Методы выявления микроструктур

Микроструктура металлов и сплавов характеризуется величиной зерна, расположением, формой, размером и количеством различных фаз. Эти факторы влияют на физические и механические свойства сплавов.

Микроструктуру сплавов изучают под микроскопом (при различных увеличениях) на хорошо приготовленных шлифах. Для выявления микроструктуры сплавов применяют следующие методы: химическое травление, электролитическое травление, магнитный метод, тепловое травление, травление в расплавленных солях, катодное травление, усиление рельефа микроструктуры после объемных превращений.

Различные фазы сплава отличаются химическим составом, кристаллическим строением, механическими свойствами, поэтому в основе всех методов выявления микроструктуры лежит подбор условий, которые помогают выявить как различные фазы, так и отличить их друг от друга.

Для выявления микроструктуры применяют специально подобранные кислоты и щелочи различной концентрации, растворы различных солей и их смеси, различные составы электролитов, нагрев до различной температуры на воздухе или в специальной среде газов и паров, нагревание до определенных температур при пропускании электрического тока. При воздействии этих факторов на поверхность шлифа происходит растворение одних фаз, окисление и окрашивание других. В результате на шлифе под микроскопом можно увидеть очертания зерен и различных фаз, определить их взаимное расположение; по цвету, форме и размерам определить присутствующие в сплаве фазы – выявить микроструктуру сплава.

Метод магнитной металлографии заключается в том, что на шлиф наносится суспензия с магнитным порошком. Порошок осаждается на участках ферромагнитной фазы, создавая её очертания. Метод применяют для выявления ферромагнитной фазы в немагнитной основе, им можно выявить также наличие феррита и мартенсита в аустените, его можно использовать и для выявления немагнитной фазы в магнитной основе (карбидов или аустенита в феррите).

Суть теплового травления заключается в том, что при нагреве на поверхности металла в результате взаимодействия с кислородом воздуха образуется оксидная пленка различного состава и толщины, а следовательно, и цвета.

При нагревании шлифа в первую очередь окисляются границы различных фаз и зерен, места искажения кристаллической решетки и границы различных включений. При окислении поверхность шлифа сначала становится матовой, а затем приобретает различную окраску, зависящую от химического состава сплава или фазы, температуры и продолжительности нагрева. Поэтому для каждого сплава разрабатывается индивидуальный режим травления: устанавливают связь между цветом (толщиной) пленки на различных фазах, продолжительностью выдержки и температурой. Чем больше различаются фазы по способности к окислению, тем надежнее этот метод. Для сокращения продолжительности теплового травления шлиф можно предварительно слегка протравить реактивом. После этого при тепловом травлении фазы выявляются более контрастно. Однако цвет оксидной пленки изменяется, также изменяется и режим травления – температура и продолжительность выдержки.

При тепловом травлении однофазных сплавов зерна феррита или аустенита, имеющие различную ориентацию, окрашиваются в различный цвет. При травлении многофазных сплавов каждая фаза окрашивается в свой определенный цвет.

При травлении в расплавленных солях хорошо подготовленный и обезжиренный шлиф погружают в горячую расплавленную соль и выдерживают определенное время. В зависимости от химического состава сплава и соли на поверхности шлифа образуются оксидные пленки различного состава и цвета. После окончания травления образец извлекают из соли, промывают в горячей воде и протирают спиртом. Режимы травления (температура и длительность выдержки) зависят от химического состава сплава и соли, поэтому разрабатываются отдельно для каждого сплава. Этот метод применяют для выявления микроструктуры сплавов на основе хрома, никеля, ниобия, вольфрама и других металлов.

При катодном распылении шлиф в качестве катода помещается в двухэлектродную газоразрядную трубку, заполняемую нейтральными газами. При пропускании электрического тока катод распыляется, что приводит к выявлению его микроструктуры. Количество распыленного вещества пропорционально квадрату плотности тока. Для заполнения газоразрядных трубок применяют аргон, гелий, азот и водород. Анод для трубки обычно изготовляют из алюминия, так как он имеет низкую скорость распыления. Образец при травлении охлаждается для избежания фазовых превращений. Этим методом четко выявляют границы и строение зерен.

Метод выявления микроструктуры по изменению объема применяют, когда фазовое превращение в сплаве происходит со значительным изменением объема. В этом случае на хорошо приготовленном шлифе виден рельеф, образованный одной из фаз.

Этим методом можно изучать образование мартенсита и его строение. После полирования в различных условиях (в результате различного отпуска) мартенсит может изменять окраску от светло-серой до темно-коричневой. Мартенсит, образованный при различных температурах (во время охлаждения с температуры закалки), окрашивается в разные цвета.

Наиболее часто применяется метод химического травления. При химическом травлении поверхность шлифа подвергается воздействию химических реактивов в течение определенного времени и при заданной температуре. Травление может быть общим (при этом выявляется вся микроструктура) и избирательным (выявляется какая-либо деталь микроструктуры).

Для составления травителя в качестве растворителей обычно применяют водопроводную или дистиллированную воду, различные спирты. Выбор растворителя зависит от состава травителя и сплава. Если нужна высокая скорость травления и контрастность изображения, применяют в качестве растворителя воду. Для получения большой четкости при выявлении мелких деталей микроструктуры и уменьшения их окисления при травлении и сушке применяют в качестве растворителя спирты. Все применяемые для составления реактивов вещества должны быть высокой степени чистоты. Обычно травители применяют комнатной температуры. Если надо ускорить процесс травления, их подогревают до определенной температуры (в зависимости от состава). Для составления травителей применяют кислоты, щелочи и соли.

Кислоты, как правило, оказывают разъедающее действие на металл. Окислители вводят в травитель для образования оксидных пленок различного цвета, по которому узнают фазу. Восстановители добавляют в травитель для уменьшения интенсивности растворения и для выделения на определенных фазах сплава окрашенных осадков, по цвету которых узнают некоторые фазы.

Микроструктуру металла при химическом травлении выявляют различными способами: погружением образца в травитель, втиранием травителя в поверхность шлифа и смачиванием поверхности шлифа травителем.

Продолжительность травления зависит: от химического состава сплава и термической обработки; концентрации реактива и его химической активности; от увеличения, при котором будет проводиться изучение микроструктуры (чем больше увеличение, тем меньше длительность травления). Время травления подбирают экспериментально.

Качество травления проверяют под микроскопом при том же увеличении, при котором будет производиться дальнейшее изучение шлифа. Если поверхность шлифа, видимая под микроскопом, очень светлая, нет четкости контуров структуры, то шлиф недотравлен и нужно произвести повторное травление. Если же поверхность шлифа, видимая под микроскопом, темная, с широкими темными границами структурных составляющих, то шлиф перетравлен. В этом случае его переполировывают, чтобы снять поверхностный слой, и повторно травят.

После окончания травления, чтобы избежать окисления, шлиф очищают от остатков травителя и продуктов травления – промывают и высушивают.

Электронная микроскопия

При необходимости рассмотрения деталей структуры за пределами разрешающей способности оптических металломикроскопов (4´10^-4 мм) применяется электронный микроскоп, в котором изображение формируется при помощи потока быстролетящих электронов. Различают косвенные и прямые методы исследования тонких слепков-пленок (реплик), отображающих рельеф травленого шлифа. Исследуя полученную реплику, можно наблюдать детали структуры, минимальный размер которой равен 2–5 нм (20–50 Å)[1].

При прямых методах исследуют тонкие металлические фольги толщиной до 300 нм (3000 Å) на просвет с помощью электронных микроскопов высокого разрешения до 0,3–0,5 нм (3–5 Å) микроскопы ЭВМ – 100.Б и др.

Этот метод дает возможность наблюдать различные несовершенства кристаллического строения: дислокации, дефекты упаковки, скопление вакансий и т.д. [6-8].

1.2.4. Фрактография (изучение изломов)

Изучение излома нередко позволяет судить о причинах разрушения детали (усталостный излом, закалочные трещины, флокены). Зернистый излом характеризует хрупкое разрушение; пластичному (вязкому) разрушению соответствует волокнистый излом [8-10].

Изучая излом, можно выявить зоны, где наиболее неблагоприятно сочетались условия нагружения, что нельзя выявить другими методиками; получить сведения о том, как протекал процесс разрушения. Информация, которую можно получить, применив макроанализ, оказывается очень ограниченной. Поэтому в настоящее время для фрактографии используются различные приборы, вплоть до электронных микроскопов, например РЭМ-200 и др.

Рентгеноструктурный анализ

Для изучения атомно-кристаллической структуры твердых тел широко применяют рентгенографические методы исследования, позволяющие установить связь между химическим составом вещества, его кристаллической структурой и свойствами [7-8, 11-12].

Рентгеноструктурный анализ позволяет определить степень совершенства кристаллов, тип твердых растворов, определять величину микронапряжений. Он дает возможность детально изучать те структурные изменения, которые имеют место в сплавах при термической обработке, пластической деформации, определять концентрации дефектов упаковки, плотность дислокаций и т.п. Разрешающая способность установок очень велика и достигает 10^-4 нм. Кроме изучения структуры рентгеновские методы также применяют для выявления внутренних дефектов металла (трещины, дефекты сварки и т.п.).