Определение перекиси водорода

Ход анализа. В колбу для титрования пипеткой вносят аликвотные части раствора перекиси водорода (10 или 20 мл), подкисляют 10-20 мл 2н. раствора серной кислоты (кислоту отмеряют цилиндром) и содержимое колбы титруют (без нагревания) рабочим раствором перманганата калия до появления неисчезающего, розового окрашивания. Титрование повторяют еще 1-2 раза.

Расчет

m(Н₂О₂) = , где

С_Н (KMnO₄) – нормальность раствора перманганата;

V (KMnO₄) - объем перманганата калия, пошедшего на титрование, мл;

V_K-объем мерной колбы;

V_a- аликвотная часть перекиси водорода, мл;

М_э (Н₂О₂) – молярная масса эквивалента перекиси водорода.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА (II) В РАСТВОРЕ ЕГО СОЛИ

Определение железа (II) хроматометрическим методом основано на прямом титровании ионов железа (II) стандартным раствором бихромата в сернокислой или солянокислой среде в присутствии фосфорной кислоты:

6Fe²⁺ + Cr₂O₇^2- + 14H⁺ ® 6Fe³⁺ + 2Cr³⁺ + 7H₂O

Фосфорную кислоту прибавляют для того, чтобы связать в комплекс образущиеся ионы железа (III), что благоприятствует титрованию Fe²⁺:

6Fe³⁺ + 18HPO₄^2- ® 6[Fe(HPO₄)₃]^3-

Методика определения. Рассчитанную навеску соли железа (II) растворяют в мерной колбе емкостью 100 мл в 40 мл дистиллированной воды, к которой добавляют 40 мл 2 н. раствора серной или хлористоводородной кислоты и около 20 мл концентрированной фосфорной кислоты. Содержимое колбы тщательно взбалтывают, дают охладиться до комнатной температуры и затем доводят дистиллированной водой до метки. Аликвотную часть раствора (10 мл) переносят при помощи пипетки в коническую колбу, добавляют несколько капель раствора дифениламина (1 %-ный раствор в конц. H₂SO₄), и титруют при перемешивании 0,1 н раствором дихромата калия до появления синей окраски.

Расчет:где:

N_Т – концентрация дихромата калия, н

V_Т – объем дихромата, пошедшего на титрование, мл

Э(Fe) – эквивалентная масса железа

V_a – объем раствора соли железа, взятого для титрования, мл

m – рассчитанная навеска соли железа (II), г

V_k – объем мерной колбы, мл.

Рефрактометрические измерения. Правила работы с рефрактометром.

В конструкцию рефрактометра входят осветительная и измерительная призмы, между которыми существует зазор 0,1 – 0,2 мм, которые заполняются 1 – 2 каплями анализируемого раствора.

Основные правила работы с рефрактометром.

1. Анализируемое вещество наносят на измерительную призму либо стеклянной палочкой, либо пипеткой не касаясь поверхности призмы.

2. После измерения призму протирают влажным тампоном, смоченным в ацетоне или спирте. После окончания работы между призмами вкладывают чистую фильтровальную бумагу или фланель.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ГЛЮКОЗЫ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ.

Методика выполнения

1. Приготовление стандартного раствора глюкозы (раствор А).Навеску глюкозы (m=12,5г) взвешивают на технических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Концентрация раствора А 0,125 г/мл

2. Приготовление эталонных растворов. Серию эталонных растворов глюкозы готовят в мерных колбах вместимостью 50 см³, в соответствии с таблицей.

Таблица

Приготовление эталонных растворов глюкозы

№ п/п эталонного раствора	Объем стандартного раствора (раствор А), см3	Воды до общего объема раствора, см3	Содержание глюкозы, г/мл
1.			0,0125
2.			0,0250
3.			0,0375
4.			0,0500
5.			0,0625

3. Измерение показателя преломления эталонных растворов. Измеряют показатель преломления воды n₀, затем показатели преломления приготовленных растворов n. По полученным данным строят график в координатах n – C.

4. Определение содержания глюкозы в растворе. Измеряют показатель преломления раствора с неизвестной концентрацией глюкозы и по графику определяют содержание глюкозы.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА