Вольт-амперные характеристики магнетронов

Реактивное распыление - это ионное распыление металлических или полупроводниковых мишеней в среде, содержащей реактивный газ. Оно позволяет получать пленки химического соединения металла мишени с реактивным газом. Источником ионов служит плазма газового разряда, процессы в которой определяют форму его ВАХ и свойства получаемых пленок. В свою очередь ВАХ разряда позволяет судить о процессах, происходящих в реактивном разряде. Далее мы рассмотрим технологическое применение этих взаимозависимостей для гибкого регулирования процесса реактивного распыления.

Как известно, ВАХ разряда в аргоне имеет сравнительно простой вид: ток разряда монотонно увеличивается с ростом напряжения (рис 2.3). Одновременно растет мощность разряда и скорость распыления мишени. При низком давлении остаточных газов поверхность мишени свободна от слоя химического соединения. При включении и выключении разряда давление в камере практически не меняется, так как поглощение аргона растущей пленкой незначительно.

В реактивном газе (азоте, кислороде и т. п.) ВАХ разряда имеет тоже простой вид (рис. 2.3), представляющий собой монотонные зависимости тока от напряжения. Относительно ВАХ в аргоне они сдвинуты в сторону больших или меньших токов. Это зависит, главным образом, от соотношения коэффициентов вторичной электронной эмиссии материала мишени γ_м и вторичной электронной эмиссии химического соединения γ_с. Если γ_с>γ_м, то ВАХ в реактивном газе лежит выше ВАХ в аргоне, и наоборот, если γ_с<γ_мто — ниже. Соотношение определяет не только относительное положение ВАХ в реактивном газе, но и расстояние между ВАХ в аргоне и в реактивном газе. Чем больше различие γ_с и γ_м, тем дальше они отстоят друг от друга.

Рис. 2.3. ВАХ магнетрона в аргоне (1) или в реактивном газе при γ_с>γ_м (2), и при γ_с<γ_м(3).

В отличие от разряда в аргоне, в котором давление в камере не зависит от мощности разряда, при разряде в реактивном газе его давление довольно быстро снижается с ростом мощности разряда из-за поглощения реактивного газа растущей пленкой. При достаточно большой мощности давление снижается настолько, что разряд гаснет. После этого в отсутствие разряда давление в камере растет, и разряд снова загорается. Эти процессы повторяются, т. е. разряд становится пульсирующим.

Таким образом, мощный разряд в реактивном газе нестабилен. Однако известно, что пульсации в мощном магнетронном разряде не возникают, если кроме давления реактивного газа в камере создано достаточное давление инертного газа. Поэтому в магнетронных распылительных устройствах разряд в реактивном газе практически не используют, а реактивное распыление ведут в смеси инертного, обычно аргона, и реактивного газов.

Рассмотрим изменение ВАХ электрического разряда в аргоне при добавлении к нему реактивного газа. В начале, при малых количествах его молекул, из-за меньшего их сечения ионизации может потребоваться увеличение напряжения для поддержания постоянного тока или произойдет снижение тока при постоянном напряжении. Эти изменения в большинстве случаев сравнительно невелики, примерно 5-10%. Они обусловлены только изменением состава газовой среды. При этом поверхность мишени остается свободной от слоя химического соединения.

При дальнейшем увеличении потока реактивного газа мишень покрывается слоем химического соединения, и происходят уже существенные изменения формы ВАХ. Они определяются, в основном, как параметрами используемых веществ (коэффициенты распыления и вторичной электронной эмиссии материалов мишени и его химического соединения с реактивным газом), так и параметрами оборудования (эффективная скорость откачки вакуумной камеры и её геометрия). В этой ситуации можно наблюдать два вида ВАХ (рис. 2.4).

В каждом виде ВАХ можно выделить три области режимов реактивного магнетронного разряда. Первая область - это область больших мощностей разряда, где мишень практически свободна от слоя химического соединения, а парциальное давление реактивного газа мало. Поэтому ВАХ разряда в этой области приближается к ВАХ разряда в аргоне.

Вторая область — область малых мощностей разряда. Здесь поверхность мишени полностью покрыта слоем химического соединения. Скорость распыления мала, а парциальное давление реактивного газа велико и определяет ход ВАХ. Поэтому здесь ВАХ близки к ВАХ разряда в соответствующем реактивном газе.

Между указанными областями расположена область переходных режимов, в которой мишень частично покрыта слоем химического соединения. При изменении степени покрытия мишени меняются давление реактивного газа, скорость распыления мишени, электрические и другие параметры разряда. Характерной особенностью этой области является отрицательное динамическое сопротивление разряда

Рис. 2.4 ВАХ магнетрона в аргоне (1) и в смеси аргона и реактивного газа при γ_с>γ_м (2) и при γ_с<γ_м(3 и 4). Источники питания выбраны правильно

Ширина переходной области с отрицательным динамическим сопротивлением в большой мере определяется энтальпией образования химического соединения. Чем она больше, тем шире эта область. Если определять ширину этой области в процентах от ширины второй области, то полученные экспериментальные данные можно сопоставить с величиной энтальпии в таблице 2.1.

Таблица 2.1

Соединение	Энтальпия, кДж/моль	Ширина переходной области
AIN		12-16%
Si3N.		20-24%
Si02		40-50%
AI203		30-40%

Два вида ВАХ у разряда в смеси газов возникают в соответствие с соотношением γ_с>γ_м. Если γ_с>γ_м, то образуются N-образные характеристики (кривая 2), а если γ_с<γ_м, то S-образные с различным средним наклоном переходной области (кривые 3 и 4). Оба вида ВАХ могут вырождаться в монотонные характеристики, когда парциальное давление реактивного газа в камере сравнительно мало и слабо влияет на параметры разряда.

Таким образом, изменения ВАХ разряда отражают изменения состояния поверхности мишени, парциального давления реактивного газа, скорости распыления мишени, состава образующихся пленок и других параметров процесса. Одновременно с этим существует и обратная зависимость: при изменении электрических параметров разряда меняются другие его параметры.

Существование двух форм ВАХ реактивного магнетронного разряда, N-образной и S-образной (рис. 2.4.), предъявляет определенные требования к характеристикам источника питания. Для N-образной ВАХ он должен быть источником напряжения, а для S-образной — источником тока. Правильно выбранный источник питания обеспечивает увеличение мощности разряда в ответ на увеличение парциального давления реактивного газа в камере. Тогда росту степени покрытия мишени из-за возросшего давления газа будет противодействовать увеличение скорости её очистки из-за повышенной мощности разряда. Если величина такого противодействия достаточна, то в этом случае все режимы устойчивы, в том числе и в области переходных режимов.

Например, увеличение парциального давления реактивного газа в камере увеличивает степень покрытия мишени и одновре­менно при N-образной характеристике и стабилизированном на­пряжении увеличивает ток разряда. При большем токе - больше скорость очистки мишени от слоя химического соединения, по­этому степень покрытия мишени растет не до единицы, а до нового равновесного состояния, соответствующего новым условиям в вакуумной камере.

В другом случае, когда источник питания выбран неправильно или величина противодействия недостаточна, переходная область исчезает из ВАХ разряда. На её месте появляется гистерезисная петля, отражающая самопроизвольные переходы режима разряда от полностью покрытой мишени к полностью свободной, и наоборот (рис. 2.5).

Например, если для поддержания реактивного разряда, имею­щего N-образную ВАХ, использовать источник стабилизированного тока, то при некотором увеличении давления реактивного газа сопровождающее его увеличение степени покрытия мишени вызовет снижение напряжения разряда и скорости распыления мишени. Последнее вызовет дальнейшее уменьшение скорости роста пленки, уменьшение поглощения ею реактивного газа и увеличение его парциального давления в камере. Это будет продолжаться до тех пор, пока вся поверхность мишени не будет покрыта слоем химического соединения.

Рис. 2.5. ВАХ магнетрона в аргоне (1) и в смеси аргона и реактивного газа при γ_с>γ_м (2) и при γ_с<γ_м(3 ). Источники питания выбраны неправильно

Таким образом, правильный выбор источника питания позволяет устранить гистерезис, не прибегая к дорогостоящему увеличению производительности откачных средств, как это обычно рекомендуется в большинстве работ по реактивному распылению.

Исключение представляет собой ВАХ, форма которой представлена кривой 4 на рис. 2.4. ВАХ такой формы возникает, когда коэффициент распыления химического соединения мало отличается от коэффициента распыления исходного металла. В этом случае любой источник питания не обеспечивает однозначности режима разряда, и, следовательно, управление процессом по ВАХ разряда невозможно. Для таких процессов требуются другие способы контроля (масспектрометрический, эмиссионный и др.).

Вид ВАХ разряда и рекомендованный тип источника питания для получения пленок при различных комбинациях мишень — реактивный газ приведены в таблице 2.2. Последняя строка таблицы относится к случаю, когда коэффициенты вторичной электронной эмиссии материала мишени и его химического соединения близки по величине. В этом случае ВАХ в смеси газов монотонна и мало отличается от ВАХ в аргоне. Можно применять любой источник питания. Но контролировать процесс по ВАХ разряда невозможно.

Таблица 2.2

Рекомендации по выбору типа блока питания магнетрона

Материал мишени	Реактивный газ	Вид ВАХ	Тип источника питания
Si, AI Si, AI, Sn, In, Zn, Zr	N2 O2	N-образная	Стабилизированное напряжение
Nb, V, Та, V	N2 O2	S-образная S-образная	Стабилизированный ток или мощность
Ti, Та, Cr	N2	монотонная	Любой

Сопоставим теперь свойства пленок, получаемых в режимах, соответствующих различным областям ВАХ. В первой области режимов мощность разряда велика, мишень свободна от слоя химического соединения, в силу этих причин скорость её распыления высока. В то же время парциальное давление реактивного газа мало, поэтому образуются пленки со значительным дефицитом реактивного газа. Состав их далек от стехиометрического.

Во второй области парциальное давление реактивного газа достаточно велико для образования пленок химического соединения стехиометрического и даже сверхстехиометрического состава. Однако из-за малых мощностей разряда и из-за того, что поверхность мишени покрыта слоем химического соединения, коэффициент распыления которого мал, скорость роста пленок в этой области режимов очень невысока.

Для получения стехиометрических пленок с высокой произво­дительностью наибольший интерес представляет область переходных режимов. В ней при плавном увеличении скорости распыления монотонно снижается парциальное давление реактивного газа. В результате плавно изменяется состав пленок в сторону уменьшения доли реактивного газа. Это позволяет уверенно управлять составом получаемых пленок, выбирая положение рабочей точки на ВАХ разряда.

Итак, знание формы ВАХ разряда позволяет правильно выбрать тип источника питания и получить устойчивые режимы электрического разряда в смеси инертного и реактивного газов. Но ВАХ позволяет также контролировать состав газовой среды и точно регулировать потоки обоих газов в рабочую камеру. Ниже это будет проиллюстрировано сначала для потока реактивного газа.

На рис. 2.6 показаны ВАХ разряда в магнетроне с кремниевой мишенью в смеси аргона и азота. Скорость откачки камеры и по­ток аргона были постоянны. Хорошо видны стадии превращения монотонной ВАХ в аргоне в N-образную ВАХ в смеси газов. При стабилизации напряжения разряда рост потока азота сопровождается ростом тока разряда и, соответственно, скорости распыления. Причем зависимости эти однозначны, т. е. при увеличении или уменьшении потока азота каждому его значению соответствует одно значение тока разряда. Это дает возможность контролировать поток азота по току разряда. Можно сказать, что здесь магнетрон работает как измеритель парциального давления реактивного газа.

Рис. 2.6. ВАХ магнетрона с кремниевой мишенью в аргоне (1) и в смеси аргона и азота при возрастающих давлениях азота (2,3,4,5)

Тот же способ контроля можно использовать и в случае S-образных ВАХ разряда. На рис. 2.7. изображены ВАХ разряда в магнетроне с ниобиевой мишенью в смеси аргона и азота. При использовании источника питания со стабилизированным током напряжение разряда плавно растет с ростом потока азота, что позволяет его уверенно контролировать.

На состав получаемых пленок и скорость их нанесения кроме парциального давления реактивного газа существенное влияние оказывает давление аргона в вакуумной камере, что отражается во влиянии его на ВАХ разряда (рис. 2.8). На рис. 2.8 приведены ВАХ разряда в магнетроне с кремниевой мишенью, полученные при постоянном потоке азота и различных давлениях аргона. Особенностью их является слабое влияние давления аргона на ток разряда в области минимума тока и значительное влияние в области максимума тока. Это позволяет по величине максимума тока регулировать количество аргона, делая это, конечно, после регулировки потока азота. Для достижения большей точности «подгонки» формы ВАХ регулировки потоков газов можно повторить.

Рис. 2.7. ВАХ магнетрона с ниобиевой мишенью в аргоне (1) и в смеси аргона и азота при возрастающих давлениях азота (2, 3, 4)

Рис. 2.8. ВАХ магнетрона с кремниевой мишенью в смеси аргона и азота при различных давлениях аргона в камере

Приведенные выше ВАХ реактивного разряда получены в планарных магнетронах с круглой мишенью диаметром 150 мм. Но указанные зависимости имеют место и в протяженном магнетроне с размером мишени 1400x120 мм². В таком магнетроне распыляли алюминиевую мишень в смеси аргона и азота. Полученная в этом процессе ВАХ приведена на рис. 2.9.

Рис. 2.9. ВАХ магнетрона с алюминиевой мишенью в смеси арго­на и азота

Описанный способ регулировки потоков газов по ВАХ разряда обеспечивают высокую воспроизводимость (не хуже ±5%) состава и толщины получаемых пленок. Его достоинства и преимущества по сравнению с другими методами состоят в том, что с его помощью контролируется ситуация непосредственно в разряде. Кроме того, автоматически учитываются обычно слабо контролируемые парамет­ры процесса, такие как быстрота откачки вакуумных систем.