просвечивании в на­правлении оси шестого порядка.

Каждому интерференционному пятну на рентгенограмме отвечает определенное положение отражаю­щей плоскости с соответствующими индексами. Установление этих индексов позволяет в ряде случаев судить о кристалличе­ской структуре исследуемого вещества, так как для каждого-типа кристаллической структуры существует своя система ин­дексов.

Применение метода. В настоящее время метод неподвижно­го кристалла применяют главным - образом для определения ориентировки кристаллов и их симметрии. Кроме того, этот .метод используют для определения дефек­тов кристаллической структуры, возникающих в процессе роста или деформации кристаллов при исследования процессов рекри­сталлизации и старения металлов.