Определение рабочей и аналитической равновесной влажности топлива косвенным весовым методом.

Методика определения рабочей (общей) влажности.

Влага лабораторной пробы может считаться рабочей, если изменение первоначальной массы пробы с момента отбора не превышает 0,5%.

Определение рабочей влажности производится по ГОСТ Р 52911-2008 (ИСО 589:2003, ИСО 5068-1:2007).

Существуют два метода определения рабочей влаги в топливе: одноступенчатый и двухступенчатый.

При одноступенчатом методе производят сушку пробы топлива не менее 500 гр. на металлическом противне в сушильном шкафу при температуре 105 °С – 110 °С с достаточной скоростью обмена воздуха (до 5 раз в час) или с естественной вентиляцией до постоянной массы. Продолжительность сушки составляет 3 – 6 часов. После окончания основного периода сушки противень с пробой вынимают из шкафа и взвешивают в горячем состоянии настолько быстро, насколько это возможно (не более чем в течение 5 мин.), чтобы избежать поглощения пробой влаги в процессе охлаждения.

Затем противень с пробой ставят обратно в сушильный шкаф для контрольного просушивания. Время контрольного просушивания при 105 °С – 110 °С составляет не менее 25 % продолжительности основной сушки, но не менее 30 минут.

Сушку считают законченной, если потеря массы пробы за время между двумя высушиваниями не превышает 0,2 % общей потери массы.

При проведении работы необходимо определить температуру и влажность воздуха в лаборатории.

Результаты взвешивания следует записать в таблицу:

№ противня	Масса противня, г.	Масса топлива с противнем, г.	Масса топлива с противнем после сушки, г.
	m1	m2	m3

Расчет рабочей влажности производится по выражению:

.

В формуле используется самая низкая масса противня с пробой топлива после сушки.

При двухступенчатом методе сначала определяют внешнюю влагу в топливе ( ), а затем влагу воздушно-сухого топлива ( ).

Внешнюю влагу в топливе ( ) определяют путем высушивания пробы топлива в помещении с хорошей вентиляцией или сушильном шкафу при комнатной температуре до воздушно-сухого состояния. После окончания основной сушки лоток с пробой взвешивают и ставят для контрольного просушивания. Масса пробы должна быть не менее 0,5 кг.

Чтобы сократить время высушивания на воздухе, пробу можно сушить в сушильном шкафу нагретом до температуры не более 40 °С. При этом перед каждым взвешиванием лоток с пробой охлаждают, приводя в равновесие с температурой окружающей среды.

Время контрольного просушивания при 105 °С – 110 °С составляет не менее 25 % продолжительности основной сушки, но не менее 30 минут.

Сушку считают оконченной, если потеря массы пробы за время между двумя высушиваниями не превышает 0,2 % общей потери массы.

Определение влаги воздушно-сухого топлива проводят из пробы, высушенной до воздушно-сухого состояния и измельченной до максимального размера кусков 2,8 мм. Масса пробы должна составлять не менее 0,3 кг.

Взвешивают 2 стеклянных бюкса с крышкой диаметром не менее 6 см. Помещают в бюксы 10±1 г. пробы и распределяют ровным слоем по дну бюксов. Взвешивают бюксы с крышкой и пробой.

Помещают открытые бюксы с пробой и отдельно крышки от них в сушильный шкаф, предварительно нагретый до 105 °С – 110 °С. Продолжительность основного периода сушки не менее 60 минут для каменных углей и горючих сланцев и 90 минут для бурых углей, лигнитов и антрацитов. После высушивания бюксы закрывают крышками, охлаждают 3-5 минут на воздухе, затем в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Для контроля пробу устанавливают в сушильный шкаф еще на 30 минут и производят контрольное взвешивание. Если масса топлива уменьшается меньше чем на 0,001 г. процесс сушки заканчивают, если данное условие не выполняется, то процесс сушки продолжают.

При проведении работы необходимо определить температуру и влажность воздуха в лаборатории.

Результаты взвешивания следует записать в таблицу:

Определение внешней влаги в топливе

№ лотка	Масса лотка, г.	Масса топлива и лотка, г.	Масса топлива и лотка после сушки, г.
	m1	m2	m3

Определение влаги воздушно-сухого топлива

№ бюкса	Масса бюкса, г.	Масса топлива с бюксом, г.	Масса сухого топлива с бюксом, г.
	m1	m2	m3

Расчет массовой доли внешней влаги и влаги воздушно-сухого топлива производится по выражениям:

, .

Результаты двух параллельных определений, полученные в одной лаборатории одним исполнителем с использованием одной и той же аппаратуры на представительных навесках, взятых из одной и той же пробы, не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1 – Точность. Максимально допускаемое расхождение между результатами

Влага воздушно-сухого топлива, %	Сходимость, %
До 10	0,3 абс.
Св. 10	3 отн.

Массовую долю рабочей (общей) влаги , % масс, определяемую двухступенчатом методом, рассчитывают, исходя из массовой доли внешней влаги ( ) и массовой доли влаги воздушно-сухого топлива ( ) по следующей формуле:

.

Результат вычисления округляют до 0,1 %.

Методика определения аналитической влажности.

При определении аналитической равновесной влажности берут аналитическую воздушно-сухую пробу, тщательно перемешивают и отбирают в предварительно взвешенные бюксы две навески топлива по 1±0,1 г. Открытые бюксы с топливом помещают в предварительно разогретый до 105 °С – 110 °С сушильный шкаф. Крышки бюксов помещаются в этот же шкаф. Продолжительность основного периода сушки составляет не менее 60 мин. для всех видов твердого топлива. Во время высушивания пробы дверцу сушильного шкафа не открывают. После высушивания бюксы закрывают крышками, охлаждают 3-5 минут на воздухе, затем в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Для контроля пробу устанавливают в сушильный шкаф еще на 30 минут и производят контрольное взвешивание. Если масса топлива уменьшается меньше чем на 0,001 г. процесс сушки заканчивают, если данное условие не выполняется, то процесс сушки продолжают.

При проведении работы необходимо определить температуру и влажность воздуха в лаборатории.

Результаты взвешивания следует записать в таблицу:

№ бюкса	Масса бюкса, г.	Масса топлива с бюксом, г.	Масса сухого топлива с бюксом, г.
	m1	m2	m3

Расчет аналитической равновесной влажности производится по формуле:

.

Результат рассчитывают с точностью до 0,01% и округляют до 0,1 %.

Результаты двух параллельных определений, полученные в одной лаборатории одним исполнителем с использованием одной и той же аппаратуры на представительных навесках, взятых из одной и той же пробы, не должны превышать значений, приведенных в таблице 2.

Таблица 2 – Точность. Максимально допускаемое расхождение между результатами

Массовая доля влаги, %	Сходимость, %
До 5	0,10 абс.
5 и св.	0,15 абс.

Ускоренные методы определения влаги.

Кроме вышеперечисленных методов определения влажности топлива существуют ускоренные методы определения влаги аналитической пробы, общей влаги одноступенчатым методом, которые проводятся по ГОСТ 11014 – 2001.

Сущность ускоренного метода определения аналитической влаги заключается в высушивании навески аналитической пробы топлива максимальным размаром пробы 0,2 мм в сушильном шкафу при температуре 160±5 °С и вычислении массовой доли влаги по потере массы.

Из аналитической пробы топлива во взвешенные бюксы отбирают навески топлива массой 1±0,1 г. Открытые бюксы с навесками помещают в сушильный шкаф, предварительно нагретый до температуры 160±5 °С, и при этой температуре сушат не менее:

5 мин – каменные угли, антрацит и горючие сланцы;

10 мин – бурые угли.

После окончания сушки бюксы вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышками и охлаждают 5 мин на металлической подставке, затем в эксикаторе до комнатной температуры, после чего взвешивают. Контрольные просушивания не проводят.

Протокол измерений и расчет аналогичны при проведении обычного метода определения аналитической влаги в топливе, описанного выше.

Сущность метода одноступенчатого ускоренного определения рабочей (общей) влаги в топливе заключается в высушивании пробы топлива угля крупностью не более 3 мм при температуре 160±5 °С и вычислении массовой доли влаги по потере массы.

Из пробы топлива крупностью не более 3 мм во взвешенные бюксы отбирают навески топлива массой 10±1,0 г. Открытые бюксы с навесками помещают в сушильный шкаф, предварительно нагретый до температуры 160±5 °С, и при этой температуре сушат не менее:

15 мин – каменные угли, горючие сланцы и продукты их мокрого обогащения;

20 мин – антрацит;

30 мин – бурые угли.

После окончания сушки бюксы вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышками и охлаждают 5 мин на металлической подставке, затем в эксикаторе до комнатной температуры, после чего взвешивают. Контрольные просушивания не проводят.

Протокол измерений и расчет аналогичны при одноступенчатом определении рабочей (общей) влаги в топливе, описанного выше.

Все результаты вычисляют с точностью до 0,1 %.

Расхождение результатов двух параллельных определений, проведенных в одной лаборатории (сходимость), не должны превышать значений, указанных в таблице 3.

Таблица 3 – Точность. Максимально допускаемое расхождение между результатами

Вид влаги	Максимально допустимое расхождение между результатами определения при массовой доле влаги, %
До 10	Свыше 10
Общая влага	0,3 % абс.	3 % отн.
Влага аналитической пробы	0,2 % абс.	2 % отн.

Рисунок 8 – Весы аналитические

Рисунок 9 – Весы аналитические электронные

Оборудование и приборы.

1. Сушильный шкаф с электронагревом и терморегулятором, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева в пределах 105 °С – 110 °С, 160 °С с достаточной скоростью обмена воздуха (до 5 раз в час) или с естественной вентиляцией.

2. Весы аналитические лабораторные с пределом допускаемой погрешности ± 0,1 мг.

3. Бюксы из стекла по ГОСТ 25336 низкие диаметром 40±3, 60±3 мм и высотой 60±1,5, 25±1,5 мм, соответственно.

4. Эксикатор с осушающим веществом для хранения бюксов. Для охлаждения бюксов разрешается использовать эксикатор без осушающего вещества, снабженный металлической пластиной, предпочтительно алюминиевой или медной.