Контрольно-аналитическая задача
СхемаСИСТЕМАТИЧЕСКИЙ ХОД АНАЛИЗА СМЕСИ КАТИОНОВ
I-III АНАЛИТИЧЕСКИХ ГРУПП
Анализируемый раствор | |
Из отдельной порции открывают NH4+ кипячением с NaOH | Приливают HCl и центрифугируют |
Осадок: PbCl2, AgCl, Hg2Cl2 анализируют по схеме N 6 |
Центрифугат 1: NH4+, Na+, K+ Ca2+, Sr2+, Ba2+, Pb2+ (в небольшом количестве) | |
Из отдельной пор ции открывают Pb2+ калия иодидом | Приливают (NH4)2SO4 и центрифугируют |
Осадок: BaSO4, SrSO4, PbSO4 переводят в карбонаты много- разовым кипячением с Na2CO3 |
Осадок: BaCO3, SrCO3, PbCO3 растворяют в уксусной кислоте |
Центрифугат 2: NH4+, Na+, K+ и в небольшом количестве Сa2+ |
Раствор: Ba2+, Sr2+, Pb2+ |
Для осаждения Pb2+ добавляют KI, осадок PbI2 отбрасывают |
Из отдельной порции центрифугата 2 открывают Сa2+ аммония оксалатом; центрифугируют |
Центрифуг 4: Ba2+, Sr2+ | |
Осаждают Ba2+ калия дихроматом в присутствии натрия ацетата; центрифугируют | В центрифугате 5 открывают Sr2+ гипсовой водой |
Центрифугат 3: NH4+, Na+, K+ анализируют по схеме 5 |
Схема 5
СИСТЕМАТИЧЕСКИЙ ХОД АНАЛИЗА СМЕСИ КАТИОНОВ
I АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ
Анализируемый раствор: K+, Na+, NH4+; выпаривают до сухого остатка | В отдельной пробе открывают NH4+ реактивом Несслера | |
Остаток растворяют в воде, из отдельной порции открывают K+, Na+ |
Катион K+ открывают натрия гексанитрокобальтатом (III) | Катион Na+ открывают калия гексагидроксостибиатом (Y) |
Схема 6
СИСТЕМАТИЧЕСКИЙ ХОД АНАЛИЗА СМЕСИ КАТИОНОВ
II АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ
Анализируемый раствор: обработка HCl и фильтрование | Фильтрат отбрасывают |
Осадок: AgCl, PbCl2, Hg2Cl2; обработка горячей водой |
Фильтрат: открывают Pb2+ калия иодидом или K2Cr2O7 |
Осадок: AgCl, Hg2Cl2; обработка раствором аммиака и открытие ртути Hg22+; растворение AgCl |
Фильтрат: открывают Ag+ при помощи KI или K2CrO4 |
ФОРМА ОТЧЕТА:
1. Оформить контрольно-аналитическую задачу по следующему плану:
а) схема систематического анализа;
б) уравнение проведенных аналитических реакций и их аналитические эффекты;
в) результаты выполненного анализа.
5. вопросы для самоконтроля знаний:
1. Рассчитайте рН в 0,001 М растворе уксусной кислоты (Ка = 1,8·10‾5).
2. Рассчитайте активность ионов и рН в 0,1 н. растворе калия гидроксида.
3. Рассчитайте рН смеси 0,1 М раствора NH3 и 0,2 М раствора NH4NO3 (рКа(NH4+) = 9,25).
6. ЛИТЕРАТУРА
ОСНОВНАЯ:
1. Конспект лекций.
2. Селезнев, К.А. Аналитическая химия. / К.А. Селезнев. – М.: Высш. школа, 1973. – с. 71-77, 80-88, 104-106, 108-112;
3. Барковский Е.В. Введение в химию биогенных элементов и химический анализ: учеб. пособие для мед. вузов / Е.В. Барковский; под ред. Е.В. Барковского. – Мн., 1997.– с. 5-7, 26, 44-51, 56-57, 63-64, 72, 73.
ДОПОЛНИТЕЛЬНАЯ:
1. Пилипенко, А.Т., Пятницкий, И.В. Аналитическая химия, Кн. 1 /А.Т. Пилипенко, И.В. Пятницкий.– М.: Химия, 1990. –с. 15-37, 158-169;
2. Крешков А.П. Бессероводородные методы качественного полумикроанализа: учеб. пособие. / А.П. Крешков; под ред. А.П.Крешкова. – М.: Высшая школа, 1979. – с. 5-19, 42-47, 82-87;
3. Пономарев, В.Д. Аналитическая химия. Ч. 1 / В.Д. Пономарев. – М.: Высшая школа, 1982. – с. 7-16, 20-54, 149-152, 189, 199-206, 229-230, 232-233, 247-248;
4. Пономарев В.Д. Практикум по аналитической химии: учеб. пособие/ В.Д. Пономарев, Л.И. Иванова; под ред. В.Д. Пономарева. – М.: Высшая школа, 1983. – с. 5-15, 23-28, 33-38, 53-56.
Авторы: Зав. кафедрой, доцент, к.х.н. Лысенкова А.В., доцент, к.х.н. Филиппова В.А., ст. преподаватели: Прищепова Л.В., Чернышева Л.В., Одинцова М.В., ассистенты: Короткова К.И., Перминова Е.А.
02.09.2009