Природа центров аннигиляции в облученном электронами титане

Как и любые другие заряженные частицы, высокоэнергетические электроны, взаимодействуя с кристаллической решеткой, испытывают потери энергии на возбуждение, ионизацию и смещение атомов. Если облученным материалом является металл с высокой электропроводностью, процесс ионизации обычно завершается ее нейтрализацией электронами проводимости и поэтому первые два процесса взаимодействия электронов с твердым телом обычно заканчиваются без последствий. При упругих столкновениях электронов с атомом решетки, полученная последним энергия зависит от соотношения электрона и атома отдачи. Поскольку масса электрона значительно меньше массы атома соударения, то и максимальная энергия отдачи Е_P также незначительна. Поэтому возникающие при этом точечные дефекты также являются достаточно простыми. Если значение Е_P >E_d - пороговой энергии дефектообразования, то атом покинет свое место в решетке, в результате чего образуется элементарная пара Френкеля – междоузельный атом (МУА) и вакансия. При больших значениях Е_р могут возникнуть каскады смещений, состоящие из двух - трех вакансий и соответствующего числа МУА. Последние при комнатной температуре уходят к стокам, а иногда могут рекомбинировать с вакансиями. Таким образом, в результате облучения электронами высокой энергии в кристалле создается в основном вакансионная дефектная структура, которая может быть эффективно изучена методами позитронной диагностики.

С этой целью образцы иодидного титана высокой очистки были облучены электронами с Е = 4 МэВ и интенсивностью около 5·10¹² см^-2с^-1 до флюенсов 3.7·10¹⁷; 10¹⁸; 3.7·10¹⁸; 10¹⁹ и 3.7·10¹⁹ см^-2 при температуре не выше 70°С с последующим измерением спектров УРАФ и определением структурно-чувствительных аннигиляцион-ных параметров, результаты расчета которых сведены в таблицу 4.1. Не трудно установить, что с увеличением флюенса, относительная вероятность аннигиляции позитронов с электронами проводимости - F практически растет линейно, снижая скорость повышения только при последних двух флюенсах 10¹⁹ и 3.7·10¹⁹ см^-2. В то же время угол импульса Ферми q_F, имеет тенденцию к стабилизации при значениях 5.70 мрад.

Если увеличение вероятности аннигиляции позитронов с электронами проводимости с дозой может свидетельствовать о соответствующем повышении концентрации точечных дефектов, то практическое постоянство импульса Ферми означает отсутствие изменений в электронной структуре последних, т.е.

Таблица 5.3. Дозовая зависимость аннигиляционных параметров титана, облученного электронами

Флюенс, см-2	F	qF, мрад.	RС	Ea, эВ
3.7·1017 1018 3.7·1018 1019 3.7·1019	0.21 0.36 0.40 0.45 0.49 0.53	6.33 5.85 5.75 5.70 5.72 5.69	- 1.52 1.55 1.62 1.58 1.61	1.23   1.28
Погрешность ±	0.01	0.01	0.05	0.05

конфигурация вакансионных дефектов на достигнутом уровне флюенса остается без изменений. Наблюдаемые изменения аннигиляционных параметров в дефектах можно проанализировать на основе модели захвата позитронов. Образование точечных дефектов приводит к тому, что средняя кинетическая энергия электронов в дефектной области снижается на величину

(5.59)

где q_F1 и q_F2 – углы Ферми - импульса электронов в отоженном и дефектном титане. В то же время изменение кинетической энергии электронов проводимости должно соответствовать изменению энергии, связанной с образованием поверхности дефекта:

(5.60)

где g = 1.39·10³ дин/см - поверхностное натяжение для титана; r - средний размер дефектной области, образованной в результате облучения электронами.

Естественно, что уменьшение энергии должно быть равно увеличению поверхностной энергии:

(5.61)

Отсюда можно найти значение среднего размера дефектной области:

(5.62)

С учетом полученных экспериментальных данных по q_F (таблица 5.3), можно вычислить значение среднего размера дефектной области, созданной в результате облучения электронами в Ti: r = 0.81Å, т.е. центрами захвата позитронов в этом случае действительно являются вакансии.

Выше была отмечена дозовая независимость импульса Ферми q_F. Это свидетельствует о том, что электронная структура, следовательно, конфигурация точечных дефектов практически остается неизменной в исследованной области флюенсов. Данное положение подтверждается результатами расчета R_с - параметра конфигурации, определяемого также по модели захвата позитронов. Его значение оценивается для каждого облученного состояния Ti относительно исходного (отожженного) состояния и указывает только на изменение конфигурации структурных нарушений, но абсолютно не зависит от их концентраций. Видно, что в пределах погрешности расчета (таблица 5.3) значение конфигурационного параметра остается так же постоянным (R_c = 1.55±0.05), лишний раз подтверждая о том, что конфигурация образующихся при электронном облучении титана точечных дефектов не зависит от флюенса. В своей работе Трифтсхойзер показал, что для термических вакансий, созданных в Al, значение параметра конфигурации находится в пределах R_С = 1.5, что практически совпадает с результатами настоящей работы. Следовательно, наблюдаемое увеличение вероятности аннигиляции позитронов с электронами проводимости F вызвано только соответствующим повышением концентрации радиационных дефектов в Ti. Использование этого показателя для оценки конфигурации структурных нарушений в деформированном металле, очевидно, исключено, поскольку теоретически он применим для изучения структуры кристалла, в котором присутствует только один тип дефектов.

Более точные сведения о структуре образующихся дефектов в результате облучения электронами можно получить путем проведения изохронного отжига. Температурная зависимость нормированной скорости счета `N_n(0) в области максимума спектра УРАФ для Ti при двух значениях флюенса электронов (10¹⁸ и 10¹⁹ см^-2) представлена на рис. 5.12.

Рис. 5.12 Отжиг структурных нарушений в деформированном и облученном электронами титане   1- деформированный на e =50%; 2- облученный электронами Ф1=1018см-2; 3-облученный электронами Ф2= 1019см-2.

На этих кривых в интервале 170 - 240°С отмечается только одна стадия возврата, связанная с уходом радиационных дефектов независимо от флюенса электронов. Более высокое значение эффекта возврата по `N(0) для флюенса 10¹⁹ см^-2 по сравнению с дозой 10¹⁸ см^-2 так же свидетельствует об образовании в этом случае повышенных концентраций вакансионных дефектов. Найденное значение энергии активации миграции дефектов по формуле (3.11) не превышает Е_а = 1.22±0.05 эВ и по данным [302] позволяет идентифицировать их как точечные. На этом же рисунке для сравнения приведена кривая отжига деформированного на e = 50 % титана, полученная в разделе 3.4. Начало 1 - стадии рекристаллизационного отжига в этом случае начинается на 25°С раньше, чем для облученного Ti, но заканчивается значительно позже - в области 350°С. Это обстоятельство лишний раз может быть доказательством того, что вакансионные дефекты, созданные в Ti в результате пластической деформации, существенно отличаются по конфигурации от радиационных. Это как раз является тем случаем, на который было указано в аналитическом обзоре данного раздела, когда экспериментальные значения параметров отжига, полученные отдельными авторами, не соответствуют литературным данным. Путем анализа кривой отжига с привлечением модели захвата можно оценить скорость захвата позитронов - К и концентрацию образующихся при облучении вакансионных дефектов- C_V. Коэффициент захвата позитронов может быть определен по:

,

(5.63)

где N_T - текущее значение аннигиляционного параметра при отжиге в зависимости от температуры; N_f – то же для отожженного состояния металла; N_m – максимальное значение этого параметра, соответствующее насыщающей концентрации дефектов; l_f – скорость свободной аннигиляции позитронов. Для титана l_f = 6.84·10⁹ с^-1. Тогда после отжига при температуре 250°С скорость захвата термолизованных позитронов дефектами составляет К = 2.47·10⁹с^-1. Зная величину скорости захвата термолизованных позитронов дефектами, можно определить и концентрацию точечных дефектов, отожженных при соответствующей температуре:

(5.64)

где D₊ = 0.1 см²×с^-1 - коэффициент диффузии позитронов; r = 0.81 Å - эффективный размер центров захвата, определенный ранее. Отсюда C_v=1.58·10¹⁷ см^-3. Таким образом, облучение Ti высокоэнергетическими электронами приводит к возникновению в нем точечных дефектов вакансионного типа, концентрация которых зависит от флюенса электронов.