Приготовление микрошлифов

Лабораторная работа №3

МИКРОСТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ

МЕТАЛЛОВ

Цель работы:

Ознакомиться с методикой приготовления и анализа микрошлифов на металлографическом микроскопе ЕС МЕТАМ РВ 23.

Для этого необходимо:

- изучить устройство и принцип работы металлографического микроскопа ЕС МЕТАМ РВ 23;

- освоить приемы работы на металлографическом микроскопе;

- изучить методику приготовления микрошлифа;

- приготовить микрошлиф стали и исследовать его с помощью металлографического микроскопа;

- написать отчет о работе.

Оборудование, приборы, материалы.

Для проведения работы необходимо иметь:

- шлифовально-полировальный станок с набором наждачной бумаги различных номеров зернистости.

- металлографический микроскоп МЕТАМ Р23.

- полировальная жидкость, реактивы для травления, фильтровальная бумага, спирт, вата.

- образцы стали для приготовления микрошлифов.

Краткая теория.

Микроанализом называется исследование структуры металлов и сплавов с помощью металлографического микроскопа при увеличении 50-2000 раз. Наблюдаемая структура называется микроструктурой. Образец металла, поверхность которого подготовлена для микроанализа, называется микрошлифом.

Микроанализ позволяет определить:

1. Форму и размер кристаллических зерен, из которых состоит металл или сплав.

2. Способ получения данной структуры (литье, ковка, отжиг, закалка и т.п.).

3. Микропороки металла – поры, трещины, раковины, неметаллические включения и т.п.

4. Количество фаз и структурных составляющих в сплаве.

5. Качество термической и химико-термической обработки (отжиг, цементация и т.п.).

6. Глубину слоя закалки, или слоя после химико-термической обработки.

7. Причины разрушения детали в процессе эксплуатации.

Приготовление микрошлифов.

Изучение под микроскопом структуры металлов возможно лишь при отражении световых лучей от исследуемой поверхности. Поэтому поверхность образца должна быть подготовлена для микроанализа. Для изготовления микрошлифа необходимо вырезать небольшой образец из детали и получить на нем плоскую блестящую поверхность. Таким образом, технология получения микрошлифа состоит из следующих операций:

1. Вырезка образца из исследуемой детали.

2. Получение плоской поверхности образца.

3. Шлифование плоскости образца.

4. Полирование плоскости образца.

5. Травление полированной поверхности образца.

Наиболее удобной для исследования под микроскопом является цилиндрическая с размерами соответственно диаметром D= 12 х10 м и высотой 10 х10 м или кубическая форма шлифа (12х 12 х10) х10 м с отклонениями ± 5 х10 м.(рис.5.1).

Если образцы имеют малое сечение (проволока, тонкий лист и т.д.), то их невозможно отшлифовать и отполировать из-за малой опорной поверхности. В таком случае малые образцы помещаются в полые оправки и заливаются легкоплавкими материалами. К таким материалам относятся металлические сплавы Вуда и Розе, самотвердеющие пластмассы – стирокрил, эпоксидка и т.д. Для этой же цели используются специальные зажимы и струбцины (рис.5.2).

Рис.5.1 Типовые размеры металлографических образцов: а-цилиндрического, б- кубического.

Место вырезки образцов зависит от цели исследования и формы детали. Например, для установления причин разрушения детали при эксплуатации необходимо вырезать два образца: один образец–вблизи места разрушения, а другой–из неповрежденной зоны. Это необходимо для возможности сравнения структур и выявление отклонений в строении металла в дефектной зоне

В зависимости от конкретных условий применяются следующие способы вырезки образцов:

1. Механические способы (резка на пилах, точение, фрезеровка, вырубка на ножницах, резка на отрезных станках, в том числе вырезка вручную ножовкой по металлу)

2. Огневая резка (пламенная, плазменная, лазерная и т. п.)

3. Электрохимические способы (электрохимический, электроэрозионный и т.д.)

б в

Рис 2. Приспособления для монтажа образцов малого сечения: а) заливка образца 1 в оправку 2 легкоплавкой композицией 3; б) монтаж в зажиме; в) монтаж в струбцине

Главное требование при вырезке образцов - исключить изменение структуры во время операции из-за нагрева образца более чем 150°С. Поэтому при отрезке образца на токарном станке необходимо предусмотреть водяное охлаждение. При вырезке газорезкой необходимо оставлять вокруг образца припуск на механическую обработку не менее 25 х10 м.

Получение плоской поверхности образца достигается:

1. Опиливанием напильником, если материал мягкий.

2. Заточка на абразивном круге, если материал твердый.

При заточке необходимо периодически охлаждать образец, чтобы его поверхность не нагревалась выше 150°С.

Шлифование поверхности образца производится, на шлифовальной (наждачной) шкурке с зернами различных номеров. Шлифование начинают на шкурке с более крупным зерном №60, а затем переходят на шкурку с более мелким абразивным зерном. Заканчивают шлифование на наждачной бумаге №220-240 с размером абразивного зерна 0,062 х10 м. При смене шкурки положение образца относительно направления круга необходимо менять на 90°. Это делается для удаления рисок, полученных от предыдущей шлифовки. Для удаления продуктов шлифовки с поверхности образца при каждом повороте на 90° его протирают ватой, промывают водой и просушивают спиртом.

Шлифование может производиться вручную или на шлифовальных станках.

Вручную шлифовка образца производится на толстом стекле, на которое укладывается абразивная шкурка, сначала самая грубая, а потом с все более мелким зерном. При переходе от одного номера абразивной шкурки на другой, необходимо повернуть образец на 90° и шлифовать до тех пор, пока риски от предыдущей обработки не исчезнут. При шлифовке не следует сильно нажимать на образец, так как абразивные зерна могут внедриться в поверхность образца и на микрошлифе будут черные точки.

Механическое шлифование образца производится на специальном шлифовальном станке, имеющем круг диаметром 0,2 м, приводимый во вращение от электродвигателя. Число оборотов круга составляет 900-1200 оборотов в минуту. На круг натягивается или наклеивается шлифовальная шкурка необходимого номера. Методика шлифования такая же, как и вручную.

Отшлифованный образец промывается водой или спиртом для удаления частиц абразивного материала и протирается ваткой.

Для получения блестящей поверхности шлиф полируется механическим или электролитическим способами. Электролитический способ даёт возможность получать более качественные шлифы, но требует более сложного оборудования. Поэтому механический способ получил преимущественное распространение.

Механическое полирование производится на полировальном станке. Полировальный станок имеет круг диаметром 200 мм и привод от электродвигателя. Круг вращается со скоростью 700-900 оборотов в минуту. На круг натягивается фетр или сукно, которое смачивается полировальной жидкостью.

Полировальная жидкость содержит взвешенные в воде очень мелкие абразивные частицы (окись хрома, окись алюминия, окись железа и т. д.). Чаще всего при шлифовании чёрных сплавов (сталь, чугун) применяется окись хрома, при этом полировальная жидкость содержит на литр воды 15г окиси хрома.

Образец шлифованной поверхностью прижимают к вращающемуся кругу и в процессе полировки периодически поворачивают. Полируют до полного исчезновения рисок и получения зеркальной поверхности Время полировки 8-15 минут. Сильно прижимать образец к фетру или сукну не рекомендуется, так как происходит подгорание образца, выкрашивание хрупких включений и деформирование исследуемой поверхности.

После полирования образец промывается водой, поверхность шлифа протирается ватой, смоченной спиртом, а затем просушивается прикладыванием фильтровальной бумаги.

Полированная поверхность шлифа до травления имеет вид светлого круга. Под микроскопом на нетравленом шлифе выявляются неметаллические включения (оксиды, сульфиды в стали, графит в чугуне, закись меди в сплавах меди и т. д.).

Для более полного изучения структуры шлиф травят различными реактивами. Сущность процесса выявления структуры металлов и сплавов травлением заключается в следующем. Зерна сплавов и металлов, попадающие в плоскость шлифа, имеют разную травимость в зависимости от кристаллографической ориентировки, от значения электрохимического потенциала различных фаз, от напряженного состояния границ зерен, от наличия примесей по границам зерен и т. д. Поэтому протравленная поверхность получается неровной и отраженные от нее лучи идут в разных направлениях (рис.5.3), хорошо выявляя структуру.

а

Рис.5.3. Схема отражения лучей от полированной (а) и протравленной (б) поверхности микрошлифа.

Для травления шлифов применяют различные реактивы, которые неодинаково воздействуют на отдельные составляющие сплавов. Для каждого типа сплава применяют свой травитель (табл.5.1), который наилучшим образом выявляет структуру и отдельные ее составляющие.

Таблица 5.1

Химический состав реактивов для травления

различных сплавов.

Сплавы	Название реактива	Состав реактива	Особенности применения
Черные сплавы	Спиртовой раствор азотной кислоты	Азотная кислота (уд. вес 1, 4) -5 мл Этиловый спирт -100мл	Продолжительность травления 5 . . . 50 сек
Сплавы на основе Сu	Солянокислый раствор хлорного железа	Хлорное железо-10г Соляная кислота-25мл Вода - 100 мл	Для меди, латуни, бронзы
Сплавы на основе Аl	Раствор едкого натра	Едкий натр-10 г Вода - 90 мл	Для дуралюминов и литых сплавов

Существует несколько способов травления шлифов, из которых самым распространенным является следующий: на образец, который держится полированной поверхностью вверх в левой руке, правой рукой с помощью пипетки наносится небольшое количество травителя, которое быстро разливается по полированной поверхности при покачивании образца. Как только поверхность потускнеет, образец промывается водой, протирается ватой, смоченной спиртом, и просушивается прикладыванием фильтровальной бумаги. Для сталей и чугунов время травления спиртовым травителем (табл.5.1) составляет 5-10 секунд.

Если структура получается слишком темная, разъеденная - шлиф перетравлен, нужна снова полировка и травление. Если структура бледная - шлиф недотравлен, нужно повторное травление. Приготовленный шлиф нельзя брать пальцами за полированную и травленную поверхность, так как на поверхности останутся отпечатки пальцев, видимые в микроскоп.

Подготовленный для исследования микроструктуры микрошлиф рассматривается в металлографический микроскоп при увеличении 50-2000раз.