Основные элементы конструкции
Внешний вид калориметра представлен на рис 2.
Шкала микроамперметра 1 проградуирована в величинах пропускания Т и оптической плотности Д. Светофильтры в световой пучок вводятся с помощью ручки 2. Переключение кювет в световом пучке производится поворотом ручки 3 до упора. При открытой крышке 4 кюветного отделения шторка закрывает окно перед фотоприемником.
Переключение фотоприемников ФД-7К и Ф-26 к входу усилителя постоянного тока осуществляется с помощью переключателя 5, имеющего шесть различных положений. В первых трех положениях, обозначенных "3","2","1" черным цветом, работает фотоприемник Ф-26. При этом обеспечивается изменение чувствительности электрической схемы в отношениях примерно 1:1, 1:3, 1:9. Во вторых трех положениях переключателя 5, обозначенных цифрами "1","2","3" красным цветом, фотоприемник Ф-26 отключается и подключается фотодиод ФД-7К. При переходе от "1" к "2" и "3" (красный цвет) чувствительность электрической схемы изменяется 1:9, 1:3, 1:1.
Ручки 6 и 7 (соответственно грубо и точно) служат для установки пропускания на 100%.
При измерении со светофильтрами 315, 364, 400, 490, 540 нм, отмеченными на лицевой панели (ручка 2) черным цветом, ручку "Чувствительность" устанавливают в одно из положений "1","2","3", отмеченных на лицевой панели также черным цветом.
При измерении со светофильтрами 590, 670, 750, 870, 980 нм, отмеченными красным цветом (ручка 2), ручку "Чувствительность" устанавливают в одном из положений, отмеченных красным цветом.
При открытой крышке кюветного отделения в кюветодержатель 1 (рис. 3) устанавливают кювету с растворителем или контрольным раствором, а в кюветодержатель 2 – кювету с исследуемым раствором.
Упражнение 1. Снятие спектральной характеристики поглощения раствора
1. Включить калориметр в сеть 220 В. Прогреть в течение 1*5 минут. Во время прогрева кюветное отделение должно быть открыто.
2. Установить минимальную чувствительнось калориметра. Для этого ручку "Чувствительность" установить в положение "1", ручку "Установка 100" "Грубо" – в крайнее левое положение.
3. Введите светофильтр 315 нм.
4. В кюветодержатель 1 поместить кювету с растворителем.
5. В кюветодержатель 2 – кювету с исследуемым раствором.
6. Ручку 3 (рис. 2) установите в положение "1".
7. Закройте крышку кюветного отделения.
8. Ручками "Чувствительность" и "Установка 100" "Грубо" и "Точно" установите отсчет 100 по верхней шкале микроамперметра.
9. Ручку 3 установите в положение "2". Тем самым кювета с растворителем заменяется на кювету с исследуемым раствором.
10. Снимите отсчет по шкале калориметра соответствующий коэффициенту пропускания исследуемого раствора в процентах и по шкале Д в единицах оптической плотности.
11. Измерение повторите еще 2 раза. Все значения, а также среднее арифметическое для трех запишите в таблицу 1.
12. Включите следующий светофильтр и, выждав 1 минуту, повторите пункты 6 – 11. Помните, что при работе со светофильтрами, отмеченными красным цветом, ручка "Чувствительность" также устанавливается в одно из положений, отмеченных красным, и наоборот.
По полученным данным постройте спектральную характеристику поглощения раствора в форме двух зависимостей:
D = f (λ), T = f (λ ).
Таблица 1
| № опыта | λ эфф., нм | Т(%) | Т ср | D | D ср |
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
1. Коэффициенты поглощения, пропускания и отражение света.
2. Закон Бугера – Ламберта.
3. Окраска тел в проходящем и отраженном свете.
4. Закон Беера, его физическое содержание.
5. Объединенный закон Бугера – Ламберта – Беера.
6. Спектральная характеристика вещества.
7. Понятие калориметрического метода анализа, основной закон этого метода критерий применимости.
8. Оптическая схема и принцип действия фотокалориметра.
9. Оптическая плотность. Зависимость оптической плотности раствора от концентрации.