Стандартизация рабочего раствора

ПЕРМАНГАНАТА КАЛИЯ KMnO₄

Перманганат калия обычно содержит ряд примесей, поэтому нельзя считать, что раствор, приготовленный из навески, имеет точную концентрацию, т.е. является стандартным. Кроме того, концентрация перманганата в растворе понижается из-за его взаимодействия с органическими веществами и другими восстановителями, присутствующими в воде.

Раствор перманганата калия должен храниться в склянке из темного стекла, так как под действием света происходит разложение его по реакции:

4 KMnO₄ +2 H₂O à 4 MnO₂ ¯ + 4 KOH + 3O₂

Через 5-7 дней после приготовления раствор перманганата калия отфильтровывают через стеклянный фильтр и проводят его стандартизацию.

Молярную концентрацию эквивалента раствора перманганата калия обычно устанавливают по стандартному раствору перекристаллизованного кристаллогидрата щавелевой кислоты Н₂С₂О₄^. 2Н₂О.

«Редоксометрия»

«Перманганатометрия»

(.Стандартизация титранта по раствору первичного стандарта.

Задание: стандартизировать титрант - раствор KMnO₄.

Цель работы: научиться стандартизировать основной титрант метод перманганатометрии - раствор KMnO₄, а именно: получить навыки проведения прямого безындика­торного титрования восстановителей в перманганатометрии; закрепить навыки составления ОВ реакций и расчета молярных масс эквивалентов окислителя и восстановите­ля; закрепить навыки выполнения расчетов нормальности раствора по результатам прямого титрования.

Реактивы: титрант - раствор KMnO₄ (приблизительная концентрация 0,05 н.); раствор первичного стандарта -0,05000 н. Na2C2O4; 1 М H2SO4 - для создания среды.

Приборы: электроплитки.

Посуда: бюретки со стеклянным краном; пипетки Мо­ра; мерный цилиндр для отмеривания раствора H2SO4; колбы для титрования (3 шт.); воронки; дозатор для пипе­ток или резиновая груша.

Ход выполнения работы

Бюретку наполнить раствором KMnO₄, точную концен­трацию которого следует установить, и готовить ее к рабо­те, как обычно. Так как раствор KMnO₄ имеет темную ок­раску, то нулевое деление на бюретке и отсчеты объема при титровании следует устанавливать и определять по верхнему краю мениска. В колбу для титрования мерным цилиндром внести 10 мл 1 М раствора H2SO4 и 10,00 мл анализируемого раство­ра Na2C2O4 (пипетка Мора). Содержимое колбы нагреть на плитке до 80...90⁰ С, т.е. до начала запотевания внутрен­них стенок колбы для титрования (не кипятить!), и титро­вать горячую реакционную смесь раствором KMnO4. В на­чале титрования каждую следующую каплю раствора KMnO4 прибавлять лишь после того, как полностью обес­цветится окраска от предыдущей капли. Титрование за­кончить при появлении бледно-розовой окраски, устойчи­вой в течение 30 с. Повторять титрование до получения трех сходящихся, т.е. отличающихся друг от друга не бо­лее чем на 0,1 мл, результатов.

По результатам титрования рассчитать нормальность раствора KMnO4, как обычно при использовании прямого титрования. Результаты занести в таблицу:

Составить уравнение реакции с использованием элек­тронно-ионного метода, определить фактор эквивалентно­сти окислителя и восстановителя и рассчитать молекуляр­ные массы их эквивалентов. Охарактеризовать условия выполнения титрования.

Номер титро­вания	Первичный стандарт Na2C2O4	Титрант KMnO4
C(1/2Na2C2O4), моль/л	V(Na2C2O4), мл	V(KMnO4), мл
	0,05000
	0,05000
	0,05000

СТАНДАРТИЗАЦИЯ РАСТВОРА ПЕРМАНГАНАТА КАЛИЯ. ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЧЕ­СКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРОКСИДА ВОДОРОДА

Задание: стандартизировать титрант - раствор KMnO₄.

Цель работы: научиться стандартизировать основной титрант метод перманганатометрии - раствор KMnO₄, а именно: получить навыки проведения прямого безындика­торного титрования восстановителей в перманганатометрии; закрепить навыки составления ОВ реакций и расчета молярных масс эквивалентов окислителя и восстановите­ля; закрепить навыки выполнения расчетов нормальности раствора по результатам прямого титрования.

Реактивы: титрант - раствор KMnO₄ (приблизительная концентрация 0,05 н.); раствор первичного стандарта -0,05000 н. Na2C2O4; 1 М H2SO4 - для создания среды, раствор пероксида водорода

Приборы: электроплитки, водяная баня

Посуда: бюретки со стеклянным краном; пипетки Мо­ра; мерный цилиндр для отмеривания раствора H2SO4; колбы для титрования (3 шт.); воронки; дозатор для пипе­ток или резиновая груша.

1. Стандартизация 0,05 н 1/5KMnO₄

Стандартный раствор перманганата калия является вторичным. Приготовление этого раствора имеет ряд особенностей. Свежеприготовленный раствор кипятят в течение 10 минут, а затем выдерживают несколько дней для того, чтобы прошли процессы окисления органических веществ, которые могут содержаться в воде. Образовавшийся осадок MnO₂ следует обязательно удалить, так как данное вещество катализирует разрушение перманганата.

4 KMnO₄ +2 H₂O à 4 MnO₂ ¯ + 4 KOH + 3O₂

Диоксид марганца отфильтровывают с помощью стеклянного фильтра. Стандартные растворы KMnO₄ следует хранить в сосудах тёмного стекла с притёртыми пробками. Стандартизацию растворов следует проводить каждый раз перед применением. В качестве первичного стандарта для стандартизации раствора KMnO₄ используют Na₂C₂O₄, H₂C₂O₄×2H₂O, Fe, As₂O₃ и другие вещества. Например:

Реакция взаимодействия между перманганат- и оксалат-ионами, протекает медленно, поэтому её проводят при нагревании (около 70°С). Данная реакция является автокаталитической - роль катализатора выполняют ионы Mn²⁺, образующиеся в ходе реакции.

Cтандартизацию раствора перманганата калия проводят по следующей методике. В 3 колбы для титрования вносят по 10,00 мл 0,05000 М 1/2H₂C₂O₄, прибавляют в каждую колбу по 10 мл 20% (1M) раствора H₂SO₄, нагревают до температуры примерно 70 °С и медленно титруют стандартизируемым раствором перманганата калия до слабо-розового окрашивания, устойчивого в течение не менее 15 секунд.

Расчёт молярной концентрации 1/5KMnO₄ в стандартизируемом растворе проводят по следующей формуле

где С(1/2 H₂C₂O₄) = 0,05000 моль/л, V(1/2 H₂C₂O₄)= 10,00 мл.