Оборудование, приборы, химпосуда.

Муфельная печь с регулированием температуры, термопара, потенциометр пишущий, весы аналитические, секундомер, подставка жаростойкая для тиглей, щипцы и захваты тигельные, тигли с притертыми крышками, эксикатор с поглощающим влагу реактивом.

Характеристика нелетучего остатка.

При термическом разложении некоторые топлива проходят стадию пластического состояния, которое исчезает при более глубоком разложении органической массы. В пластическом состоянии частицы топлива слипаются между собой, тем прочнее, чем сильнее проявляются пластические свойства топлива. При затвердевании твердого остатка связи между частицами сохраняются, образуя прочный пористый кокс.

В зависимости от способности топлива к переходу в пластическое состояние образуется коксовый остаток с различной энергией связи между частицами. По ГОСТу 6382 – 2001 твердый остаток в тигле после выхода летучих характеризуется по следующей классификации:

· порошкообразный;

· слипшийся - при легком нажиме пальцем рассыпается в порошок;

· слабоспекшийся - при слабом нажиме пальцем раскалывается на отдельные кусочки;

· спекшийся, не сплавленный - для раскалывания на отдельные кусочки необходимо приложить усилие;

· сплавленный, не вспученный - плоская лепешка с серебристым металлическим блеском;

· сплавленный, вспученный - остаток с серебристым металлическим блеском поверхности высотой менее 15 мм;

· сплавленный, сильно вспученный - остаток с серебристым металлическим блеском поверхности высотой более 15 мм.

Порядок выполнения работы

1. Два прокаленных и пронумерованных тигля взвешивают с точностью до ±0,0002 г.

2. Засыпают в тигли навески топлива по 1±0,01 г и взвешивают на аналитических весах с точностью до ±0,0002 г. Навески бурых углей предварительно брикетирует с помощью лабораторного пресса.

3. Тигли закрывают притертыми крышками, устанавливают на подставку и с помощью щипцов ставят в муфельную печь, предварительно нагретую до 900±5 °С. При этом термопара должна находиться на расстоянии 10-20мм от пода печи и около 5 мм от дна тигля.

4. В закрытой печи тигли выдерживают ровно 7 минут в зоне устойчивой температуры 900±5 °С. Такая температура должна поддерживаться не менее 4 минут до конца периода выдержки в печи. Уже через 20...30 секунд можно увидеть яркое пламя по бокам крышки – это горят летучие, выходящие из тигля вследствие неплотности крышки. В муфельной печи должна быть достаточная вентиляция, чтобы выделяю­щиеся летучие сгорали полностью, не оставляя на крышке и тигле черного на­лета сажи. Если такой налет появился, опыт следует повторить.

5. Подставку с тиглями вынимают из муфельной печи, и выдерживают 5 минут на воздухе при закрытых крышках, затем охлаждают тигли в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают на аналитических весах.

6. Рассчитывают величины V^а, V^daf. Расхождение результатов анализа по двум одинаковым пробам (!) не должна превышать 0,3% при V^a< 9%, 0,5% при 9%< V^a < 45%, 1,0% при V^a>45%.

7. Классифицируют нелетучий остаток в соответствии с приведенной классификацией.

8. Результаты измерений записывают в таблицу:

Указания по технике безопасности.

1. При выполнении работы следует соблюдать осторожность в обращении с муфельной печью, подставкой для тиглей и тиглями, нагретыми до температуры 900±5 °С Устанавливать подставку и тигли в печь и вынимать из печи только с помощью щипцов и ухватов.

2. Не прикасаться к тиглям во время охлаждения, а проверять их нагрев, осторожно держа руку на расстоянии 2-3 см от тигля.

3. При установке тиглей в электрическую муфельную печь и извлечении их из печи необходимо отключить печь от сети.

4. Тигли с топливом следует устанавливать в печь только при включенной вытяжной вентиляции через колпаки над печами.

5. Не трогать и не включать оборудование, не имеющее отношения к данной работе.

Работа №5

ОПРЕДЕЛЕНИЕ УДЕЛЬНОЙ ТЕПЛОТЫ СГОРАНИЯ ТОПЛИВА

Общие положения и цель работы.

Одной из основных технических характеристик топлива является его удельная теплота сгорания Q_i –количество тепла, выделяющееся при полном сгорании единицы массы в случае твердого или жидкого топлива или единицы объема в случае газообразного топлива. Различают высшую и низшую удель­ную теплоту сгорания: в первой не учитывается тепло, затрачиваемое на по­догрев и испарение влаги топлива и влаги, образующейся в результате сгора­ния водорода топлива; во второй — эти затраты тепла учитываются.

Знание теплоты сгорания требуется на всех стадиях проектирования, экс­плуатации и исследования основного и вспомогательного оборудования тепло­вых электрических станций и других огневых устройств различного назначе­ния, работающих на органическом топливе.

Паровые и водогрейные котлы современных ТЭС оснащены системами автоматического регулирования, контрольно-измерительными приборами и компьютерными системами для непрерывной регистрации и регулирования ос­новных эксплуатационных параметров оборудования, включая расход топлива, количественные и качественные параметры рабочего тела. Вместе с тем, до сих пор отсутствуют приборы непрерывного действия, позволяющие в условиях текущей эксплуатации получать надежные данные по удельной теплоте сгора­ния топлива, что затрудняет оперативную оценку тепловой экономичности ра­боты котла, блока котел-турбина и ТЭС в целом.

Удельную теплоту сгорания топлива определяют опытным путем в кало­риметрических установках топливных лабораторий ТЭС.

Калориметрический метод определения теплоты сгорания основан на полном сжигании массы исследуемого топлива в калориметрической бомбе в изотермическом или адиабатическом режимах при постоянном объеме в атмо­сфере сжатого кислорода 30 кг/см² и измерении подъема температуры калориметриче­ского сосуда, обусловленного теплотой, выделившейся при сгорании топлива и вспомогательных веществ, а также образованием водных растворов азотной и серной кислот в условиях опыта.

Простой в теории метод на практике осложняется необходимостью учета теплообмена калориметрической установки с окружающей средой (при изотермическом режиме) в условиях непрерывного изменения температуры в ка­лориметре и трудностями по учету полного количества тепла от сгорания на­вески, которое воспринимается не только водой, заполняющей калориметриче­ский сосуд, но и отдельными элементами калориметрической установки.

Для вычисления теплоты сгорания топлива по результатам испытаний требуется знать энергетический эквивалент (теплоемкость) калориметра С – количество теплоты, необходимое для подъема температуры калориметра на 1 °С при стандартной температуре 25 °С. Энергетический эквивалент определя­ется опытным путем при сжигании аттестованного образца вещества с извест­ной теплотой сгорания в тех же условиях, на той же аппаратуре и с теми же ре­активами и материалами, что и при определении теплоты сгорания испытуемо­го топлива. Обычно для этих целей используется бензойная кислота С₆Н₅СООН со стандартной теплотой сгорания 26454 кДж/кг.

Цель работы – освоение методики определения удельной теплоты сгора­ния топлива.