Методика основана на ГОСТ 29270-95 «Определение нитратов в овощах».
1. Приготовление анализируемого раствора.
1) Картофель, свеклу или другие корнеплоды вымойте водой, вытрите досуха и разрежьте крестообразно вдоль оси на четыре равные части. Для анализа от каждого овоща берут четвертую часть.
2) Измельчите на мелкой терке очищенный от кожуры продукт.
3) На технохимических весах в стакане на 200 мл возьмите навеску 20,0 г измельченного продукта.
4) С помощью цилиндра прилейте к навеске 100 мл 1%-ного раствора алюмокалиевых квасцов.
5) Перемешайте смесь на магнитной мешалке 30 мин, затем дайте отстояться раствору 2 – 3 мин.
2. Из 1 М раствора KNO3 приготовьте последовательным разбавлением стандартные растворы KNO3 с концентрациями 1∙10-1; 1∙10-2; 1∙10-3; 1∙10-4 моль/л. Растворы доводить до метки в мерных колбах 1%-ным раствором алюмокалиевых квасцов.
3. Измерьте потенциалы в приготовленных растворах, как в опытах 1 и 2.
4. Проведите калибровку прибора по двум стандартным растворам (рекомендуется использовать 1∙10-3 и 1∙10-4 М растворы KNO3).
1) Кнопками «◄» «►» установите режим «рН-метр-иономер». На дисплее появится надпись:
Выбор режима
рН-метр-иономер
Нажмите кнопку «ИОН» и кнопками «v» «w» выберите необходимый ион из введенных в память прибора (NO3-). На дисплее должна появиться надпись:
NO3 Заряд -
62,0049 М.М.
Нажав кнопку «ВВОД» вы внесете в память анализатора все необходимые параметры для выбранного иона и снова выйдете в режим «рН-метр-иономер».
2) Для проведения калибровки прибора нажмите кнопку «КЛБ». На дисплее появится надпись:
х,хх рХ NO3
ххх,х мВ n1
Анализатор позволяет вводить от 2 до 5 точек градуировки рХ и ЭДС. Для выбора числа точек нажмите кнопку «N». На дисплее появится надпись:
ЧИСЛО КАЛИБР.
Установите количество точек градуировки кнопками «v» «w» и нажмите «ВВОД».
На дисплее появится окно с обозначением номера точки градуировки в нижней строке:
х,хх рХ NO3
ххх,х мВ n1
3) Опустите электроды в первый стандартный раствор. Введите значение рХ стандартного раствора. Для этого нажмите кнопку «ЧИСЛ». На дисплее появится сообщение:
Введите число
Наберите на клавиатуре число, соответствующее значению рNO3 первого стандартного раствора (например, 4.00) и нажмите кнопку «ВВОД». Появится запрос:
Ввод изменения?
Да – ВВОД Нет – ОТМ
Нажмите кнопку «ВВОД». Появится надпись:
4,00 рХ NO3
ххх,х мВ n1
Для того чтобы приступить к градуировке по первому раствору, нажмите кнопку «ИЗМ». На дисплее появится надпись:
4,00 рХ 00:02
ххх,х мВ
Начнется измерение ЭДС и отсчет времени. После того как значение ЭДС установится (обычно в течение 1 – 2 минут), нажмите кнопку «ВВОД». Появится запрос:
Ввод изменения?
Да – ВВОД Нет – ОТМ
Подтверждаем кнопкой «ВВОД».
4) Выньте электроды из первого стандартного раствора, промойте дистиллированной водой, осушите фильтровальной бумагой, опустите во второй стандартный раствор. Перейдите ко второй точке градуировки. Для этого кнопкой «w» установите на дисплее окно с обозначением n2 в нижней строке.
Градуировка по второму и остальным стандартным растворам производится так же, как и для первого стандартного раствора.
5) После окончания градуировки нажмите кнопку «ОТМ». На дисплее появится надпись:
Выбор режима
рН-метр-иономер
В память прибора будут записаны результаты последней градуировки по выбранному иону, которые можно вызвать из памяти прибора и просмотреть. Градуировка будет сохранена в памяти прибора до тех пор, пока Вы не замените ее.
Для просмотра ранее внесенных в память калибровок нажмите кнопку «КЛБ». На дисплее появится надпись со значениями первой точки градуировки:
x,хх рХ NO3
ххх,х мВ n1
Чтобы вывести значение следующей точки градуировки, нажмите кнопку "w". После окончания просмотра градуировок нажмите кнопку «ОТМ». На дисплее снова появится надпись:
Выбор режима
рН-метр-иономер
5. Для каждого из трех параллельных измерений отберите мерной пипеткой по 20,0 мл анализируемого раствора и поместите в сухой стакан.
6. Погрузите чистые сухие электроды в анализируемый раствор и запишите показания прибора сначала в режиме вольтметра (Е, мВ), а затем в режиме иономера (рХ).
Для проведения измерений рХ в анализируемом растворе в соответствующем режиме нажмите кнопку «ИЗМ». На дисплее появится надпись:
NO3 00:02
х,хx pX
Начнется измерение р(NO3) и отсчет времени. Для получения результата измерения в единицах ЭДС, в моль/л или мг/л нажмите, соответственно, кнопки "мВ", "М" или "мг/л".
Для выхода из режима измерения нажмите кнопку «ОТМ». Вы снова выйдете в режим «рН-метр-иономер».
7. После измерения ЭДС в анализируемом растворе в этот раствор, не вынимая электроды, введите мерной пипеткой точно отмеренный объем одного из стандартных растворов KNO3 (добавку) и измерьте Еполученного раствора с добавкой. Выберите объем добавляемого стандартного раствора таким образом, чтобы разность Е в растворах с добавкой и без неё составляла 20 – 40 мВ.
8. Повторите измерения по пп. 6, 7 в других аликвотах анализируемого раствора.
Обработка результатов
1. Постройте градуировочную зависимость в координатах Е (мВ) – lgC(NO3-) и найдите С(NO3-) в анализируемом растворе.
2. Рассчитайте по МНК уравнение линейного участка графика,найдите С(NO3-) в анализируемом растворе.
3. Рассчитайте концентрацию нитрат-иона в анализируемом растворе по методу добавок.
4. Найдите концентрацию нитрат-иона в анализируемом растворе по результатам измерений рХ.
5. Рассчитайте массу нитрата в пробе (мг) и содержание нитрата в пробе (мг/кг) из концентраций, найденных каждым из использованных Вами способов; сравните с ПДК на нитраты, мг/кг: картофель – 250, морковь ранняя – 400, морковь поздняя – 250.
Дополнительная литература
1. ГОСТ 29270-95. Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов.
2. Скурихин И.М., Нечаев А.П. Все о пище с точки зрения химика. – М.: Высшая школа, 1991.