Дилатометры серии DIL-402 фирмы Netzsch

Дилатометры серии DIL-402 являются дилатометрами горизонтального типа с толкающим стержнем. Внешний вид и устройство дилатометров зависит от рабочего диапазона температур.

Дилатометр DIL-402C.

Внешний вид и схема стандартного дилатометра DIL-402 C показаны на рис. 27.5. Его преимуществами являются широкий диапазон рабочих температур, различные виды прободержателей, различные газовые атмосферы в сочетании с высокой точностью и простотой эксплуатации. DIL 402С работает в соответствии с большинством общих стандартов, таких как DIN 51 045, ASTM E 831 ASTM E 228.

Преобразователь смещения высокого разрешения (LVDT - Linear Variable Displacement Transducer), 25 нм/градус). Максимальный диапазон измерения составляет 5000 мкм. Система имеет чрезвычайно маленький дрейф, и поэтому измерения выполняются с высокой воспроизводимостью и точностью.

Стержень подводится к пробе при помощи моторного привода вручную или с помощью программной команды, которая автоматически выставляет LVDT в нулевое/центральное положение. Возможно, позиционирование преобразователя длины в любой точке диапазона измерений с помощью простых команд программного обеспечения для образцов с большими значениями расширения и сжатия.

Система контроля. Контроллер термоаналитической системы TASC 414 сочетает в себе многостадийный программатор и контроллер с системой сбора данных высокого разрешения. Блок контроля температуры образца (КТО) гарантирует точное выдерживание температуры пробы в соответствии с температурной программой.

Рис. 27.5. Внешний вид DIL-402C

Рис. 27.6. Схема дилатометра DIL-402C

Широкий диапазон температур. Три легко заменяемых печи предоставляются для работы в диапазоне температур от –180 С до 2000 С. Это обеспечивает не только вариантность для различных применений, но и также гарантирует самый малый температурный градиент вдоль образца для низко- и высокотемпературных применений.

Термостатический контроль. Чтобы исключить влияние печи или колебания окружающей температуры на измерения, система измерения длины помещается в термостат и поддерживается при постоянной температуре. Это гарантирует высокую воспроизводимость результатов измерений.

Контроль атмосферы. Вакуумплотная конструкция дилатометра делает возможными измерения в чистой газовой атмосфере (статический или динамический режим). Это, например, необходимо, чтобы исключить нежелательные процессы окисления, искажающие измерения.

Трубчатый прободержатель. Трубчатый прободержатель является стандартным для DIL 402 C. Образец помещается внутрь трубки. Специальные вкладыши могут использоваться для центрирования и предотвращения прямого контакта между образцом и держателем (прилипание). Держатели образцов изготавливаются из кварцевого стекла (макс. 1100 С), оксида алюминия (макс. 1680 С) или графита (макс.2000 С).

Стержневой прободержатель. Трубчатые держатели образца из кварца или оксида алюминия могут дополнительно заменяться на стержневые держатели для лучшего теплоподвода к образцу. Они состоят из трех поддерживающих стержней, оставляющий образец открытым для источника тепла и газовой атмосферы. В результате точность увеличивается.

Рис. 27.7. Держатели образцов

Рис. 27.8. Контейнер для жидких и пастообразных образцов

Контейнеры для образцов. В специальных контейнерах для образцов из кварца, оксида алюминия, сапфира и графита возможны измерения паст, порошков, жидких металлов и других конфигураций материалов. Они предлагаются дополнительно. Предусмотрены также защитные кожухи для образца, если ожидается реакция образца с держателем (Mo, BN, AlN, графит).

Высокий вакуум. Материалы, чувствительные к кислороду, могут исследоваться в атмосфере чистых инертных газов. Для того чтобы обеспечить чистую газовую атмосферу, может подключаться система откачки с двухстадийным роторным насосом к стандартному вакуумному фланцу (предлагается дополнительно). При более высоких требованиях к вакууму поставляется турбомолекулярный насос (10^-4 мбар).

Образцы больших размеров. Максимальный диаметр образца для стандартных держателей – 12 мм. Диаметр специального держателя образца из кварца может быть до 19 мм.

Программное обеспечение.

Рис. 27.9. Рабочее окно программы.

Дилатометра DIL 402 PC

С помощью дилатометра DIL 402 PC измерения могут выполняться от комнатной температуры для 1400°C в статической и динамической атмосферах.

Предлагаются две заменяемых пользователем печи (1200 С и 1400 С) и система может быть оборудована как кварцевым, так и держателем из Al₂O₃, выбор которого определяется температурным диапазоном и применением.

Характеристики:

Печи (заменяемые): комн.темп. … 1200 C (комн.темп. …. 1400 C)

Скорости нагревания: 0…20 К/мин

Держатели образца: кварц (макс.темп. 1100 C), Al₂O₃

Термопара образца: тип S (PT/Pt10%/Ph)

Разрешение: 8 нм/разряд (мин.)

Диаметр образца: 1… 12 мм

Длина образца: 0… 50 мм

Атмосфера: окисл.(статическая, динамическая), инертная

Электроника: встроенная TASC 414/5

ПК интерфейс: RS 232

Точность: порядка 1%

27.3.3. Высокотемпературные дилатометры DIL-402 E/7, DIL-402 E/7 Pyro, DIL-402 E/8 Pyro

Версия дилатометра, перекрывающая температурный диапазон от 25 C до 2000 C использует термопары типа W3%Re-W25%Re для контроля температуры печи и для измерений температуры образца. Данная термопара предлагается также с молибденовым защитным покрытием.

Для расширения температурного интервала до 2400 C было разработано специальное дополнение с использованием оптического пирометра. Специальная версия (DIL 402 E/8 Pyro) позволяет проводить измерения до 2800 C в атмосфере гелия.

Температура на конце держателя образца измеряется бесконтактно оптическим пирометром через систему линз, размещенной на оси печи. При этом измеряется всегда один и тот же материал, который по своим излучательным характеристикам похож на черное тело. Различия в излучательной способности разных проб и их поверхностей при выборе разных точек измерения температуры не влияют на результаты измерений.

Инфракрасное излучение с измеряемой точки фокусируется оптической системой и передается по стекловолоконному проводнику к инфракрасному датчику электронного устройства пирометра. После линеаризации сигнала сенсора его значение показывается в цифровом виде в градусах Цельсия и одновременно передается на контроллер термоаналитической системы, где происходит оценка сигнала для регулировки температуры и запоминание данных.

В диапазоне температур от комнатной до 550 C (т.е. вне рабочего диапазона пирометра), печь управляется электронным блоком, содержащим генератор пилообразной функции, усилитель и конвертер. Печь нагревается до 550°C с постоянной скоростью 50 К/мин. Изменения в длине регистрируются, начиная с комнатной температуры, коррекция на температуру образца при работе пирометра начинается с 550 C.

При использовании держателя образца с термопарой возможно проведение измерений до 2000 C и с использованием пирометра до 2800 C. Измерительная часть, держатель образца и графитовая трубчатая печь расположены горизонтально. Используя атмосферу защитного газа, можно работать до 2800 C. В этом режиме работы пространства печи и образца идентичны. При проведении измерений в других газовых атмосферах, например в воздухе или кислороде, пространство пробы и печи разделяются защитной трубой из оксида алюминия, что накладывает ограничение для температуры до 1680 C.

Рис. 27.10. Схема дилатометра DIL-402E7

Скорости нагрева возможны до 50 К/мин. Графитовая печь с водяной рубашкой обладает малым временем охлаждения до комнатной температуры.

Хорошо продуманная система контроля обеспечивает управление водяным охлаждением, контроль вакуума и потока защитного газа во время измерений. При сбоях питание печи отключается немедленно. Для смены образца печь перемещается по направляющим. Это облегчает доступ к держателю и упрощает смену образца.

Механика чувствительного толкателя и индуктивный датчик изменения длины за счет термостатирования измерительной части остаются при постоянной температуре и не находятся под влиянием температурного поля печи или держателя образца.

Резонансный метод

Резонансный дилатометр высокой чувствительности предназначен для исследований в области низких температур (4,2 - 300 К).

Схема дилатометрической ячейки показана на рис. 27.11. Измерительным элементом дилатометра является полукоаксиальный резонатор, чувствительный к малым деформациям его упругого дна. Резонатор состоит из корпуса 1, центрального проводника 2., нижней части корпуса 3 и тонкой мембраны 4, которая служит дном резонатора. Собственная частота резонатора зависит от величины зазора между торцом центрального проводника 2 и мембраной (2 мкм). Набор деталей, состоящий из толкателя 5, исследуемого образца 6, пластины пьезокварца 7, медного диска (нижняя обкладка пьезокварца) 8, диска из плавленого кварца 9, закрепляется в нижней части корпуса резонатора 3 с помощью опорного диска 10 и контргайки 11. Изменение длины образца через толкатель 5 передается на мембрану 4, деформируя ее, и приводит к изменению собственной частоты резонатора. Изменение частоты определяется гетеродинным методом с использованием частотной модуляции.

Рис. 27.11. Схема дилатометрической ячейки низкотемпературного резонансного дилатометра

Таким образом, измерение удлинения образца сводится к регистрации изменения собственной частоты резонатора. Чувствительность метода к удлинению 10^{-12 см. Размеры толкателя и всех деталей, на которых лежит образец, изменяются при изменении температуры и вносят свой вклад в деформацию дна резонатора, т. е. в изменение его собственной частоты. Следовательно, измерения, проводимые на данном дилатометре, являются относительными. Для получения абсолютных значений коэффициента расширения исследуемого вещества необходимо вводить поправку на расширение всех указанных выше деталей (6, 8, 9, 10, 11).}

Несомненным достоинством дилатометра является простота изготовления исследуемых образцов, которые должны иметь форму диска диаметром - 17 мм и толщиной -2 мм. По-видимому, описанный дилатометр вследствие его высокой чувствительности целесообразно использовать прежде всего для исследований различных превращений, происходящих в твердом теле, а не для измерения абсолютных значений коэффициентов расширения, поскольку при этом необходимо вводить многочисленные поправки.

Тензометрический метод

Этот метод измерения является относительным. Чувствительным элементом в данном случае служат проволочные датчики сопротивления: Четыре датчика, два из которых наклеены на эталон, а два - на исследуемый образец, соединены в мостовую схему (рис. 27.12) При изменении температуры вследствие разного расширения образца и эталона деформация датчиков оказывается различной, что приводит к различному изменению их сопротивления. В результате в мостовой схеме появляется сигнал разбаланса ( ), величина которого пропорциональна разности удлинений образца и эталона.

, (27.1)

- постоянная прибора, определяемая параметрами используемых датчиков. Если в качестве эталона использовать материал, из которого изготовлены датчики, измерения, станут абсолютными, поскольку датчики, наклеенные на эталон, в этом случае не должны деформироваться. Чувствительность метода - 10^{-6 см; точность существенно зависит от технологии наклеивания датчиков. Последняя определяет и температурный интервал, в котором метод может быть использован.}

Акустические методы

Ультразвуковые дилатометры, известные в настоящее время, могут быть условно разделены на два типа. К первому типу относятся дилатометры, в которых ультразвуковая волна распространяется непосредственно по исследуемому образцу. В дилатометрах второго типа исследуемый образец представляет собой резонансную ячейку, заполненную газом. Ультразвуковая волна распространяется в газообразной среде.

Рис. 27.12. Схема тензометрического дилатометра

В дилатометре первого типа, строго говоря, нет чувствительного элемента, так как чувствительным элементом является ультразвуковая волна, распространяющаяся в образце. Конструкция измерительной ячейки чрезвычайно проста. На исследуемый образец наклеивается пьезоизлучатель, питаемый ультравысокочастотным генератором модулируемой амплитудой. Отражающими поверхностями служат торцевые поверхности образца. Если частота генератора соответствует резонансной частоте образца, наблюдается затухание ультразвука, которое регистрируется по изменению амплитуды выходного сигнала генератора. При изменении температуры образца его длина изменяется, что приводит к периодическому появлению резонанса в образце, соответствующего изменению длины образца на 1/2 длины волны. В результате на выходе генератора наблюдается осциллирующая кривая поглощения ультразвука (рис. 27.13). Период осцилляции связан с коэффициентом расширения образца соотношением

Рис. 27.13. Параллельность отражающих плоскостей образца порядка 1 угл. мин (1), порядка 5 угл. мин (2)

, (27.2)

где - частота ультразвуковой волны; - скорость распространения ультразвуковой волны в образце. Коэффициент расширения, вычисленный по приведенной формуле, относится к средней температуре данного периода осцилляции.

Описанный метод предъявляет жесткие требования к исследуемым образцам. Параллельность торцевых отражающих поверхностей должна быть очень хорошей, что необходимо для получения хорошей осцилляционной картины. При худшей параллельности осцилляции практически исчезают рис. 27.16. Чувствительность метода 10^{-5 см. Точность метода ограничена точностью определения скорости распространения ультразвуковой волны.}

Дилатометр второго типа (рис. 27.14). Основной частью измерительной ячейки является звуковой интерферометр, который, состоит из пьезоизлучателя 1, (Х-срез кристаллического кварца), цилиидрического образца 2 и отражающего диска 3. детали интерферометра в точках соединения, имеют оптический контакт. В образце предусмотрены два отверстия 13 для свободной конвекции газа, заполняющего измерительную ячейку. Ультразвуковая волна от пьезоизлучателя распространяется в газообразной среде. При изменении температуры размеры резонатора изменяются вследствие изменения длины образца.

Рис. 27.14. Измерительная ячейка акустического дилатометра. 1 — пьезоизлучатель, 2 — образец, 3 — отражающий диск,4, 7 - опорный диск, 5 — контакт, 6 — пружина, 8 — хромелевая проволока, 9 — изоляторы, 10 — хромелевый ввод, 11 — сварка, 12 — трубка, 13 — отверстия для конвекции газа

При этом на выходе регистрирующего устройства так же, как для дилатометров первого типа, описанных выше, появляется осциллирующий сигнал. Минимумы соответствуют температурам, при которых выполняются условия резонанса, длина резонатора т. е. длина образца, при температуре резонанса может быть вычислена из соотношения

, (27.3)

где - порядок минимума; - параметр, зависящий от свойств газа, заполняющего резонатор.

Порядок минимума вычисляется из этого же соотношения при условии: , K). Для определения температурной зависимости проводится калибровка прибора по плавленому кварцу, коэффициент расширения которого хорошо известен. При вычислении длины образца используются точные значения и . Температура и частота определяются экспериментально в точках минимумов. Таким образом, при использовании данного метода измеряется не удлинение образца, а его длина при температурах, соответствующих условиям резонанса. Отсюда следует, что чувствительность данного метода не может быть слишком высокой (10^{-5 см).}

Из вышеизложенного следует, что при измерении теплового расширения акустическими методами исследуемые образцы должны быть обработаны с высокой степенью точности. Точность обработки образцов такая же, как при измерении интерференционным методом, чувствительность которого выше на два порядка. Акустические методы для исследования теплового расширения целесообразно применять в том случае, если для исследуемых материалов необходимо одновременно определять их упругие свойства.