Глава 9. контроль отдельных специфических свойств пищевых продуктов
При рассмотрении методов оптического анализа состава и качества пищевых продуктов нами были рассмотрены приборы для контроля жира и белка в молоке, основанные на оптических методах контроля.
Из существующих способов определения жира в молоке интерес может представлять также ультразвуковой метод измерения. На этом методе основан ультразвуковой анализатор молока, предназначенный для определения содержания жира и сухого обезжиренного молочного остатка.
Действие прибора основано на зависимости скорости распространения ультразвука от концентрации жира и СОМО. При этом определено значение температуры, при которой скорость распространения ультразвуковых колебаний зависит только от CОMO. Таким образом, определяя скорость ультразвука при двух строго определенных температурах, в данном случае 41 и 65 °С, с помощью вычислительного устройства определяется содержание жира и СОМО в молоке.
Проба молока под действием сжатого воздуха направляется в два термостатирующих устройства, а затем в измерительные кюветы.
Прибор имеет цифровую индикацию результатов измерения жира и СОМО.
Сибагроприбором выпускается для молочной промышленности ряд ультразвуковых анализаторов качества молока. Так, при приемке молока может быть использован малогабаритный анализатор “Лактан 1-4 Мини” с питанием от 12 В, предназначенный для определения массовой доли жира, СОМО, добавленной воды и плотности .
Более высокую производительность имеют приборы “Лактан 1-4” модификации 220 и 230 .
Автоматизированный измерительный комплекс модификации 700, оснащенный системой автоматической подачи проб молока, определяет массовую долю жира, белка, СОМО, содержание воды, точку замерзания в пробе молока за 30 с. Анализатор оснащен персональным компьютером и печатающим устройством и предназначен для крупных предприятий.
Другим важным показателем состава молока является содержание белка. Классическим методом его определения является так называемый метод Кьельдаля (определение азота).
В настоящее время на базе его созданы полуавтоматические приборы. Так, фирмой «Фосс» был разработан прибор «Кьель Фосс макро автоматик».
Метод Кьельдаля основывается на том, что азотистый образец нагревают с концентрированной серной кислотой и катализатором. Раствор разбавляют водой и титрованием определяют количество аммиака.
Прибор позволяет осуществлять анализ через 3 мин. Объем пробы 0,5-1,0 г.
Измерительная часть прибора имеет 6 специальных колб, расположенных под углом 60°. Каждые 3 мин осуществляется их поворот в последующую позицию.
В положении 1 в колбу помещаются 3 таблетки реактива (H2O2), проба вещества и серная кислота.
В положении 2 зажигается газовая горелка, при этом содержимое колбы закипает. Практически в этом положении происходит полное разложение вещества.
В положении 3 (вторая стадия разложения) при температуре 410 оC завершается разложение вещества. Азот на этой стадии связан в виде сульфата аммония.
В положении 4 происходит охлаждение колбы с помощью мощного вентилятора. При этом добавляется 140 мл воды.
В положении 5 осуществляется перегонка содержимого водяным паром. Отогнанный аммиак конденсируется и нейтрализуется разбавленной серной кислотой, количество которой является мерой содержания азота в пробе. Далее осуществляется пересчет в проценты содержания азота или белка.
В положении 6 осуществляется мойка колбы и подготовка ее к новому циклу.
Более прост в эксплуатации созданный фирмой «Текатор» (Швеция) прибор для определения белка, работающий на этом же методе.
Время определения 8 мин.
Прибор полуавтоматический и включает два блока: блок дистилляции и блок титрования.
В настоящее время фирмой «Фосс» для классического анализа белков по методу Кьельдаля выпускается анализатор «Кьельтек 2100».
Одним из важных показателей качества молока является его бактериальная загрязненность (oбсемененность). Известно, что в процессе
жизнедеятельности бактерий понижается содержание кислорода в растворе. Таким образом, по изменению концентрации кислорода можно судить о количестве в нем микроорганизмов.
В качестве одного из методов определения кислорода может быть использован полярографический, основанный на измерении предельного диффузионного тока, при котором кислород восстанавливается на отрицательно заряженном металлическом электроде. Мембранный датчик состоит из платинового и серебряного электродов. Полость между электродами заполнена 0,1 H раствором KCl. Коэффициент корреляции между содержанием кислорода и количеством бактерий составил 0,88.
В молоке IV класса (более 20 млн микроорганизмов в 1 мл ) практически отсутствует кислород. В молоке I класса (0,5 млн в 1 мл ) содержание кислорода–85-100 %. Метод может быть использован в качестве индикаторного при оценке качества молока.
Фирмой «Фосс», был разработан прибор для автоматического подсчета бактериальных колоний на чашках Петри. Прибор имеет следующие основные блоки: столик для размещения чашки Петри, пульт управления и блок индикации, телевизионную сканирующую установку с передающей камерой и приемником и сигнализирующее устройство. С помощью дискриминатора можно выбрать 6 положений 0,4-0,8-1,6 и 2,8 мл, соответствующих наименьшему диаметру регистрируемых колоний. Имеется также два положения: NORMAL при котором подсчитываются колонии больше 0,15 мм, и AREA -подсчитываются все колонии на поверхности чашки Петри. Время измерений – 1 с. Воспроизводимость результатов измерений ±5 %. Диаметр чашки Петри 60–100 мм.
Для автоматической подготовки чашек перед анализом в приборе имеется специальное устройство «Петри Фосс».
Для определения бактериальной обсемененности молока возможно также применение микрокалориметров.
Другим важным показателем при приемке молока является его натуральность. Этот показатель качества может быть определен по температуре точки замерзания. За основу действия прибора принято использование простого криоскопа с метастатическим термометром Бекмана в качестве индикатора температуры.
Прибор имеет два основных блока: хладостат и электрическую схему измерения температуры замерзания.
Измерительная схема работает в двух режимах: точного измерния –1–0 °С с точностью ±0,001 °С и грубого – 2-14 °С. Объем пробы 40–50 мл. Пробирка вводится в хладостат. Процесс кристаллизации контролируется с помощью реле времени. Он включается при температуре 1,2–1,5°С. При этом осуществляется переключение на более точную шкалу измерений. И через определенные интервалы времени производится 3 замера температуры. По последним двум результатам вычисляется среднее значение температуры замерзания.
Средняя температура замерзания молока -0,550 °С. Добавление 1 % воды повышает температуру замерзания на 0,005 °С.
Погрешность современных криоскопов ±0,5 %.
Для молочноконсервной промышленности в настоящее время разработан ряд приборов и устройств контроля показателей состава и качества молока.
Так, ВНИМИ разработан прибор для определения линейной скорости смачиваний сухих молочных продуктов.
Прибор включает в себя измерительную ячейку, систему подачи смачиваемой жидкости (этиловый спирт), вторичный прибор для записи. Проба помещается в ячейку на сетчатое дно. Через медную трубку в систему поступает смачиваемая жидкость до достижения заданного уровня. В процессе смачивания сухого молочного продукта уровень понижается, при этом клапан вновь открывается, обеспечивая подачу смачиваемой жидкости. В процессе смачивания контролируемой среды происходит замыкание контактов кондуктометрического устройства. Эти изменения фиксируются измерительной схемой и регистрируются с помощью самописца. По кривой на диаграмме можно определить линейную скорость смачивания.
Из специфических приборов, применяемых в промышленности, можно назвать прибор для определения загрязнения конденсата молоком, основанный на кондуктометрическом методе, а также так называемый тестер для контроля герметичности консервных банок. Здесь использован следующий принцип. Банка располагается в камере с повышенным давлением. При ее негерметичности давление внутри банки повышается и при выходе ее в атмосферу за счет разности давлений происходит вспучивание в ее торцевых частях. Изменение линейных размеров приводит к срабатыванию контактных устройств, связанных с блоком отбраковки негерметичных банок.
Как уже отмечалось, одним из показателей качества молока является наличие в нем соматических клеток. Для этого, помимо люминесцентного анализатора, может быть использован кондуктометрический метод подсчета соматических клеток как по количеству, так и по размеру.
Метод основан на прохождении частиц в поле постоянного напряжения через микроотверстие. При этом фиксируются электрические импульсы, количество которых указывает на количество клеток, а длительность - на их размеры.