Инструментальные методы анализа, ФХМА
В инструментальных методах анализа (ИМА) любые качественные и количественные аналитические определения основаны на функциональной зависимости аналитических свойств веществ от их структуры и состава.
Различают:
1. Прямые инструментальные методы, основанные на измерении физических параметров, связанных с природой вещества или его концентрацией.
2. Косвенные физико-химические методы, в основе которых лежит определение точки эквивалентности по изменению определённого физического параметра, например, в процессе титрования.
Для каждого метода необходимо знать классификацию, дать обоснование метода, раскрыть сущность, теоретические основы, условия, способы расчёта концентрации, возможности, практическое применение, достоинства и недостатки.
Вопросы для подготовки к курсовому экзамену
1. Аналитические реакции. Требования, предъявляемые к ним. Характеристика чувствительности и специфичности аналитических реакций.
2. Аналитические реагенты. Применение органических реагентов в качественном и количественном анализе.
3. Дробный и систематический анализ. Групповой реагент, требования к нему.
4. Способы выполнения реакций в качественном анализе.
5. Характерные аналитический реакции обнаружения: NH+, K+, Mn2+, Al3+,Zn2+, Fe2+, Fe3+, Mg2+, CO32-, NO2-, -, SO42-, PO43-, Cl-, Br-, J-, NO3-.
6. Применение закона действующих масс к равновесиям в системе осадок – насыщенный раствор малорастворимого электролита. Растворимость, призведение растворимости, условия образования осадков малорастворимых электролитов, переосаждение. Использование реакций осаждения в качественном анализе.
7. Окислительно-восстановительные системы, их характеристика. Применение ОВР в качественном анализе.
8. Комплексные соединения. Равновесие в растворах комплексных соединений. Константы устойчивости и нестойкости. Применение комплексных соединений в качественном анализе.
9. Количественный анализ. Требования, предъявляемые к методам количественного анализа. Классификация методов.
10. Титриметрический анализ. Основные понятия. Закон эквивалентов, его математическое выражение. Требования к реакциям (нейтрализации, окисления-восстановления, осаждения, комплексообразования), применяемым в титриметрии. Способы и варианты титрования.
11. Титранты, способы их приготовления. Понятие о титре.
12. Характеристика методов титриметрического анализа, обоснование, основное уравнение, приготовление и стандартизация титрантов, индикация конечной точки титрования, условия и варианты титрования.
13. Кислотно-основное титрование. Ацидиметрия и алкалиметрия.
14. Окислительно-восстановительное титрование: перманганатометрия (определение восстановителей и окислителей).
15. Комплексометрическое титрование.
16. Способы индикации в титриметрическом анализе. Индикаторы и их классификация.
17. Кислотно-основные индикаторы. Их характеристика, интервал перехода окраски. Примеры. Ионно-хромофорная теория индикаторов. Кривые титрования, их значение в выборе индикаторов.
18. Редокс-индикаторы, их характеристика. Примеры. Требования, предъявляемые к ним.
19. Индикаторы методов комплексометрического титрования. Примеры. Принцип действия металлохромных индикаторов. Требования к ним.
20. Инструментальные методы анализа (ИМА). Классификация. Сравнительная характеристика химических и инструментальных методов. Возможности, достоинства и недостатки ИМА.
21. Варианты количественного инструментального анализа: прямое измерение и титрование (косвенный метод). Примеры.
22. Основные методы определения концентрации веществ в ИМА (метод градуировочного графика, метод одного стандарта, метод добавок стандарта).
23. Основные законы светопоглощения, связь между ними. Молярный и удельный коэффициенты светопоглощения, их физический смысл.
24. Методы фотометрического анализа: фотоколориметрия, спектрофотометрия. Сущность, возможности, достоинства и недостатки методов. Используемые приборы.
25. Определение концентрации анализируемого вещества в фотометрии (метод градуировочного графика, метод одного стандарта, метод добавок стандарта, метод расчёта по величине коэффициента светопоглощения). Условия фотометрических определений.
26. Рефрактометрия. Сущность, возможности, достоинства и недостатки метода. Способы расчёта концентрации анализируемого вещества.
27. Электрохимические методы анализа. Классификация. Прямая потенциометрия. Потенциометрическое титрование. Принцип метода. Кривые титрования. Возможности, достоинства и недостатки метода.
28. Хроматографические методы анализа. Теоретические основы хроматографических методов разделения и определения веществ. Классификация.
29. Газовая, жидкостная и газо-жидкостная хроматография. Основы, сущность методов, применение в анализе.
Таблица контрольных заданий в зависимости от значения
Двух последних цифр шифра студента
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ И РЕШЕНИЯ ТИПОВЫХ ЗАДАЧ
Химический эквивалент
Химический эквивалент элемента (Э)- такое его количество, которое соединяется с одним молем атомов водорода или замещает его в реакциях. Массу 1 эквивалента называют эквивалентной массой. Эквивалент выражают в молях, эквивалентную массу – в г/моль.
Число z, показывающее сколько химических эквивалентов содержится в структурной единице называется эквивалентным числом. Обратная ему величина является фактором эквивалентностиfЭ(Х): fЭ(Х) = 1 / z
Фактор эквивалентности fЭ(Х) – число, обозначающее какая доля реальной частицы вещества (Х)эквивалентна одному иону водорода в данной кислотно-основной реакции или одному электрону в данной окислительно-восстановительной реакции.
Химический эквивалент (Э) соединения можно определить по формуле:
Э = Мr × fЭ(Х),
где Мr – относительная молекулярная массасоединения;
fЭ(Х) = 1 / z– фактор эквивалентности соединения.
Для соединений: fЭ(кислот) = 
;
fЭ(оснований) = 
;
fЭ(солей) = 
;
Молярная масса эквивалента вещества Х– (МЭ(Х)) – масса одного моля эквивалента этого вещества. Она равна произведению фактора эквивалентности на молярную массу вещества (Х):
МЭ(Х) = fЭ(Х) × M(Х) .
Контрольные задания
1-50.Определить фактор эквивалентности и молярную массу эквивалента для выделенных реагирующих веществ в предложенных уравнениях реакций. Объяснить, являются ли эти величины постоянными:
1. Al2O3 + 3H2SO4 = Al2 (SO4)3 + 3H2O;
Al(OH)3 + 3H2SO4 = Al(HSO4)3 + 3H2O;
2. H2C2O4 + Ca(OH)2 = CaC2O4 + 2H2O;
BiOCl + 2HCl = BiCl3 + H2O;
3. KAl(SO4)2 +3NaOH = Al(OH)3 + KNaSO4 + Na2SO4;
KAl(SO4)2 + 2BaCl2 = 2BaSO4 + AlCl3 + KCl;
4. Al(OH)3 + HNO3 = Al(OH)2NO3 + H2O;
H2SO4 + KOH = KHSO4 + H20;
5. KHSO4 + BaCl2 = BaSO4 + KCl + HCl;
H2SO4 + Mg(OH)2 = MgSO4 + 2H2O;
6. 2Mg(OH)2 + H2SO4 = (MgOH)2SO4 + 2H2O;
Cu(OH)Cl + H2S = CuS + HCl + H2O;
7. KHSO4 + KOH = K2SO4 + H2O;
Cu(OH)Cl + HCl = CuCl2 + H2O;
8. H3PO4 + 2KOH = K2HPO4 + 2H2O;
NaOH + H2S = NaHS + H2O;
9. Sn(OH)2 + 2HNO3 = Sn(NO3)2 + H2O;
FeS + 2HCl = FeCl2 + H2O;
11. NaCl + H2SO4 = NaHSO4 + HCl;
K2SO4 + 2 HCl = 2KCl + H2O + CO2;
12. (CuOH)NO3 + HNO3 = Cu(NO3)2 + H2O;
H3PO4 + 2NH4OH = (NH4)2HPO4 + 2H2O;
13. H2SO4 + 2Zn(OH)2 = (ZnOH)2SO4 + 2H2O;
H2SO4 + Zn(OH)2 = ZnSO4 + 2H2O;
15. K2CrO4 + BaCl2 = BaCrO4 + 2KCl;
H3AsO3 + 2KOH = K2HAsO3 + 2H2O;
16. Fe(OH)2CH3COO + 3HNO3 = Fe(NO3)3 + CH3COOH + 2H2O;
H3AsO4 + 2NaOH = Na2HAsO4 + 2H2O;
17. Al(OH)(CH3COO)2 + 3HCl = AlCl3 + 2CH3COOH+ H2O;
Na2HPO4 + AlCl3 = AlPO4 + 2NaCl + HCl;
18.Al(OH)3 + 3H2SO4 = Al(HSO4)3 + 3H2O;
H2C2O4 + Ca(OH)2 = CaC2O4 + 2H2O;
19. BiOCl + 2HCl = BiCl3 + H2O;
KAl(SO4)2 +3NaOH = Al(OH)3 + KNaSO4 + Na2SO4
20. Cu(OH)Cl + HCl = CuCl2 + H2O;
H3PO4 + 2KOH = K2HPO4 + 2H2O;
21. KAl(SO4)2 + 2BaCl2 = 2BaSO4 + AlCl3 + KCl;
Al(OH)3 + HNO3 = Al(OH)2NO3 + H2O;
22. H2SO4 + Zn(OH)2 = ZnSO4 + 2H2O;
K2CrO4 + BaCl2 = BaCrO4 + 2KCl;
23.NaOH + H2S = NaHS + H2O;
Sn(OH)2 + 2HNO3 = Sn(NO3)2 + H2O;
24. H2SO4 + Zn(OH)2 = ZnSO4 + 2H2O;
K2CrO4 + BaCl2 = BaCrO4 + 2KCl;
25. H3AsO4 + 2NaOH = Na2HAsO4 + 2H2O;
Al(OH)(CH3COO)2 + 3HCl = AlCl3 + 2CH3COOH+ H2O;
26. KAl(SO4)2 + 2BaCl2 = 2BaSO4 + AlCl3 + KCl;
Al(OH)3 + 2 HNO3 = AlOH(NO3)2 + 2 H2O;
27. Ba(OH)2 + HCl = BaОНCl +H2O;
KSCN + AgNO3 = AgSCN + KNO3;
28. BaCl2 + H2SO4 = BaSO4 + 2HCl;
HCl + Na2CO3 = NaHCO3 + NaCl;
29. 2KI + Hg(NO3)2 = HgI2 + 2KNO3;
MgCl2 + 2AgNO3 = 2AgCl + Mg(NO3)2 ;
30. MgCl2 + H2C2O4 = МgC2O4 + 2HCl;
H2SO4+ KOH = KHSO4 + H2O;
31. CaCl2 + H2C2O4 = CaC2O4 + 2HCl;
CaCl2 + 2AgNO3 = 2AgCl2 + Ca(NO3)2
32. KI + AgNO3 = AgI + KNO3;
2Cu(OH)2 + H2SO4 = (CuOH)2SO4 + 2H2O;
33. Cu(OH)2 + 2HCl = CuCl2 + 2H2O
H2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O;
34.NaCl + AgNO3 = AgCl + NaNO3;
NaCl + K[Sb(OH)6] = Na[Sb(OH)3] + KCl
35. Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2CO3;
Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3;
36. BiOCl + 2HCl = BiCl3 + H2O;
KAl(SO4)2 +3NaOH = Al(OH)3 + KNaSO4 + Na2SO4;
37. KAl(SO4)2 + 2BaCl2 = 2BaSO4 + AlCl3 + KCl;
Al(OH)3 + HNO3 = Al(OH)2NO3 + H2O;
38.H2SO4 + Mg(OH)2 = MgSO4 + 2H2O;
Mg(OH)2 + H2SO4 = (MgOH)2SO4 + 2H2O;
39. Cu(OH)Cl + HCl = CuCl2 + H2O;
H3PO4 + 2KOH = K2HPO4 + 2H2O;
40. H3PO4 + 2NH4OH = (NH4)2HPO4 + 2H2O;
H2SO4 + 2Zn(OH)2 = (ZnOH)2SO4 + 2H2O;
41. H3AsO3 + 2KOH = K2HAsO3 + 2H2O;
Fe(OH)2CH3COO + 3HNO3 = Fe(NO3)3 + CH3COOH + 2H2O;
42. Al(OH)3 + 2 HNO3 = AlOH(NO3)2 + 2 H2O;
Ba(OH)2 + HCl = BaОНCl +H2O;
43. H3AsO4 + 2NaOH = Na2HAsO4 + 2H2O;
Al(OH)(CH3COO)2 + 3HCl = AlCl3 + 2CH3COOH+ H2O;
44.HCl + Na2CO3 = NaHCO3 + NaCl;
2KI + Hg(NO3)2 = HgI2 + 2KNO3;
45.H2C2O4 + Ca(OH)2 = CaC2O4 + 2H2O;
BiOCl + 2HCl = BiCl3 + H2O;
46. KSCN+ AgNO3 = AgSCN + KNO3;
BaCl2 + H2SO4 = BaSO4 + 2HCl;
47. K2CrO4 + BaCl2 = BaCrO4 + 2KCl;
H3AsO4+ 2NaOH = Na2HAsO4 + 2H2O;
48. Al(OH)3 + 2 HNO3 = AlOH(NO3)2 + 2 H2O;
Ba(OH)2 + HCl = BaОНCl +H2O;
49. FeS+ 2HCl = FeCl2 + H2O;
NaCl + H2SO4 = NaHSO4 + HCl;
50. Al2O3 + 3H2SO4 = Al2(SO4)3 + 3H2O;
Al(OH)3 + 3H2SO4 = Al(HSO4)3 + 3H2O;