Определение влаги термогравиметрическим методом (высушиванием)

Общие сведения

Термогравиметрический метод определения влаги, основан­ный на удалении воды высушиванием при той или иной темпе­ратуре и взвешивании сухого остатка, весьма распространен в лабораторной практике.

К этому методу относится сушка до постоянной массы при температуре 100— 105 °С и сушка при других температурах (125, 130— 135°С ). При таком определении влажности необходимо соблюдать основное правило: удаляя воду нагреванием, сохранять сухой остаток без изменения.

Метод сушки до постоянной массы прост, но длителен и, кроме того, дает приблизительные результаты даже при высо­кой степени аккуратности выполнения техники определения.

Перед тем, как приступить к определению влаги, сушильный шкаф нужно разогреть до требуемой температуры.

Навеску берут на аналитических весах в количестве 2—3 с точностью до 0,001 г; чтобы избежать потери влаги при взве­шивании, следует взять шпателем приблизительное количество вещества, поместить его в предварительно взвешенную бюксу,. сейчас же закрыть крышкой и затем точно взвесить. Для высушивания желательно применять низкие бюксы, вы­сота которых около 30 мм, диаметр 45 мм. В бюксу нужно по­местить оплавленную с обоих концов стеклянную палочку та­ кой длины, чтобы можно было закрывать крышку. Бюксу взве­шивают вместе с палочкой (тара). Перед взвешиванием чистую- бюксу необходимо вытереть насухо и высушить в течение 10 мин при температуре не ниже 100 °С, а затем охладить в эксикаторе.

Применяют два способа высушивания.

1. До постоянного веса при температуре 100— 105°С. Обычно для достижения постоянства массы бывает достаточ­но (при навеске около 2—3 г) сушить материал не более 3 5 ч. По истечении этого времени бюксу охлаждают в эксикаторе, взвешивают и снова сушат в течение часа. Если разница после дополнительного высушивания не превысит 0,001 г, то.сушка считается законченной.

2. Ускоренный метод высушивания при 130— 135°С в ­течение 50 мин.

В сушильный шкаф, нагретый до 135°С, помещают бюксу с навеской и сушат в течение строго определенного времени при 130°С. Для большинства кондитерских изделий — порошка какао, глазури, пралине, ириса, молочных конфет, сбивных изде­лий— навеска берется 2—3 г с точностью до 0,001 г. Для муч­нистых кондитерских изделий допускается навеска около 5 г, взятая с точностью до 0,01 г.

Время сушки печенья по ГОСТу 5900—63 длится 40 мин. Если при помещении бюксы температура в шкафу опустилась ниже 130°С, то время сушки считают с момента достижения температуры 130°С. Отклонение от температуры 130°С не долж­но превышать ± 2°С.

После высушивания бюксы с навесками помещают на 20— 30 мин для остывания в эксикатор, наполненный сплавленным гранулированным хлористым кальцием, концентрированной сер­ ной кислотой или фосфорным ангидридом; бюксы в эксикаторе не следует плотно прикрывать крышками. Остывшие бюксы с навесками плотно прикрывают крышками и взвешивают.

Получившаяся убыль в массе по сравнению с первоначаль­ной массой навески принимается за влажность.

Определение общего сахара

Метод применяется для определения общего сахара во всех кондитерских изделиях. Навеску подготовленного продукта берут с точностью до 0,01 г из расчета, чтобы раствор содержал не более 1,6— 1,8 г редуцирующих веществ в 100 мл.

Навеску растворяют в теплой дистиллированной воде (температура не выше 70 °С) и количественно переносят в мерную колбу на 200 или 250 мл; общее количество раствора не должно превышать 150 мл. Затем колбу помещают в водяную баню, нагретую до температуры не выше 70°С (если изделие содержит муку, то баню следует нагревать только до 50°С) эту температуру поддерживают в течение 15 мин, непрерывно взбалтывая раствор. После этого раствор охлаждают и производят осаждение мешающихнесахаров.

При осаждении цинковым раствором к жидкости в колбе приливают 10 15 мл раствора сульфата цинка, затем столько раствора едкого натра, сколько установлено холостым опытом, взбалтывают, доводят водой до метки, дают осадку скоагулировать, на что уходит несколько минут, и фильтруют. В сухую плоскодонную колбу через бумажный фильтр; фильтрат, используют для определения сахаров.

Для проведения инверсии при определении общего сахара пользуются различными методами. До инверсии необходимо испытуемый раствор освободить от посторонних веществ ме­шающих определению сахаров (белки, жиры, крахмал, дек­стрины, клетчатка и т. п.). Это достигается большей частью применением различныхосадителей, вызывающих коагулиро­вание мешающих несахаров, удаляемых последующей фильтрацией.

Полученный фильтрат инвертируют.

В отдельных случаях, когда приготовленный раствор исследуемого вещества прозрачный, обработка раствора осадителями не требуется. Для инвертирования применяют соляную кислоту такой концентрации, чтобы в процессе инверсии, проводимой при строго определенной температуре в течение строго опре­деленного времени, не произошло разрушения сахаров.

Такая инверсия проводится следующим способом. К отме­ренному пипеткой в мерную колбу объему фильтрата после осаждения или к прозрачному раствору навески, содержащему сахарозу, приливают концентрированную соляную кислоту (от­носительная плотность 1,19) в количестве 7—8 мл из расчета на 100 мл раствора.

Погрузив термометр в колбу, ставят ее в водяную баню, нагретую приблизительно до 80°С. В течение 2—3 мин температуру жидкости доводят до 67—70°С и при этой температуре выдерживают раствор точно 5 мин, после чего содержимое колбы немедленно охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры и нейтрализуют крепким раствором щелочи (25‒30%), прибавив 1—2 капли метилоранжа.

Щелочь приливают из пипетки по каплям до перехода розового цвета в оранжевый (если раствор от из­лишка щелочи сделается желтым, то по каплям приливают 0,5 н. соляную кислоту до розовато-оранжевого окрашивания). После этого раствор в колбе разбавляют водой до метки и взбалтывают. В полученном растворе определяют сахар.

Из полученного раствора отмеривают пипеткой 50 мл, вно­сят в мерную колбу на 100 мл и производят инверсию, приба­вив 3,5—4 мл концентрированной соляной кислоты относи­ тельной плотностью 1,19. После охлаждения и разбавления раствора водой до метки определяют содержание общего сахара, вычисляя процент его по формуле.

Определение содержания жира

Под названием жир при анализах продуктов кондитерского производства следует понимать совокупность веществ, извлекае­мых сухим растворителем из сухого измельченного вещества и остающихся после удаления растворителя отгонкой., В состав кондитерских продуктов, содержащих жир, входят фосфатиды (лецитин), эфирные масла и эфиры, различные пи­щевые кислоты и т. п., которые, как и жир, могут полностью или частично извлекаться тем или иным растворителем. Поэтому извлеченный жир не будет чистым; его принято называть сырым жиром. В качестве растворителей чаще всего применяют серный и петролейный эфиры и четыреххлористый углерод, но можно применять и другие растворители: бензол, хлороформ, трихлорэтилен.

Для полного извлечения жира растворителем требуется боль­шое количество времени, которое может быть сокращено, если навеску исследуемого продукта предварительно обработать со­ляной кислотой. При такой обработке благодаря гидролизу разрушается гелевая фаза (белковые вещества превращаются в ра­створимые аминокислоты, крахмал осахаривается, разрушаются растительные ткани, гидролизуются пектиновые вещества) , освобождается жир.

Метод кислотной обработки следует применять при определении жира во всех видах кондитерских изделий, содержащих жир.

Метод сам по себе очень простой и заключается в следующем. Навеску исследуе­мого продукта берут в химическом стакане с точностью до 0,001 г в количестве от 2 до 5 г в зависимости от содержания жира, при­ливают 15—20 мл воды и 20 мл соляной кислоты (относительной плотностью 1,19), перемешивают стеклянной палочкой, закры­вают часовым стеклом, нагревают до кипе­ния, кипятят 5 мин, затем споласкивают над стаканом часовое стекло, смачивают фильтр водой, переносят содержимое ста­кана на фильтр, дают жидкости стечь и не менее 4 раз промывает остаток на фильтре горячей водой. Фильтр наполняют водой Промытый фильтр вынимают из воронки, помещают его в бюксу и высушивают в сушильном шкафу при 105— 1Ю°С. Высушенный фильтр с осадком вынимают из бюксы и извле­кают жир по методу Сокслета или другим способом.

Высушенный фильтр после об­ работки навески соляной кислотой завертывают в виде неболь­шого пакетика в кусок обезжиренной фильтровальной бумаги (можно взять беззольный фильтр), обвязывают ниткой и подве­шивают внутри приемной колбы под нижним концом шариково­го холодильника, вставленного в колбу на корковой или, что лучше, на стеклянной притертой пробке; нитка, пропущенная че­ рез трубку холодильника, закрепляется на верхнем конце ее (рис. 33). Растворитель наливают на дно колбы, предваритель­но сполоснув им несколько раз бюксу, в которой высушивался фильтр с жиром. При кислотной обработке экстрагирование жи­ра длится не более 1,5—2,5 ч. Расхождение параллельных ре­зультатов ±0,3% .

Определение намокаемости

Метод основан на установлении увеличения массы мучных кондитерских изделий при погружении в воду при температуре 20°С на определенное время.
Намокаемость характеризуется отношением массы изделий после намокания к массе сухих изделий и выражается в процентах.

Для проведения испытания камеру опускают в воду, вынимают, вытирают фильтровальной бумагой с внешней стороны и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

В каждую секцию камеры закладывают по одному целому печенью или по одной половине галеты или крекера (прямоугольные разрезают по диагонали, круглые - по диаметру) и взвешивают камеру с изделиями на весах с погрешностью не более 0,01 г.

Камеру опускают в сосуд с водой, имеющей температуру 20°С, на 2 мин. Камеру вынимают из воды и держат 30 с в наклонном положении для стекания избытка влаги. После этого камеру вытирают с внешней стороны и взвешивают с намокшим изделием. Отношение массы намокшего изделия к массе сухого характеризует степень его намокаемости.

Определение золы, нерастворимой в 10%-ной кислоте

Навеску вещества сжигают до полного озоления. К полученной золе в том же тигле приливают 30 мл 10%-ной соляной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 30 мин, после чего жидкость фильтруют через беззольный фильтр; остаток на фильтре промывают горя­ чей дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлор— ион (для этого 2—3 капли фильтрата помещают на часовое стекло,, прибавляют каплю азотной кислоты, и каплю 1 0% -ного раствора нитрата серебра — не должна появляться муть от выпавшего A gCl). Промытый фильтр с остатком помещают в тот же тигель, подсушивают, сжигают, прокаливают, охлаждают и взвешивают. Результат взвешивания выражают в процентах по отношению к взятой навеске.