Методика определения содержания свинца в почве атомно – абсорбционной спектроскопии
Метод ААС основан на измерении поглощения излучения резонансной длины волны атомным паром определяемого элемента, образующимся в результате электротермической или пламенной атомизации раствора анализируемойпробы.
Диапазон измерений массовой доли элемента: от 1,0 до 5,0*103 мг/кг (млн-1)
Условия проведения измерений на атомно-абсорбционном спектрофотометре сатомизацией в пламени: длина волны – 283,3 нм; ширина щели – 0,5 нм; тип пламени – С2Н2/возд.
Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
Ø Стаканчик для взвешивания типа СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
Ø Колба КН-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Ø Фильтры бумажные обеззоленные, синяя лента по ТУ 6-09-1678.
Ø Колбы конические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336.
Ø Стакан химический вместимостью 150 см3 по ГОСТ 25336.
Ø Цилиндр мерный вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770.
Ø Цилиндр мерный вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770.
Ø Плитка электрическая, по ГОСТ 14919.
Ø Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Ø Пипетки на 1,0; 5,0; 10,0; 25,0 см3 по ГОСТ 29227.
Ø Стеклянные воронки по ГОСТ 25336.
Ø Кислота азотная ос.ч.-33-5 по ТУ-6-03-366.
Ø Кислота серная (d = 1,83 г/см3), ос.ч. по ГОСТ 14262.
Ø Кислота хлористоводородная ос.ч. - 7-4 по ГОСТ 14261.
Ø Калий хлористый, ч.д.а. по ГОСТ 4234.
Ø Перекись водорода ос.ч. - 8-4 по ТУ-6-02-570.
Ø Вода бидистиллированнаяос.ч. - 27-5 по ТУ-6-09-2502 или деионизированная по ГОСТ Р 52501.
Ø Аргон газообразный высокой чистоты по ГОСТ 10157-79
Ø Кислота борная х.ч. по ГОСТ 9656.
Ø Кислота плавиковая марки 27-5 ос.ч по ТУ 6-09-3401-88.
Ø Кислота азотная ос.ч.-33-5 по ТУ-6-03-366.
Ø Кислота серная (d = 1,83 г/см3), ос.ч. по ГОСТ 14262.
Ø 
Кислота хлористоводородная ос.ч. - 7-4 по ГОСТ 14261.
Ø Калий хлористый, ч.д.а. по ГОСТ 4234.
Ø Перекись водорода ос.ч. - 8-4 по ТУ-6-02-570.
Ø Вода бидистиллированнаяос.ч. - 27-5 по ТУ-6-09-2502 или деионизированная по ГОСТ Р 52501.
Ø Аргон газообразный высокой чистоты по ГОСТ 10157-79
Ø Кислота борная х.ч. по ГОСТ 9656.
Ø Кислота плавиковая марки 27-5 ос.ч по ТУ 6-09-3401-88.
Разложение проб при определении валового содержания элементов
Навеску пробы массой 0,5 г помещают в тефлоновый стаканчик и смачивают 5 см3 дистиллированной воды. В стаканчик добавляют 10 см3 концентрированной соляной кислоты и 4 см3 азотной кислоты, после вскипания добавляют 10 см3 фтористоводородной кислоты и выдерживают 10 минут на плитке, накрытой асбестовым одеялом, при температуре ~ 260 °С.
После этого добавляют 10 см3 раствора серной кислоты (1:1). При добавлении серной кислоты происходит окисление органики, избыток органики устраняют, добавляя 0,5 см3 перекиси водорода. Продолжают упаривание пробы досуха.
При неполном разложении (при полном проба должна светлеть) добавляют ~ 0,5 см3 концентрированной азотной кислоты до выделения белых паров (удаление остатков серной кислоты), и упаривают пробу досуха.
К упаренной пробе добавляют 1 - 2 см3 концентрированной азотной кислоты, растворяют осадок и количественно (не фильтруя) переносят в мерную колбу на 100 см3, доводят бидистиллированной водой до метки.
Холостой раствор готовят, используя все те же реактивы и материалы, что и для подготовки анализируемых проб.
Выполнение измерений
Два анализируемых (параллельные определения) и холостой растворы помещают в дозирующее устройство прибора и измеряют 2 раза выходной сигнал.
По градуировочной характеристике находят значение массовой концентрации определяемого элемента в анализируемых и холостом растворах по среднему значению выходного сигнала.
Значение массовой концентрации элемента в растворах (См1, См2 - параллельные определения и СХ) при использовании программного обеспечения прибора указывается автоматически.
В том случае, если значение массовой концентрации в анализируемом растворе выходит за пределы градуировочной характеристики, раствор следует разбавить, но не более чем в 1000 раз, бидистиллированной водой, так чтобы массовая концентрация могла быть рассчитана по градуировочной характеристике.