Описание установки и метода исследования
Одним из способов измерения температуры и теплоты плав-ления является получение диаграмм отвердевания, то есть кривой зависимости температуры отвердевающего вещества от времени при неизменных внешних условиях. Как уже от-мечалось, на таких кривых имеется горизонтальный участок, отражающий приостановку охлаждения. Температура, соот-ветствующая этому участку, и есть температура отвердевания 
. Для чистых веществ она является и температурой плав-ления.
Для получения температурной кривой необходимо стакан (тигель) с исследуемым веществом поместить в печь и нагреть до температуры на 10-20оС выше температуры плавления. После этого стакан охлаждают и строят график зависимости температуры 
от времени 
. По графику зависимости легко определить температуру плавления. Для удобства измерений и повышения их точности скорость охлаждения должна быть небольшой, менее 1оС в секунду.
Качественно график зависимости температуры от време-ни при кристаллизации вещества показан на рис.1.3.1.
 |
Обработка данных этого графика позволяет определять теп-лоту плавления и изменение энтропии 
металла при крис-таллизации.
Массы металла 
и тигля 
, а также их удельные тепло-емкости 
и 
вблизи температуры плавления известны. Во время кристаллизации (горизонтальный участок графика) тем-пература металла 
и температура окружающей среды 
не меняются, следовательно, тепловая мощность 
(поток теп-ла), отводимая от образца, также остается постоянной. Таким образом, на горизонтальном участке количество тепла, отве-денное от образца, есть:
, (1.3.7)
где 
– время фазового перехода.
С другой стороны, на спадающем участке кривой тепловая мощность равна скорости изменения внутренней энергии сис-темы:
, (1.3.8)
где 
и 
– удельные теплоемкости металла и тигля соот-ветственно.
Исключив тепловой поток 
из формул (1.3.7) и (1.3.8), найдем удельную теплоту плавления:
. (1.3.9)
Для того, чтобы определить изменение энтропии 
при кристаллизации, необходимо вычислить значение интеграла:
(1.3.10)
Для вычисления воспользуемся тем, что при кристаллиза-ции температура 
не меняется, 
. Это позволит вынести ее за знак интеграла, тогда получаем:
, (1.3.11)
где 
– количество тепла, отданное окружающей сре-де в процессе кристаллизации. Таким образом,
(1.3.12)
Формулы (1.3.9) и (1.3.12) являются расчетными в данной работе. Для определения 
и необходимо измерить тем-пературу плавления (кристаллизации) вещества 
, время крис-таллизации 
, а также определить по графику производную 
и воспользоваться формулами (1.3.9) и (1.3.12).
При графическом вычислении производной используется тот факт, что производная в точке численно равна тангенсу угла на-клона касательной, проведенной в данной точке кривой. Для нисходящей части кривой производная отрицательна.
Блок-схема лабораторной установки показана на рис.1.3.2.
 |
Разогрев металла до температуры выше 
осуществляется в печи 
. Трансформатор 
преобразует напряжение сети в соответствующее напряжение питания печи. Металлический стакан с металлом (в данной работе в качестве исследуемого металла используется оловянный сплав) помещается в печь. Температура контролируется с помощью дифференциальной термопары 
«хромель-аллюмель» или «хромель-коппель» по показаниям милливольтметра 
, фиксирующего величину термоЭ.Д.С. Для перевода показаний милливольтметра в тем-пературу используется градуировочный график термопары.
Вследствии отклонения процесса охлаждения от квазиста-тического (быстрое охлаждение), а также из-за непостоянства температуры окружающей среды, относительная погрешность определения сравнительно велика (порядка 20 %).