Пьезоэлектрический двигатель. Сканеры

Ультрацентрифуги

Седиментационный анализ в гравитационном поле применяют для грубодисперсных систем с размером частиц от 0.001 до 0.00001

Обычно используют установившейся скорость сидиментации, причем искомые величины находят по изменению скорости, накопления осадка. Приборы для осуществления этого метода наз седиментометрами

Седиментационный анализ для высоко дисперсных систем с размером менее 0.00001 проводят в поле центробежных сил. Использование цетрифуги для седиментации было придумано Думанским в 1912г. Дальнейшая разработка методов седим анализа в поле центробеж сил была проведена Сведбергом.

Создаваемые в ультрацентрифугах центробежное ускорение в десятки и в сотни тысяч раз превосходят ускорение земного тяготкния, что обеспечивает седиментацию мельчайших частиц.При седиментационном анализе в ультрац характеристика может служить константой седиментации-отношение скорости седиментации к ускорению поля центробежных сил. Эта константа зависит от массы иформы частиц. Измеряется в сведбергах(S). S=

Скорость седиментации или установление седиментационного равновесия в ультрацентрифугах и все свойства вычисляются на основе оптических измерений-по изменению показателя приломления или светопропускания раствора или коллоидной системы. Скорость осаждения частиц определяется по измерению оптической плотности исходного градиентного раствора. Оптическую плотность определяют по фототоку, возникающей в фотоэлементе от создаваемого в светодиоде светового потока проходящего через градиентный раствор. Полученный в результате анализа зависимость изменения фототока от времени осаждения является основанием для расчета массовой доли частиц различных размеров.

Наноиндентирование

Твердость измеряется как отношение силы в данный момент индентора в материал к площади отпечатка или проекции этой площади на поверхность образца. Наноиндентирование-совокупность методов, предусматриваемое локальное силовое давление на материал и одновременную регистрацию откликов с нм разрешением.Индентор-изготовленный из алмаза, тв сплава или закаленной стали наконечник прибора, исп для измерении твердости.

3-х гранная пирамида с углом 90 между ребрам. Кубический с углом 65.03 между осями и гранью(Берковича).

Принципы наноиндентирования

Первый и основной режим работы н.индентирометров реализуетсяпутем внедрения индентора под действием силы и одновременной регистрации глубины погружения его в материал. Так же полезным явл представление результатов в виде диаграммы .

Метод Оливера -Фарра.

Схематическое изображение отношения нагрузки к глубине проникновения индентора при нагружении и разгрузке (метод Оливера-Фарра) [1]: P_max – максимальная нагрузка на индентор; S–контактная жесткость при P_max; h_max–максимальная глубина проникновения индентора в материал образца; h_f – остаточная глубина, после снятия нагрузки с индентора.

Индентирование используется для определения механических свойств покрытий и позволяет получать такие характеристики, как твёрдость, модуль упругости, скрытую и рассеянную энергии деформации, динамический и статический модуль упругости, пластическую деформацию, вязкость разрушения (трещиностойкость). Наиболее часто индентирование используют для определения твердости материала. В данной статье я постараюсь наиболее подробно и доступно объяснить, как происходит определение твердости с использованием нового взгляда на этот метод определения физических характеристик материалов. Далее показано схематическое изображение контакта индентора и образца.

Принцип работы прибора при индентировании следующий. Наконечник индентора, перпендикулярный к поверхности образца, вдавливается в него, путем приложения возрастающей нагрузки до предварительно заданной величины. Выдерживают заданное время при максимальной нагрузке и постепенно уменьшают. При этом, вдавленный материал, под индентором, частично возвращается в свое исходное состояние. Таким образом, происходит упруго-пластическоя деформация материала, т.е. испытываемый материал вдавливает (деформируется), как пластилин, под воздействием индентора, однако в конце стадии деформации в материале наблюдается частичное восстановление формы (упругое восстановление, материал работает как пружина).

На рисунке представлена схема нагружения и разгрузки образца, которая позволяет определить параметры нагружения, с помощью методики Оливера – Фарра. Эта методика на данный момент времени отражает наиболее полное представление о методике определения твердости материала и учитывает упругое восстановление. Согласно этой методике, эффект эластичного индентора, можно описать на примере нагрузки – разгрузки образца, посредством приведенного модуля упругости E*, по формуле:

где E_i и ν_i – модуль упругости и коэффициент Пуассона индентора, E и ν – те же самые параметры образца.

Отношение нагрузки к глубине проникновения индентора можно определить по, экспериментально измеренной жесткости верхней части кривой разгрузки:

где m – коэффициент зависящий от геометрии индентора.

Теоретическая площадь контакта:

Твердость в этом случае, определяется отношением максимальной нагрузки к площади проекции отпечатка:

Согласно методике Оливера – Фарра, первая часть графика «нагрузка – разгрузка» – нагрузка, не может быть линейной и может быть описана простым отношением:

где k– константа, а m – коэффициент зависящий от геометрии индентора.

Методику Оливера-Фарра, в настоящее время используют для определения микро и нано трведости, т.е. там, где важна высокая точность получаемых характеристик. Например, при измерении твердости напокрытиях, обычно, используют индентором Виккерса (четырехгранная пирамида) или Берковича (трехгранная пирамида), при этом учитывают нагрузку, которую необходимо приложить к индентору, чтобы не допустить высокой погрешности измерений. Погрешность может быть вызвана влиянием подложки. Для этого максимально допустимое погружение индентора должно быть не более 1/10 к общей толщине покрытия. Для увеличения точности, индентирование необходимо производить в нескольких точках.

СЗМ

СЗМ состоит из следующих основных компонентов (Рис. 1-1): 1 – зонд; 2 – образец; 3 – пьезоэлектрические двигатели x, y, z для прецизионного перемещения зонда над поверхностью исследуемого образца; 4 – генератор развертки, подающий напряжения на пьезодрайверы x и y, обеспечивающие сканирование зонда в горизонтальной плоскости; 5 – электронный датчик, детектирующий величину локального взаимодействия между зондом и образцом; 6 – компаратор, сравнивающий текущий сигнал в цепи датчика V(t) с изначально заданным VS, и, при его отклонении, вырабатывающий корректирующий сигнал Vfb; 7 – электронная цепь обратной связи, управляющая положением зонда по оси z; 8 – компьютер, управляющий процессом сканирования и получением изображения (9).

Получение первого СЗМ изображения. Обработка и представление результатов эксперимента

Виды датчиков

В основе сканирующей зондовой микроскопии лежит детектирование локального взаимодействия, возникающего между зондом и поверхностью исследуемого образца при их взаимном сближении до расстояния ~λ , где λ - характерная длина затухания взаимодействия «зонд-образец». В зависимости от природы взаимодействия «зонд-образец» различают: сканирующий туннельный микроскоп (СТМ, детектируется туннельный ток), сканирующий силовой микроскоп (ССМ, детектируется силовое взаимодействие), ближнепольный сканирующий оптический микроскоп (БСОМ, детектируется электромагнитное излучение) и т.п. Сканирующая силовая микроскопия в свою очередь подразделяется на атомно-силовую микроскопию (АСМ), магнитно-силовую микроскопию (МСМ), электро-силовую микроскопию (ЭСМ) и другие, в зависимости от вида силового взаимодействия. Двумя основными методами зондовой микроскопии, как уже было сказано во введении, являются СТМ и АСМ. При измерении туннельного тока в туннельном датчике (Рис. 1-2) используется преобразователь ток-напряжение (ПТН), включенный в цепь протекания тока между зондом и образцом. Возможны два варианта включения: с заземленным зондом, когда напряжение смещения подается на образец относительно заземленного зонда или с заземленным образцом, когда напряжение смещения прикладывается к зонду относительно образца.

Традиционным датчиком силового взаимодействия является кремниевая микробалка, консоль или кантилевер (от англ. cantilever – консоль) с оптической схемой регистрации величины изгиба кантилевера, возникающего вследствие силового взаимодействия между образцом и зондом, расположенным на конце кантилевера (Рис. 1-3).

Рис. 1-3. Схема силового датчика

Различают контактный, неконтактный и прерывисто-контактный(«полуконтактный») способы проведения силовой микроскопии. Использование контактного способа предполагает, что зонд упирается в образец. При изгибе кантилевера под действием контактных сил отраженный от него луч лазера смещается относительно центра квадрантного фотодетектора. Таким образом, отклонение кантилевера может быть определено по относительному изменению освещенности верхней и нижней половинок фотодетектора. При использование неконтактного способа зонд удален от поверхности и находится в области действия дальнодействующих притягивающих сил. Силы притяжения и их градиенты слабее отталкивающих контактных сил. Поэтому для их детектирования обычно используется модуляционная методика. Для этого с помощью пьезовибратора кантилевер раскачивается по вертикали на резонансной . Получение первого СЗМ изображения. Обработка и представление результатов эксперимента частоте. Вдали от поверхности амплитуда колебаний кантилевера имеет максимальную величину. По мере приближения к поверхности вследствие действия градиента сил притяжения резонансная частота колебаний кантилевера изменяется, при этом уменьшается амплитуда его колебаний. Эта амплитуда регистрируется с помощью оптической системы по относительному изменению переменной освещенности верхней и нижней половинок фотодетектора. При «полуконтактном» способе измерений также применяется модуляционная методика измерения силового взаимодействия. В «полуконтактном» режиме зонд частично касается поверхности, находясь попеременно как в области притяжения, так и в области отталкивания. Существуют и другие, более простые, способы детектирования силового взаимодействия, при которых происходит прямое преобразование силового взаимодействия в электрический сигнал. Один из таких способов основан на использовании прямого пьезоэффекта, когда изгиб пьезоматериала под действием силового взаимодействия приводит к появлению электрического сигнала.

Пьезоэлектрический двигатель. Сканеры

Для контролируемого перемещения иглы на сверхмалых расстояниях в СЗМ используются пьезоэлектрические двигатели. Их задача – обеспечить прецизионное механическое сканирование зондом исследуемого образца путем перемещения зонда относительно неподвижного образца или перемещения образца относительно неподвижного зонда. Работа большинства пьезоэлектрических двигателей, применяемых в современных СЗМ, основана на использовании обратного пьезоэффекта, который заключается в изменении размеров пьезоматериала под действием электрического поля. Основой большинства применяемых в СЗМ пьезокерамик является состав Pb(ZrTi)O3 (цирконат-титанат свинца, ЦТС) с различными добавками. Удлинение закрепленной с одного конца пьезопластинки определяется выражением:

Δ l= l*U/h* ,

где l– длина пластины,h – толщина пластины, U– электрическое

напряжение, приложенное к электродам, расположенным на гранях пьезопластины, – пьезомодуль материала.

Существует много типов и форм, в которых выпускаются пьезокерамические двигатели. Каждый имеет свой уникальный пьезомодуль от 0.1 до 300 нм/В. Так, керамика с коэффициентом расширения 0.1 нм/В позволяет получить перемещение 0.1 Å при приложении напряжения 100 мВ, что достаточно для получения атомного разрешения. Для получения больших диапазонов сканирования (до нескольких сотен микрон) используется пьезокерамика с большими значениями пьезомодуля. Конструкции из пьезокерамик, обеспечивающие перемещение по трем координатам x, y (в латеральной плоскости образца) и z (по вертикали), называются «сканерами». Существует несколько типов сканеров, наиболее распространенными из которых являются треногий и трубчатый (Рис. 1-4).

В треногом сканере перемещения по трем координатам обеспечивают расположенные в ортогональную структуру три независимые пьезокерамики. Трубчатые сканеры работают посредством изгиба полой пьезоэлектрической трубки в латеральной плоскости и удлинения или сжатия трубки по оси Z. Электроды, управляющие перемещениями трубки в X и Y направлениях, размещаются в виде четырех сегментов по наружной поверхности трубки (Рис. 1-4 б). Для изгиба трубки в направлении X, на +X керамику подается напряжение для удлинения одной из ее сторон. Тот же самый принцип используется для задания движения в направлении Y. Смещения в X и Y направлениях пропорциональны приложенному напряжению и квадрату длины трубки. Движение в Z направлении генерируется подачей напряжения на электрод в центре трубки. Это приводит к удлинению всей трубки пропорционально ее длине и приложенному напряжению.

Процесс сканирования поверхности в СЗМ (Рис. 1-5) имеет сходство с движением электронного луча по экрану в электроннолучевой трубке телевизора. Зонд движется вдоль линии (строки) сначала в прямом, а потом в обратном направлении (строчная развертка), затем переходит на следующую строку (кадровая развертка). Движение зонда осуществляется с помощью сканера небольшими шагами под действием пилообразных напряжений, подаваемых с генератора развертки (обычно, цифро-аналогового преобразователя). Регистрация информации о рельефе поверхности производится, как правило, на прямом проходе.

К числу основных параметров, выбираемых перед началом сканирования,

относятся:

- размер скана;

- число точек на линии NX и линий в скане NY, определяющие шаг

сканирования Δ;

- скорость сканирования.

Параметры сканирования выбираются исходя из предварительных данных (размера характерных поверхностных особенностей), которые имеются у исследователя об объекте исследования. При выборе размера скана необходимо получить наиболее полную информацию о поверхности образца, т.е. отобразить наиболее характерные особенности его поверхности. Например, при сканировании дифракционной решетки с периодом 3 мкм необходимо отобразить хотя бы несколько периодов, т.е. размер скана должен составлять 10 ÷ 15 мкм. В случае если расположение особенностей на поверхности исследуемого объекта неоднородно, то для достоверной оценки необходимо провести сканирование в нескольких отстоящих друг от друга точках на поверхности образца. При отсутствии информации об объекте исследования сначала, как правило, проводят сканирование в области, близкой к максимально доступной для отображения, с целью получения обзорной информации о характере поверхности. Выбор размера скана при повторном сканировании осуществляют исходя из данных, полученных на обзорном скане. Число точек сканирования (NX, NY) выбирается таким образом, чтобы шаг сканирования Δ (расстояние между точками, в которых производится считывание информации о поверхности) был меньше характерных ее особенностей, иначе произойдет потеря части информации, заключенной между точками сканирования. С другой стороны, выбор излишнего количества точек сканирования приведет к увеличению времени получения скана. Скорость сканирования определяет скорость движения зонда между точками, в которых производится считывание информации. Излишне большая скорость может привести к тому, что система обратной связи не будет успевать отводить зонд от поверхности, что приведет к неправильному воспроизведению вертикальныхразмеров, а так же к повреждению зонда и поверхности образца. Малая скорость сканирования приведет к увеличению времени получения скана.

Система обратной связи

В процессе сканирования зонд может находиться над участками поверхности, имеющими различные физические свойства, в результате чего величина и характер взаимодействия зонд-образец будут изменяться. Кроме того, если на поверхности образца есть неровности, то при сканировании будет изменяться и расстояние ΔZ между зондом и поверхностью, соответственно будет изменяться и величина локального взаимодействия. В процессе сканирования производится поддержание постоянной величины локального взаимодействия (силы или туннельного тока) с помощью системы отрицательной обратной связи. При приближении зонда к поверхности сигнал датчика возрастает (см. Рис. 1-1). Компаратор сравнивает текущий сигнал датчика с опорным напряжением Vs и вырабатывает корректирующий сигнал Vfb, используемый в качестве управляющего для пьезопривода, который отводит зонд от поверхности образца. Сигнал для получения изображения топографии поверхности берется при этом из канала z-пьезопривода. На Рис. 1-6 показана траектория движения зонда относительно образца (кривая 2) и образца относительно зонда (кривая 1) при сохранении постоянной величины взаимодействия зонд-образец. Если зонд оказывается над ямкой или областью, где взаимодействие слабее, то образец приподнимается, в противном случае - образец опускается.

Отклик системы обратной связи на возникновение сигнала рассогласования Vfb=V(t) – VS определяется константой цепи обратной связи K (в приборе NanoEducator - Усиление ОС) или несколькими такими константами. Конкретные значения K зависят от особенностей конструкции конкретного СЗМ (конструкции и характеристик сканера, электроники), режима работы СЗМ (размера скана, скорости сканирования и т.п.), а также особенностей исследуемой поверхности (степень шероховатости, масштаб особенностей топографии, твердость материала и пр.). В целом, чем больше значение K тем точнее цепь обратной связи отрабатывает черты сканируемой поверхности и тем достовернее данные, получаемые при сканировании. Однако при превышении некоторого критического значения K система обратной связи проявляет склонность к самовозбуждению, т.е. на линии скана наблюдается зашумленность.

СТМ

В основе СТМ лежит явление квантово-механического туннельного эффекта, заключающегося в способности частиц преодолевать потенциальные барьеры, высота которых больше полной энергии частицы. Туннельный эффект связан с волновыми свойствами частиц. Явление туннельного эффекта можно описать с помощью модели энергетических состояний свободных электронов в металле. В рамках этой модели внутри проводника электронный газ считается свободным, то есть энергия электронов описывается соотношением E= /m, где p – импульс электрона, а m – его масса. Максимальную энергию, которую может иметь электрон в металле при температуре абсолютного нуля, называют уровнем Ферми ( ). Весь объем металла является для электронов проводимости потенциальной ямой. Основной вклад в туннельный ток вносят электроны, имеющие наибольшую энергию, то есть находящиеся на уровнях, близких к . Вблизи поверхности металла, то есть около границы раздела металл – вакуум, электроны проводимости оказываются вблизи края потенциальной ямы, который служит для них потенциальным барьером, высота которого определяется работой выхода φ. Согласно классическим представлениям, прохождение электроном потенциального барьера, имеющего высоту U , большую полной энергии электрона E, означает появление у него мнимого импульса: Однако, согласно квантово-механическим представлениям, положение электрона в пространстве описываются волновой функцией, являющейся решением уравнения Шредингера: где Z– координата в направлении по нормали к поверхности металла, h– постоянная Планка. Тогда мнимый импульс определяет волновую функцию электрона, экспоненциально затухающую в направлении, перпендикулярном к поверхности металла:

Прозрачность потенциального барьера в квазиклассическом приближении определяется вероятностью прохождения частицы сквозь него, вычисляемой как отношение числа прошедших частиц к количеству частиц, упавших на барьер. Для барьеров сложной формы эта величина равна:

При сближении двух металлов на расстояние, меньшее расстояния, на котором волновые функции покинувших потенциальные ямы электронов затухают (1), возникает туннельный контакт металл – вакуум – металл (Рис. 2

Рис. 2-1. Зонная диаграмма туннельного контакта двух проводников и огибающие волновые функции электронов в металле и в барьере в приближении эффективной массы

В такой системе при наличии внешнего напряжения, называемого напряжением смещения V, между двумя металлами возможно протекание туннельного тока. Если напряжение смещения невелико (eV<<φ), то величина туннельного тока IТ пропорциональна приложенному напряжению:

где d – расстояния между двумя металлами, A и b – константы. Важным выводом из этого соотношения является экспоненциальный характер зависимости величины туннельного тока от ширины туннельного барьера d. С помощью зависимости (2) можно получить, что увеличение ширины туннельного барьера на 1Å приводит к уменьшению величины туннельного тока на порядок.

В СТМ используется туннелирование электронов между проводящими зондом и образцом при наличии внешнего напряжения; шириной туннельного перехода является расстояние между зондом и поверхностью образца. В качестве зонда в СТМ используется остро заточенная металлическая игла. Предельное пространственное разрешение СТМ определяется в основном радиусом закругления острия (которое может достигать нескольких ангстрем) и его механической жесткостью. Если механическая жесткость в продольном и поперечном направлениях оказывается достаточно малой, механические, тепловые и квантовые флуктуации иглы могут существенно ухудшить разрешение СТМ. В качестве материала для зонда обычно используются металлы с высокой твердостью и химической стойкостью: вольфрам или платина. Между зондом и образцом прикладывается напряжение. Когда кончик зонда оказывается на расстоянии около 10 Å от образца, электроны из образца начинают туннелировать через промежуток в иглу или наоборот, в зависимости от знака напряжения. Возникающий в результате ток туннелирования изменяется с зазором зонд-образец экспоненциально и измеряется туннельным сенсором 5 (Рис. 2-2).

Рис. 2-2. Схема сканирующего туннельного микроскопа. Обозначения:

В режиме постоянного тока (Рис. 2-3 а) величина туннельного тока между зондом и образцом поддерживается постоянной за счет приближения и отвода зонда системой обратной связи. Сигнал для получения изображения топографии поверхности берется из канала z-пьезопривода. Альтернативный метод регистрации, применяемый при исследовании малых достаточно плоских участков (атомно-гладких поверхностей), – работа в режиме с очень большой постоянной времени цепи обратной связи, так что при сканировании среднее расстояние острие – образец поддерживается постоянным (Рис. 2-3 б) и регистрируются быстрые изменения туннельного тока («токовое изображение»). Этот способ позволяет максимально использовать быстродействие системы регистрации и получать изображения «в реальном времени».

ACM

Принцип действия АСМ основан на использовании сил атомных связей, действующих между атомами вещества. Аналогичные силы действуют и между любыми сближающимися телами. В атомно-силовом микроскопе такими телами служат исследуемая поверхность и скользящее над нею остриё. При приближении зонда к образцу он сначала притягивается к поверхности благодаря наличию наиболее дальнодействующих сил Ван-дер-Ваальса. Силы Ван-дер-Ваальса обусловлены тем, что нейтральный изотропный атом может поляризоваться под влиянием электрического поля. Причем даже два нейтральных атома индуцируют друг в друге малые дипольные электрические моменты, когда они находятся достаточно близко друг от друга, т.е. так, что движение электронов в электронных оболочках соседних атомах не претерпевает радикального изменения, а только испытывает слабое возмущение (Рис. 3-1 а). Так как притяжение более близких друг к другу противоположных зарядов увеличивается при сближении сильнее, чем отталкивание далеких одноименных зарядов, то результатом будет притяжение атомов друг к другу.

Если на поверхности образца имеется адсорбированный слой, то при соприкосновении зонда с его поверхностью возникает притяжение за счет капиллярных сил. Притягивающие силы могут быть обусловлены так же электростатическим взаимодействием. При дальнейшем уменьшении расстояния возникают силы отталкивания. Когда расстояние между зондом и образцом станет меньше среднего межатомного расстояния, то начнется перекрытие электронных оболочек ближайших атомов, в результате чего электроны первого атома стремятся частично занять состояния второго. В результате действия принципа запрета Паули они вынуждены занимать состояния с более высокой энергией. Увеличение энергии системы двух взаимодействующих атомов приводит к появлению отталкивающей силы. При еще большем сближении атомов доминирующей становится кулоновскаясила отталкивания ядер. В общем виде зависимость силы межатомного взаимодействия F от расстояния между атомами R имеет вид:

Константы a и b и показатели степени m и n зависят от сорта атомов и типа химических связей. Для притягивающих сил Ван-дер-Ваальса m=7, для кулоновской силы n≈2. Качественно зависимость F(R) показана на Рис. 3-2.

В зависимости от знака силы, действующей между зондом и образцом, различают контактный, неконтактный и прерывисто-контактный («полуконтактный») способы проведения силовой микроскопии. Использование контактного способа предполагает, что зонд упирается в образец и находится в области действия сил отталкивания. При использование неконтактного способа зонд удален от поверхности и находится в области действия дальнодействующих притягивающих сил. В «полуконтактном» режиме зонд частично касается поверхности, находясь попеременно как в области притяжения, так и в области отталкивания. Перечисленные способы измерений обладают определенными достоинствами и недостаткам. Контактный способ измерений наиболее удобен с точки зрения детектирования силового взаимодействия, т.к. величины сил отталкивания в области контакта могут значительно превышать величины сил притяжения. Однако при его использовании существует опасность возникновения нарушений структуры поверхности образца и быстрого износа или даже поломки зонда. При бесконтактном способе измерений разрушение образца отсутствует, однако малы . Исследование поверхности твердых тел методом АСМ в неконтактном режимеизмеряемые сигналы. Поэтому наиболее часто для визуализации различных свойствповерхности в силовой микроскопии используется «полуконтактный» способ детектирования взаимодействия. При этом вследствие кратковременности контакта воздействие зонда на поверхность минимально, а измеряемые сигналы достаточны для их надежного детектирования. Дополнительным преимуществом «полуконтактного» способа является отсутствие сдвиговой составляющей силы воздействия на исследуемую поверхность, что существенно уменьшает искажения получаемых изображений. Традиционным датчиком силового взаимодействия является упругая микробалка, консоль или кантилевер (от англ. cantilever – консоль). Датчики изготавливаются методами фотолитографии и травления из кремниевых пластин. Упругие консоли V- или I-образной формы (Рис. 3-3 а и Рис. 3-3 б) изготавливаются, в основном, из тонких слоев легированного кремния, SiO2 или Si3N4. Один конец кантилевера жестко закреплен на кремниевом основании – держателе. На другом конце консоли располагается собственно зонд в виде острой иглы. Радиус закругления современных АСМ зондов составляет 1÷50 нм в зависимости от типа зондов и технологии их изготовления.

Контактный режимработы АСМ

В этом режиме работы взаимодействие зонда и образца осуществляется в области действия сил отталкивания. Обычно в контактном режиме используются тонкопленочные V-образные кантилеверы из Si3N4 с пирамидальными зондами (Рис. 3-3 а). Кантилеверы имеют упругую константу k=0.03÷1 Н/м. Сила F, действующая на зонд со стороны поверхности, приводит к изгибу кантилевера x, соотношение между которыми определяется законом Гука:

F = −kx. (2)

Величина изгиба регистрируется, как правило, с помощью оптической системы (Рис. 3-4), состоящей из полупроводникового лазера и четырехсекционного (квадрантного) фотодиода. Оптическая система АСМ юстируется таким образом, чтобы излучение лазера фокусировалось на конце кантилевера, а отраженный луч попадал в центр фотодетектора. При изгибе кантилевера под действием контактных сил отраженный от него луч лазера смещается относительно центра фотодетектора. Таким образом, отклонение кантилевера может быть определено по относительному изменению освещенности верхней и нижней половинок фотодетектора. На таком оптическом датчике взаимодействия сейчас основано действие большинства современных зондовых микроскопов.

Наряду с использованием стандартного оптического датчика для регистрации сил взаимодействия зонд-образец, существует возможность применения пьезорезистивных кантилеверов (пьезолеверов) (Рис. 3-3 в) [Лит. 3-3].

Применение пьезолеверов основано на использовании пьезорезистивного эффекта, заключающегося в изменении объемного электросопротивления при приложении механического напряжения. Кремний наряду с тем, что традиционно используется для производства кантилеверов, обладает так же и сильным пьезорезистивным эффектом. Принцип действия пьезолевера прост – при изгибе кантилевера возникают сильные механические напряжения, что приводит к изменению электросопротивления резистивного слоя. В качестве пьезорезистивного материала используют сформированные ионной имплантацией области аморфного. Исследование поверхности твердых тел методом АСМ в неконтактном режимекремния на поверхности кантилевера. Конструкция пьезорезистивного кантилеверапоказана на Рис. 3-5. Форма кантилевера позволяет электрическому току протекать по плечам кантилевера, подвергающимся наибольшей механической деформации. Кантилевер электрически изолирован от подложки тонким слоем диоксида кремния. Очень важно, чтобы слой резистивного элемента был как можно более тонким, чтобы обеспечить протекание тока в области наибольшего изгиба кантилевера.

На Рис. 3-6 показана схема АСМ датчика с пьезорезистивным элементом. Дваконтакта пьезолевера подключаются в схему моста Уинстона, что позволяет непосредственно по изменению электросопротивления измерять изгиб кантилевера.

Важнейшее преимущество пьезолеверов – это простота настройки прибора. Если настройка оптического датчика требует точного подвода лазерного луча на кончик кантилевера и балансировки фотодетектора, т.е. прецизионной юстировки, то в случае использования пьезолеверов работа прибора возможна сразу после установки пьезолевера.

Неконтактный режим работы АСМ

В этом режиме работы зонд находится достаточно далеко от поверхности образца в области действия сил притяжения. Обычно в контактном режиме используются жесткие I-образные кремниевые кантилеверы с цилиндрическими зондами (Рис. 3-3 б). Кантилеверы имеют упругую константу k=10÷100 Н/м.

Силы притяжения и их градиенты слабее отталкивающих контактных сил, поэтому для их детектирования обычно используется модуляционная методика. Для этого на пьезовибратор, на котором укреплен кантилевер с зондом, прикладывается переменное напряжение (Рис. 3-7), которое вызывает изменение его геометрических размеров. Частоту переменного напряжения выбирают равной собственной частоте колебаний кантилевера. Вследствие этого кантилевер колеблется над образцом с резонансной частотой ω0:

где m – масса системы зонд-кантилевер.

Уравнение, описывающее движение зонда при малой амплитуде колебаний имеет вид:

где ω – частота вынуждающих колебаний пьезодрайвера, z0 – расстояние зонд-образец при нулевой амплитуде колебаний, z(t) – расстояние зонд-образец в момент времени t, Δz – амплитуда вынуждающих колебаний (закрепленного на пьезовибраторе конца кантилевера), амплитуда возбуждения, Q – безразмерная величина – добротность, зависящая от колебательной системы и условий внешней среды (воздух, жидкость или вакуум). Величина Q связана с характерным временем затухания τ соотношением:

Вынужденные колебания образуются из двух различных типов колебаний – переходного процесса и стационарного колебания. Переходный процесс является общим решением уравнения (4) при Δz=0; он затухает с течением времени и интереса не представляет. Стационарное колебание представляет собой чисто гармоническое колебание с частотой ω и амплитудой возбуждения Δz≠0.

Амплитуда стационарных колебаний зонда равна:

Сдвиг фазы ϕ колебаний свободного конца кантилевера относительно закрепленного определяется выражением:

Приближение зонда к поверхности образца приводит к возникновению силы взаимодействия между ними, что эквивалентно увеличению массы зонда. Это приводит к смещению амплитудно-частотной характеристики (АЧХ) и фазо-частотной характеристики (ФЧХ) колебаний кантилевера влево по сравнению с измеренными вдали от поверхности (Рис. 3-8). Резонансная частота колебаний кантилевера изменяется при изменении градиента силы (при приближении зонда к поверхности) по сравнению со свободно резонирующим кантилевером (вдали от поверхности) в соответствии с

выражением:

Так как частота вынуждающих колебаний кантилевера поддерживается постоянной и равной ω0 в свободном состоянии, то, при приближении зонда к поверхности, амплитуда колебаний свободного конца кантилевера уменьшается. Эта амплитуда колебаний регистрируется с помощью оптической системы и может быть определена по относительному изменению переменной освещенности верхней и нижней половинок фотодетектора. Далее с помощью синхронного детектора выделяется постоянный сигнал, согласованный с синхросигналом от генератора напряжений (см. Рис. 3-7). Компаратор сравнивает текущий сигнал в цепи датчика с изначально заданным VS (характеризует уровень силы, на котором зонд удерживается от поверхности образца) и, при его отклонении, вырабатывает корректирующий сигнал Vfb. Взаимодействие зонда с образцом поддерживается постоянным за счет приближения и отвода зонда от поверхности системой обратной связи, управляющей Z-пьезоприводом таким образом, чтобы сила взаимодействия между зондом и образцом (а как следствие и амплитуда колебаний зонда) была постоянной (режим постоянной силы). Сигнал о высоте z в каждой точке изображения (x, y) берется из канала Z-пьезопривода. Поскольку в неконтактном режиме нет физического контакта с образцом, сила взаимодействия между зондом и образцом очень мала, этот режим более подходит для сканирования с высоким разрешением мягких и "липких" образцов (полимеров) или

слишком твердых образцов.