Определение внешнего вида, запаха

Внешний вид средства оценивают визуально. Для этого около 25 см³ средства наливают через воронку В-36-80ХС ГОСТ 25336-82 в сухую пробирку П2Т-31-115ХС ГОСТ 25336-82 и рассматривают в проходящем свете.

Запах средства определяют органолептическим методом.

9.2. Определение показателя активности водородных ионов средства при 20^°С (рН)

Показатель активности водородных ионов средства при 20^°С определяют по ГОСТ Р 50550-93 «Товары бытовой химии. Метод определения показателя активности водородных ионов (рН)» на иономере любого типа, который обеспечивает измерение от 2 до 12 единиц рН в соответствии с инструкцией к прибору.

9.3. Определение массовой доли алкилдиметилбензиламмоний хлорида и дидецилдиметиламмоний хлорида(суммарно), %

9.3.1 Оборудование и реактивы:

- Весы лабораторные общего назначения 2 класса точности по ГОСТ 24104-2001 с

наи­большим пределом взвешивания 200 г;

- Бюретка 7-2-25 по ГОСТ 20292-74;

- Колбы мерные 2-100-2 , 2-200-2 по ГОСТ 1770-74;

- Колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82 со шлифованной пробкой;

- Кали едкое ч.д.а. или хч по ГОСТ 4203-48 или СТ СЭВ 1439;

- Натрия сульфат десятиводный, чда по ГОСТ 4171-76;

- Метиленовый голубой по ТУ 6-09-29;

- Цетилпиридиний хлорид 1-водный с содержанием основного вещества 99-100% производства фирмы «Мерк» (Германия) или реактив аналогичной квалификации другого производителя; 0,004 н. водный раствор;

- Натрия лаурилсульфат по ТУ 6-09-64, 0,001 н. водный раствор;

- Хлороформ по ГОСТ 20015-88;

- Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

9.3.2. Приготовление растворов индикаторов и лаурилсульфата натрия

а) Индикатор А. Раствор индикатора для определения поправочного коэффициента лаурилсульфата натрия готовят в мерной колбе вместимостью 200 см³ смешением 6 см³ 0,01% водного раствора метиленового голубого, 100 см³ дистиллированной воды, 23 г сульфата натрия десятиводного и 1,4 см³ серной кислоты с доведением объема до 200 см³ дистиллированной водой.

б) Индикатор Б. Раствор индикатора, используемого для анализа образцов средства «», готовят в мерной колбе вместимостью 200 см³ смешением 6 см³ 0,01% водного раствора метиленового голубого, 100 см³ дистиллированной воды, 23 г сульфата натрия десятиводного и 1,0 г едкого кали с доведением объема дистиллированной водой до 200 см³ (раствор индикатора готовят непосредственно перед применением и хранят не более 1 часа).

в) Раствор лаурилсульфата натрия готовят растворением 0,120 г лаурилсульфата натрия в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см³ с доведением объема воды до метки. Концентрация этого раствора - 0,004 моль/дм³.

г) 0,004 н. водный раствор цетилпиридиний хлорида готовят растворением 0,143 г цетилпиридиния одноводного в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см³ до­ведением объема воды до метки.

9.3.3 Определение поправочного коэффициента

Поправочный коэффициент приготовленного раствора лаурилсульфата натрия опреде­ляют двухфазным титрованием его 0,004 н. раствором цетилпиридиний хлорида.

К 10 см³ раствора додецилсульфата натрия в колбе вместимостью 250 см³ прибавляют 40 см³ дистиллированной воды, 0,5 см³ раствора метиленового голубого, 0,15 см³ концентрированной серной кислоты и 15 см³ хлороформа. Образовавшуюся двухфазную систему титруют раствором цетилпиридиний хлорида при интенсивном встряхивании колбы с закрытой пробкой до обесцвечивания нижнего хлороформного слоя. Титрование проводят при дневном свете. Цвет двухфазной системы определяют в проходящем свете.

Поправочный коэффициент рассчитывают по формуле:

К = V1/V2, где

V1 – объем раствора додецилсульфата натрия (10 мл);

V2 – объем раствора цетилпиридиний хлорида, пошедшего на титрование, мл.

9.3.4 Проведение анализа

Навеску средства 1,3 – 1,7 г, взятую с точностью 0,0002 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см³ с доведением объёма водой дистиллированной до метки.

В коническую колбу вместимостью 250 см³ вносят 5 см³ раствора додецилсульфата натрия, прибавляют 45 см³ воды дистиллированной, 0,5 см³ раствора метиленового голубого, 0,1 г гранулированной гидроокиси калия (1 гранулу) и 15 см³ хлороформа. После взбалтывания получается двухфазная система с нижним хлороформным слоем, окрашенным в синий цвет. Её медленно, сначала по 1 см³, затем по 0,5 см³ и далее меньшими объёмами, титруют раствором анализируемой пробы средства при интенсивном встряхивании в закрытой колбе до перехода окраски хлороформного слоя из синей в устойчиво розовую, не переходящую в течение 2-х минут в фиолетовую.

9.3.5. Обработка результатов

Массовую долю алкилдиметилбензиламмоний хлорида и дидецилдиметиламмоний хлорида (X) в процентах вычисляют по формуле:

0.00145 × V×K × 100 × 100

Х = , где

m×V₁

0,00144 - масса алкилдиметилбензиламмоний хлорида, соответствующая 1 см³ раствора лаурилсульфата натрия концентрации точно C (C₁₂H₂₅SO₄Na) = 0,004 моль/дм³, г;

V - объем титруемого раствора лаурилсульфата натрия концентрации C (C₁₂H₂₅SO₄Na) =
0,004 моль/дм³, равный 5 см³;

К - поправочный коэффициент раствора лаурилсульфата натрия концентрации C (C₁₂H₂₅SO₄Na) = 0,004 моль/дм³;

V₁ - объем раствора средства, израсходованный на титрование, см³;
100 - коэффициент разбавления;

m - масса анализируемой навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех определений, расхожде­ние между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,7%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 5,0% при до­верительной вероятности 0,95.

9.4. Определение массовой доли N,N-бис(3-аминопропил)додециламина, %

9.4.1. Оборудование и реактивы:

- Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-2001 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

- Бюретка 1 -2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74;

- Колбы Кн-1 -100-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82;

- Соляная кислота, 0,1 н. водный раствор. Готовят из стандарт-титра по ГОСТ 6-09-2540-87;
- Бромфеноловый синий индикатор, ч.д.а. по ТУ 6-09-1058, 0,1% раствор в
50%-ом водно-спиртовом растворе.

9.4.2 Выполнение анализа

Навеску средства массой от 1,0 до 2,0 г взвешивают в плоскодонной колбе вместимостью 250 мл, прибавляют 50 мл изопропилового спирта, 0,5 мл раствора индикатора бромфенолового синего (50% водно-спиртовой раствор), содержимое колбы титруют раствором соляной кислоты (0,1 моль/л) до перехода синей окраски в желтую.

9.4.3 Обработка результатов:

Х₁ = (0,00997 × V× 100) / m, где

V – объем титранта, мл;

m – масса навески, г.

9.5. Определение массовой доли Тетранил У, %

Метод капиллярного электрофореза основан на разделении заряженных компонентов сложной смеси в кварцевом капилляре под действием приложенного электрического поля.

9.5.1. Средства измерения

- Система для капиллярного электрофореза Quanta 4000E (Waters, USA)

- Весы лабораторные общего назначения 2 класса ГОСТ 24104-2001 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

- Колбы мерные вместимостью 50 и 25 см³ ГОСТ 1770-74;

- Пипетки вместимостью 5.0 см³ ГОСТ 29227-91;

9.5.2. Растворы, реактивы

- Тетранил У 50% раствор – аналитический стандарт;

- Бензойная кислота, ГОСТ 10521-78;

- Трис(гидроксиметил)метиламин, комп.Merck, Германия;

- Тетрадецилтриметиламмоний бромид, комп.Merck, Германия;

- Вода очистки миллипор-q или бидистиллированная;

9.5.3. Условия анализа

9.5.3.1.Разделительный буфер:

Бензойная кислота 25мМ;

Трис(гидроксиметил)метиламин 50мМ;

Тетрадецилтриметиломмоний бромид 0,25 мМ.

9.5.3.2. Технические характеристики:

Длина капилляра: 45 см;

Напряжение: 20 кВ (обратная полярность);

Температура: 20 ⁰С;

Время ввода пробы: 5 сек (гидростатически).

9.5.3.3. Подготовка капилляра к работе:

Для восстановления кондиционного состояния внутренней поверхности, капилляр промывают в следующем порядке:

- раствором 0,5 М соляной кислоты не менее 10 минут;

- дистиллированной водой 10 минут;

- раствором 0,5 М гидроксида натрия не менее 1о минут;

- дистиллированной водой 10 минут;

- рабочим буферным раствором 30 минут.

9.5.4. Приготовление градуировочной смеси: мерную колбу вместимостью 25 см³ вносят около 0.5 г 50% раствора тетранила У, взвешенного с точностью до четвертого десятичного знака, добавляют воду для разведения до калибровочной метки и перемешивают.

Градуировочную смесь анализируют несколько раз для получения стабильной площади и времени удерживания хроматографического пика тетранила У. Из полученных хроматограмм определяют время удерживания и площадь хроматографического пика хлоргексидин биглюконата.

9.5.5. Выполнение измерений

В мерную колбу вместимостью 50 см³ вносят около 3.0 г средства, взвешенного с точностью до четвертого десятичного знака, и разбавляют до метки водой. Анализ проводят в соответствии с инструкцией к прибору. Анализ повторяют не менее 3 раз. Из полученных хроматограмм вычисляют площадь хроматографического пика Тетранил У в анализируемой пробе.

9.5.6. Обработка результатов измерений

Массовую долю Тетранил У (Х₂, %) в средстве вычисляют по формуле:

Х₂ = S×С_г.с.× V / S_г.с. × m ,

где S и S_г.с. – площадь пика Тетранил У в испытуемом растворе и градуировочной смеси;

С_г.с. – концентрация Тетранил У в градуировочной смеси, мг/см³;

V – объем раствора пробы, см³;

m - масса средства, мг.

За результат измерений принимают среднее арифметическое значение двух параллельных измерений, расхождение между которыми не должно превышать допустимого значения, равного 0,05%.