Дисперсионный анализ низкодисперсных порошков методом седиментации в гравитационном поле
III.2
Рис.25. Кривая седиментации бидисперсной системы
Рис.26. Кривая седиментации полидисперсной системы
Рис.27. Интегральная (а) и дифференциальная (б) кривые распределения радиусов частиц
Вместо торсионных весом можно использовать любые весы, например цифровые, которые имеют в нижней части специальный крючок для подвешивания грузов.
ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ
Для проведения работы необходимы:
Микровесы с нижним крюком для подвешивания грузов
Чашечка для взвешивания с нитью подвеса
Стеклянный цилиндр емкостью 500 мл.
Стеклянный стакан на 100 мл для приготовления суспензии
Секундомер
Линейка
Дисперсная система - порошок молотого палыгорскита
Фильтровальная бумага
Наливают в цилиндр до метки воду, опускают медленно в цилиндр чашечку, несколько раз поворачивают чашечку вокруг оси, чтобы избавиться от находящихся на поверхности пузырьков воздуха. Подвешивают чашечку на крюк весов. Выбирают режим взвешивания «OZ» с 4-мя нулями после запятой. Обнуляют показания весов.
Приготавливают суспензию, для чего навеску исследуемого порошка массой 3,5-3,8 г вносят в стакан, наливают воды 50 мл и ложечкой перемешивают до тех пор, пока порошок не распределится по всему объему воды в стакане. Затем полученную суспензию быстро выливают в вертикальный цилиндр (остаток на дне извлекают ложечкой) и одновременно включают секундомер.
При вливании суспензии показания весов могут измениться в отрицательную область (-10. -15 ед.). Это необходимо учесть при построении графика, то есть сместить ось Y вниз.
Текущие измерения массы частиц на чашечке проводят с интервалом 6, 12, 18, 30 сек, затем интервалы увеличивают до 1 мин, 3 мин, 5 мин. Так как вначале процесс осаждения крупных частиц достаточно быстрый - необходимо одному человеку отслеживать показания весов, второму – время, а третий записывает все это в таблицу. Заканчивают измерение после момента стабилизации измеряемой массы частиц. Последние показания соответствуют максимальной массе mmax. По текущей массе m рассчитывают процентное содержание частиц в осадке
Q=m/mmax .
Результаты записывают в таблицу 1.
Таблица 1
Экспериментальные результаты седиментационного анализа
Время, с | Показания весов, ед. | Текущая масса осадка, ед. mi | Процентное содержание частиц, q |
Для построения интегральной и дифференциальной (рис.27) кривых распределения частиц по размерам используют «метод касательных»
Таблица 2
Результаты обработки данных седиментационного анализа
Вопросы для зачета.
1. Что такое моно и полидисперсные системы?
2. До каких размеров частиц применимо уравнение Стокса?
3. Какой график получают в результате экспериментов?
4 Что дает нам интегральный график распределения частиц?
5. Что дает нам дифференциальный график распределения частиц?
6. Что такое половинное время седиментации?
7. На что будет влиять изменение температуры раствора?
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3