Мұнай мен мұнай өнімдеріндегі механикалық қоспаларды анықтау

Мұнай және мұнай өнімдерін талдау зерттеу

Зертханалық жұмыс № 1,2

Мұнай өнімінің құрамындағы қанықпаған көмірсутек мөлшерін анықтау

Жұмыс мақсаты: Мұнай өнімдерінің йодтық санын және көмірсутек мөлшерін анықтау.

Құрал-жабдықтар мен реактивтер:

Приборлар, реактивтер:

1. Тығыз жабылатын бюкстер, сыртқы диаметрі 10мм, биіктігі 15мм немесе сыйымдылығы 0,5-1 см³ ампулалар, тамшылатқыштар;

2. Сыйымдылығы 500 см³ конусты колбалар;

3. Сыйымдылығы 25, 250 см³ өлшегіш цилиндрлер;

4. Сыйымдылығы 25, 250 см³ бюреткалар;

5. Сыйымдылығы 5 см³ пипетка;

6. Иод, 95%-дық спирттегі 0,2Н ерітіндісі;

7. Ректификатталған этил спирті немесе ацетон дизель отынын талдаған кезде ;

8. Иодты калий, судағы 20%-дық ерітіндісі;

9. Крахмал, судағы 0,5%-дық ерітіндісі.

10. Натрий тиосульфатының 0,1 н ерітіндісі.

Жұмысты жасау:Анализденетін мұнай өнімін мақта арқылы фильтрлейді (артық ылғалдан арылу үшін), сонан соң бос бюкстің және ішіне мұнай өнімінің өлшемесі құйылған бюкстің массасын 0,0004 г дәлдікпен өлшейді.

Конус тәрізді колбаға бұжырланған тығыны бар 5 мл этил спиртін құйып, колба ішіне бюкстағы мұнай өнімін құяды.

Колбаға бюреткадан 25 мл йодтың спирттік ерітіндісін қосып, алдын ала калий иодиді ерітіндісімен шыланған тығынмен тығыздап жабады да, колбаны абайлап сілкиді. Колбаға 50 мл дистильденген су қосып, колбаны тығынмен жауып, 5 мин. Сілкиді де, 5 минутқа қалдырады, сонан соң тығынды және колба қабырғасын біраз дистильденген сумен шаяды. Титрлеу алдында 25 мл 20 %-тік калий иодидін және 25 мл тұз қышқылын қосады. Колбадағы ерітіндіні 0,1 н натрий тиосульфатымен титрлейді. Колбадағы сұйық ашық-сары түске боялғанда колбаға 1-2 мл крахмал ерітіндісін қосып, титрлеуді күгін-көк түс толық түссізденгенше жалғастырады.

Йодтық санды есептеу үшін мұнай өнімінсіз бақылау титрлеуді жүргізеді.

Мұнай өнімінің йодтық санын (ЙС) мына формуламен есептейді:

ЙС= (V-V₁ ) *T*100

m

мұндағы V- бақылау тәжирибеде титрлеуге жұмсалған 0,1 натрий тиосульфатының көлемі, мл;

V₁-Мұнай өнімін титрлеуге жұмсалған 0,1 н натрий тиосульфатының көлемі, мл:

Т- 0,1 н натрий тиосульфатының йод бойынша титрі;

m- зерттелетін мұнай өнімінің массасы г.

Мұнай өнімінің йодтық санын екі параллель өлшемеден анықтайды, екі нәтижеден арифметикалық орта табады. Зерттелетін мұнай өніміндегі қанықпаған көмірсутектер мөлшерін массалық процентпен мына формуламен есептейді (Нв):

Нв = ЙС * М

мұндағы ЙС –зерттелетін мұнай өнімінің йодтық саны;

М – мұнай өнімініндегі қанықпаған көмірсутектердің орташа молекулалық массасы; авиациялық бензин үшін орташа молекулалық массаны 100–ге тең деп алады.

Өзін өзі бақылауға арналған сұрақтар:

1. Мұнай өнімінің йодтық саны нені білдіреді?
2. Мұнай өніміндегі қанықпаған көмірсутектер мөлшері йодтық санмен қалай байланысқан?
3. Неліктен йодтық саның анықтау реакциясын бөлме температурасында жүргізеді?

Зертханалық жұмыс № 3, 4

Мұнай мен мұнай өнімдеріндегі механикалық қоспаларды анықтау

Жұмыс мақсаты: Мұнай мен мұнай өнімдеріндегі механикалық қоспаларды анықтау.

Вакуумды немесе ағымды сулы сорғыш

Кептіргіш шкаф немесе термостат, температураны (105+2) °С қа дейін ұстап тұрады

Су банясы немесе жабық спиральды плитка

Аналитикалық таразы өлшеу қателігі 0,0002 г аспайтындай болу керек

Шыны ыдыстар және ГОСТ 25336-86 сәйкес келетін құрылғылар

Стакандар В-1-600 ТС, В-1-1000 ТС немесе колбалар КН-2-500-34 ТС

Стакандар СВ/4/8, 19/9, 24/10, 34/12

Воронкалар В 56-80ХС, 75-110-ХС

Колбалар 1-500, 1-1000

Эксикаторлар 1-190, 1-250, 2-190, 2-250

- ГОСТ 9147-80 бойынша Бюхнер воронкалары: 1, 2, 3, 4, 5

- ыстық фильтрлеуге арналған воронкалар.

- ұшы балқытылған ұзындығы 150-200мл шыны таяқша.

- резина грушамен шайғыш

- 《Ақ лента》немесе 《Қызыл лента》маркалы беззольды қағаз фильтр.

- механикалық қоспада заттың сапасын анықтау үшін 《Ақ лента》маркалы қағаз фильтрді қолданады.

- ГОСТ 8505-80 бойынша Нефрас-С 50/170 немесе ГОСТ 443-76 бойынша резина өндірісі үшін бензин ерітіндісі.

- ГОСТ 18300-72 бойынша техникалық ректификацияланған этил спирті.

- техникалық этил спиртті.

- ГОСТ 14710-78 бойынша толуол мұнайы (нефтяной)

- этил спиртінің және толуолдың 1:4 (көлемі бойынша) қоспасы.

- этил спиртінің және этил эфирінің 4:1 (көлемі бойынша) қоспасы.

- ГОСТ 1277-75 бойынша 1, 0 моль/дм күмістің азотқышқылды ерітіндісі.

- ГОСТ 6709-72 бойынша дистилденген су.

- барлық ерітінділер қолданар алдында фильтрленуі керек.

Жұмысты жасау:Ыдыстың3/4 бөлігіне толтырылған мұнай өнімінің сынамасын 5 мин араластырып, сілкілейді.

Қағаз немесе шыны фильтрді тәжірибеде қолданылған еріткішпен жуады. Қағаз фильтрді таза бюкске салады. Шыны фильтрді немесе фильтрі бар бюксті, қақпағын ашып кептіргіш шкафта (105±2)⁰С температурада 45 минутқа қояды. Содан кейін бюксті қақпағымен жауып, эксикаторда 30 минуттай суытып, массаны өлшеу қателігі 0,0002 г-нан аспағанша өлшейді.

Бюксті кептіріп, өлшейді. Екі өлшеудің айырмашылығы 0,0004 г-нан аспау керек.

Көлемі 600 немесе 1000 мл стаканға зерттелетін өнімнің дайындалған сынамасын енгізіп, оны кестеге сәйкес қыздырылған еріткішпен (бензинмен) сұйылтады.

Кесте 1

Үлгі сипаттамасы	Сынама массасы, г	Өлшеу қателігі	Еріткіш көлемінің сынама массасына қатынасы
Мұнай өнімі,1000 С кезіндегі тұтқырлығы 20мм2/с-тан көп емес 20мм2/с-тан жоғары		0,05 0,01	2-ден аса 4-ке дейін
Мұнай, құрамындағы механикалық қоспалардың массалық үлесі 1 %-тен көп емес		0,01	5-10
Жанғыш отын, құрамындағы механикалық қоспалардың массалық үлесі 1 %-тен көп емес 1 %-тен жоғары		0,01 0,01	5-10 15-ке дейін
Присадкалар		0,01	15-ке дейін

Мұнай, тазартылмаған қара мұнай өнімдерінде, жоғары сілтілік санымен смазкалық майларда және присадкалардағы механикалық қоспаларды анықтау кезінде еріткіш ретінде толуолды қолдануға рұқсат. Зерттелетін өнімдердің сынамаларын еріту үшін қолданатын бензинді және толуолды су моншасында қыздырады. Стакандағы ерітіндіні штативке бекітілген шыны воронкаға салынған қағаз немесе шыны фильтр арқылы фильтрлейді. Ерітіндіні шыны таяқшаның көмегімен фильтрге құяды. Ерітіндіні шыны таяқшаның көмегімен фильтрге құйып, воронканын ¾ бөлігін ерітіндімен толтырады. Стакандағы қалдықты таза бензин (немесе толуол) ерітіндісімен шаяды. Шаюды фильтр қағазына тамызылған фильтрат тамшысы кебу кезінде майлы дақ қалдырмаған кезде, тоқтатады.

Стакан қабырғаларында тұрып қалған мұнай өнімінің қалдықтарын немесе қатты қоспаларды шыны таяқшамен алып, оны фильтрде ыстық таза бензинмен жуады.

Фильтрлеуден кейін тұнбаны жуғыш арқылы қыздырылған бензинмен жуады. Жууды фильтрде мұнай өнімдерінің ізі қалмағанда және еріткіш түссіз және мөлдір болғанда тоқтатады.

Жууды аяқтаған соң тұнбаны фильтрмен таза фильтр кептірілген, қақпағы ашық бюкске ауыстырып, кептіргіш шкафта (105±2)⁰С температурада 45 минуттай кептіреді. Бюксті қақпақпен жауып, эксикаторда 30 мин кептіріп, массаны өлшеу қателігі 0,0002 г-нан аспағанша өлшейді.

Жұмыс нәтижесін өндеу

Механикалық қоспалардың массалық үлесін (Х) келесі формула арқылы есептейді:

Х= m₁ –m₂ * 100

m₃

мұндағы, m₁ – қағаз фильтрі және механикалық қоспалары бар бюкс массасы немесе механикалық қоспалары бар шыны фильтр массасы, г;

m₂ – дайындалған ақ қағаз фильтрі бар бюкс массасы немесе дайындалған шыны фильтр массасы, г;

m₃– сынама массасы, г.

Зерттеу нәтижесі ретінде екі параллель анықтаудың орташа арифметикалық мәнін алады.

Өзін өзі бақылауға арналған сұрақтар: