Анализ методов исследований параметров микро- и нанообъектов

КУРСОВАЯ РАБОТА

По дисциплине

«Экспериментальные методы исследования и метрология»

Тема курсовой работы «Метод рентгеновской рефлектометрии в исследованиях наноплёнок»

№ студенческой группы исполнителя ЭН-2-08

Фамилия И.О. исполнителя Сычов А.В. __________

Фамилия И.О. руководителя Русанов К.Е. ___________

Работа представлена к защите «__» ______2012г.

Допущен к защите «__» ______2012г.

Москва 2012

ЗАДАНИЕ НА ВЫПОЛНЕНИЕ КУРСОВОЙ РАБОТЫ

Целью данной курсовой работы является изучения принципа действия рентгеновского рефлектометра, анализ источников погрешностей, расчет погрешностей.

В рамках курсовой работы должны быть решены следующие задачи:

· Анализ метода рентгеновской рефлектометрии микро- и нанообъектов;

· анализ принципа работы и устройства рентгеновского рефлектометра;

· анализ источников погрешностей;

· расчет погрешностей.

СОДЕРЖАНИЕ

Введение…………………………………………………………………….……..4

1. Анализ методов исследований параметров микро- и нанообъектов…..........5

2. Анализ принципа работы и устройства рентгеновского рефлектометра…...8

3. Анализ источников погрешностей………………………………….………..14

4. Выявление переменной систематической погрешности…………….……..15

4.1. Метод последовательных разностей…………………………..……...15

4.2. Метод дисперсного анализа……………………………………………19

4.3. Вариационный метод…………………………………………………….22

5. Построение и аппроксимация эмпирических измерений………...……….24

5.1.Построение и аппроксимация эмпирических распределений………….24

5.2. Способ моментов…………………………………………………………28

5.3. Способ построения нормальной кривой по результатам измерения... 31

5.4. Критерий согласия Пирсона……………………………………………..35

Заключение……………………………………………………………………….37

Библиографический список ……………………………………………………38

ВВЕДЕНИЕ

Особенностью современной электроники является использование все более тонких слоев и переход от микро к наноразмерным пленкам. Применение таких покрытий предъявляет повышенные требования к качеству поверхности подложки, состоянию границ раздела между слоями и однородности отдельных слоев. В большинстве случаев контроль параметров наноразмерных пленок осуществляется после завершения процесса их формирования ex-situ методами, которые имеют ограничения, связанные с процессами адсорбции, окисления и диффузии на поверхности материалов после их извлечения из технологической камеры. Новым подходом является принцип измерения параметров выращиваемых пленок непосредственно в процессе их получения (in-situ методы). Поэтому в настоящее время в мире активно разрабатываются различные in-situ методы исследования и диагностики нанослоев: лазерная эллипсометрия, интерферометрия, внутрикамерная зондовая микроскопия. Каждый из этих методов имеет свои достоинства и недостатки, ограничивающие их применения. Так, методы, основанные на использовании лазерного излучения, не применимы для диагностики непрозрачных (металлических) слоев. Зондовая микроскопия сталкивается с большими трудностями, связанными с необходимостью размещения микроскопа внутри технологической камеры. Общим недостатком этих методов является невозможность анализа скрытых границ раздела между слоями. [1]

Одним из перспективных методов контроля является метод рентгеновской рефлектометрии. Метод обладает рядом преимуществ: носит неразрушающий характер, измерения могут проводиться как в высоком вакууме, так и в среде рабочего газа, источник и детектор рентгеновского излучения вынесены за пределы вакуумного объема, контролируются такие параметры пленочного покрытия как толщина (скорость роста), плотность и шероховатость поверхности при любых сочетаниях материалов пленки и подложки. [2]

АНАЛИЗ МЕТОДОВ ИССЛЕДОВАНИЙ ПАРАМЕТРОВ МИКРО- И НАНООБЪЕКТОВ

Задачи получения достоверной информации о размерах кристаллов (слоев, включений и пор) и их распределения применительно к наноматериалам часто осложняются многими факторами. Эффективность результатов исследования наноматериалов зависит от правильного выбора и применения методов изучения их структуры.

Методы просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) и рентгеноструктурного анализа (РСА) – это основные методы изучения структуры наноматериалов. В отдельных случаях используют спектры комбинационного рассеяния (рамановская спектроскопия, например, для определения диаметра графитовых нанотрубок), мессбауэровская спектроскопия (для измерения, например, размера кластеров железа по интенсивности линий спектра), измерение объема сорбированных газов (для определения эффективных диаметров открытых нанопор и наночастиц) и др.

Кроме РСА важную информацию о форме и размере зерен дают электронно-микроскопические исследования. Измерение размера структурных составляющих наноматериалов осуществляется электронно-микроскопическими методами с помощью изображений прямого разрешения и темнопольных изображений с компьютерной обработкой результатов измерений для массивов, содержащих обычно не менее 1000 – 2000 кристаллитов. [3]

Для изучения топографии поверхности пленок и изломов применяют сканирующий электронный микроскоп и атомно-силовой микроскоп.

Сканирующая туннельная микроскопия. Свойства поверхности образцов изучаются путем приложения небольшого напряжения (0,01 – 10 В) и регистрации туннельного тока в зазоре (примерно несколько атомных диаметров) между электропроводящим острием (зондом) и исследуемой поверхностью металлов, полупроводников и других проводящих материалов. Туннельный ток зависит от химического состава и особенностей рельефа. Эта информация дополняется данными спектроскопических измерений. Полученные результаты характеризуют топографию, химические и электронные свойства поверхности. С помощью сканирующего туннельного микроскопа можно не только осуществлять собственно микроскопические исследования с подробной аттестацией поверхностной структуры, но и зондом перемещать отдельные атомы по поверхности, т.е. проводить модификацию поверхности.

Атомно-силовая микроскопия. Сканированием с помощью зонда регистрируют вариации силового взаимодействия кончика иглы с исследуемой поверхностью. Игла расположена на конце специальной консольной балки (кантилевера), способной изгибаться под действием небольших сил взаимодействия ван-дер-ваальсового типа, возникающих между вершиной иглы и исследуемой поверхностью. Деформация кантилевера регистрируется с помощью чувствительных датчиков, что дает возможность после соответствующих преобразований воссоздать с высоким разрешением топографию исследуемой поверхности.

Высокоразрешающая просвечивающая электронная микроскопия. Для излучения тонких особенностей структуры наноматериалов используют высокоразрешающие просвечивающие электронные микроскопы с ускоряющим напряжением не менее 200 кВ, позволяющие получить разрешение по точкам не менее 0,20 нм. Информация о составе и кристаллической структуре изучаемых образцов можно получить микродифракционными исследованиями, а также регистрацией рентгеновского излучения, возбуждаемого взаимодействием электронного пучка с образцом.

За счет уменьшения диаметра пучка и повышения чувствительности детекторов удается добиться пространственного разрешения порядка 0,5 нм с пределом детекции около 100 атомов.

Сканирующая электронная микроскопия высокого разрешения. В сканирующих электронных микроскопах высокого разрешения изображение рельефа получают при сканировании пучком электронов по поверхности образца. Использование специальных катодов с полевой эмиссией значительно повышает эффективность получения качественных изображений с разрешением 1 – 1,5 нм. [4]

Получение достоверной информации об исследуемых наноматериалах, их физико-химических и структурных свойствах существенно зависит от правильного выбора и применения методов исследования.

Так для исследования нанопленок важно проводить контроль их роста, и конечного результата, не вынимая из технологической камеры. Большинство методов не могут полностью справиться с этой задачей. Так, методы, основанные на использовании лазерного излучения, не применимы для диагностики непрозрачных (металлических) слоев. Зондовая микроскопия сталкивается с большими трудностями, связанными с необходимостью размещения микроскопа внутри технологической камеры. Общим недостатком этих методов является невозможность анализа скрытых границ раздела между слоями. Для исследования наноразмерных плёнок оптимально подходит метод рентгеновской рефлектометрии.

Достоинства рентгеновской рефлектометрии заключаются в том, что она позволяет определять:

• Шероховатость поверхностей и границ раздела сред (типичный размер неоднородностей – менее 5 нм),
• Толщину слоя материала (обычно для слоев тоньше 200 нм),
• Распределение плотности электронов,
• Внутреннее строение сложных структур.

Так как измерения происходят при малых углах падения излучения на исследуемое вещество, нет необходимости его кристаллизовать перед исследованием, что также является преимуществом над классическими дифракционными методами. [2]