Аппаратура и порядок работы на приборах
Фотоэлектрический колориметр КФК-2
Фотоэлектрический колориметр КФК-2 предназначен для измерения в отдельных участках диапазона длин волн 315-980 нм, выделяемых светофильтрами, коэффициентов пропускания и оптической плотности жидкостных растворов и твердых тел, а также определения концентрации веществ в растворах. Данный прибор позволяет также производить измерения коэффициентов пропускания рассеивающих взвесей, эмульсий и коллоидных растворов в проходящем свете.
Источником излучения служит малогабаритная галогенная лампа. Приемниками световой энергии служат фотоэлемент Ф-26 для работы в спектральном диапазоне от 315 до 540 нм и фотодиод ФД-24К для работы в спектральном диапазоне от 590 до 980 нм. В качестве монохроматоров служат стеклянные светофильтры с шириной полос пропускания от 20 до 45 нм. Характеристики светофильтров колориметра КФК-2 приведены в табл. 1.
Таблица 1
Светофильтры фотоэлектроколориметра КФК-2
Маркировка светофильтров | Длина волны, соответствующая максимумуму пропускания, нм | Маркировка светофильтров | Длина волны, соответствующая максимумуму пропускания, нм |
Оптическая схема прибора представлена на рис.1., внешний вид – на рис.2.
Нить лампы 1 конденсором 2 изображается в плоскости диафрагмы 3. Это изображение объективом 4,5 переносится в плоскость, отстоящую от объектива на расстоянии 300 мм, с определенным увеличением. Теплозащитный светофильтр 6 вводится в световой поток при работе в видимой области спектра (400-590 нм). Кроме этого для ослабления светового потока при работе в этом спектральном диапазоне установлены нейтральные светофильтры 7. Для выделения узких полос пропускания из сплошного спектра излучения лампы в колориметре установлены цветные светофильтры 8. Кювета 10 с исследуемым раствором вводится в световой пучок между защитными стеклами 9,11. Световой поток, прошедший через кювету с исследуемым раствором, посредством пластины 15 делится на две части:90 % светового потока направляется на фотоэлемент Ф-26 (12) и 10 % - на фотодиод ФД-24 (17). Для уравнивания фототоков, снимаемых с фотодиода ФД-24, при работе с разными цветными светофильтрами,перед ним установлен светофильтр 14.
Порядок работы на приборе.
1) прибор включить в сеть за 15 минут до начала измерений; во время прогрева кюветное отделение должно быть открыто;
2) установить минимальную чувствительность колориметра, для этого ручку "чувствительность" установить в положение "1", а ручку "установка 100 грубо" - в крайнее левое положение;
3) перед измерениями установить "электрический нуль" прибора, а для этого при открытом кюветном отделении с помощью потенциометра "нуль", выведенного под шлиц, подвести стрелку к нулю по шкале коэффициентов пропускания Т;
4) ввести необходимый по роду измерений цветной светофильтр и при всех последующих переключениях светофильтров ручка 5 "чувствительность" должна находиться в положении "1", а ручка 6 "установка 100 грубо" - в крайнем левом положении;
5) в световой поток поместить кювету с "нулевым" раствором (раствором сравнения) или растворителем и закрыть крышку кюветного отделения;
6) ручками "чувствительность", "установка 100 грубо" и "установка 100 точно" установить отсчет 0 по шкале оптической плотности (100 по шкале коэффициентов пропускания); ручка "чувствительность" при этом может находиться в одном из трех положений:"1","2" или "3"; причем при измерении со светофильтрами 315,364,400,440,490, 540 нм, отмеченными на лицевой панели прибора черным цветом, ручку "чувствительность" следует устанавливать в одно из положений 1,2 или 3, отмеченных также черным цветом, а при измерении со светофильтрами 590,670,750,870,980 нм, отмеченными на приборе красным цветом, ручку "чувствительность" следует устанавливать в одно из положений 1,2 или 3,отмеченных также красным цветом;
7) поворотом ручки 4 кювету с нулевым раствором или растворителем заменить кюветой с исследуемым раствором;
8) снять отсчет по шкале коэффициентов пропускания Т в процентах или по шкале оптической плотности в единицах этой величины.
Фотоэлектрический колориметр ФЭК-56 (ФЭК-56 М)
Фотоэлектрический колориметр ФЭК-56 может быть использован для изучения спектров поглощения в области 300-700 нм. Прибор имеет просветленную оптику,которая позволяет работать в ближайшей УФ области спектра, т.е. от 300 нм. Приемниками световой энергии служат сурьмяно-цезиевые фотоэлементы, которые чувствительны к излучениям УФ и видимого участков спектра. Прибор имеет два источника излучения: лампу накаливания, дающую сплошной спектр испускания в видимой области, и ртутно-кварцевую лампу, дающую линейчатый спектр испускания в УФ и видимой областях спектра.
В качестве монохроматоров служат светофильтры с узкими полосами пропускания 30-40 нм. Максимумы пропускания большинства этих светофильтров (табл. 2) практически совпадают с рядом линий в эмиссионном спектре ртути, поэтому с ртутно-кварцевой лампой можно производить измерения с очень узкими близкими к монохроматическим пучками излучения при следующих длинах волн (нм): 577,9; 546; 436; 405; 365; 313.
Рис. 3. Принципиальная схема (а) п внешний вид (б) фотоколориметра ФЭК-56: I - источник света, 2 - светофильтр, 3 -призма, 4 - кюветы, 5 - измерительная диафрагма «кошачий глаз», 6 - компенсационная диафрагма, 7 - фотоэлементы, 8 - рукоятка компенсационной диафрагмы, 9 - индикаторная лампа, 10 - шкала измерительной диафрагмы «кошачий глаз», 11- рукоятка отсчетного барабана, связанная с измерительной диафрагмой «кошачий глаз», 12 - рукоятка перемещения кювет, 13 - рукоятка шторьи для пер скрывания световых потоков. |
Оптическая схема прибора и его внешний вид изображены на рис.3.
Поток света от источника(1) попадает на светофильтр(2), призму(3), которая делит поток излучения на два: правый и левый, линзы, зеркала и проходит двумя параллельными пучками через кюветы(4), диафрагмы(5 и 6) и попадает на сурьмяноцезиевые фотоэлементы(7), включенные по дифференциальной схеме через усилитель и индикаторную лампу(9) (или миллиамперметр в случае ФЭК-56М). Неодинаковая освещенность элементов вызывает размыкание сектора лампы(9) или отклонение стрелки миллиамперметра.
Раздвижные диафрагмы "кошачий глаз" (5, 6) при вращении связанных с ними барабанов меняют свою площадь пропускания и тем самым меняется интенсивность световых потоков, падающих на фотоэлементы. Правый световой поток является измерительным, левый - компенсационным.
На пути левого светового потока ставится одна кювета, на пути правого светового потока ставятся попеременно две кюветы, одна с испытуемым раствором,а другая с "нулевым раствором", или растворителем, их переключение происходит поворотом рукоятки (12) до упора.
Порядок работы на приборе. После включения прибора в сеть переменного тока с напряжением 220 в через питающее устройство следует:
1) прогреть прибор в течение 30 минут;
2) установить "электрический нуль" прибора, а для этого:
а) перекрыть световые потоки поворотом рукоятки (13);
б) рукояткой "установка нуля" (с левой стороны прибора) свести сектор индикаторной лампы(9) в сомкнутое положение (миллиамперметр в нулевое положение стрелки); после чего вновь открыть шторку рукояткой(13);
3) открыть крышку кюветного отделения и в левый световой поток поставить кювету с "нулевым раствором" или растворителем и оставить ее там на все время работы; в правый световой поток поставить кювету с испытуемым раствором, правый барабан установить на 100 % пропускания;
4) поворотом специальной рукоятки(с левой стороны прибора) установить необходимый светофильтр;
5) вращением левого компенсационного барабана(8) добиться смыкания сектора индикаторной лампы (установить стрелку в нулевое положение по шкале миллиамперметра;
6) поворотом рукоятки(12) до упора на пути правого светового потока заменить кювету с исследуемым раствором на кювету с растворителем; при этом сектор индикаторной лампы расходится или соответственно стрелка миллиамперметра отклоняется от нулевого положения;
7) вращением правого измерительного барабана(11) добиваются первоначального сомкнутого положения индикаторной лампы или опять устанавливают стрелку миллиамперметра в нулевое положение;
8) по шкале правого барабана снять показания величины оптической плотности D (красная шкала) или процента пропускания Т (черная шкала).
Примечание 1. В приборе ФЭК-56 М имеется потенциометр чувствительности. Чувствительность прибора определяется числом делений по шкале миллиамперметра, на которое отклонится стрелка при раскрытии измерительной диафрагмы на 1 % по шкале пропускания. Чувствительность следует увеличить,если при раскрытии измерительной диафрагмы на на 1 % стрелка практически не отклоняется.
Примечание 2. Перед открыванием крышки кюветного отделения в обязательном порядке поворотом рукоятки(13) перекрывать световые потоки (положение "закрыто").
Фотометр фотоэлектрический КФК-3
1. Общие сведения
Предназначен для измерения коэффициентов пропускания и оптической плотности прозрачных жидкостных растворов и прозрачных твердых образцов, а также для измерения скорости изменения оптической плотности вещества и определения концентрации вещества в растворах после предварительной градуировки фотометра потребителем.
Условиями работы фотометра являются:
температура/окружающей среды . . от 10 до 35°С
относительная влажность воздуха, % 65±15
напряжение питающей сети . . . (220±22) В, 50 Гц
Спектральный диапазон работы фотометра от 315 до 990 нм. В качестве диспергирующего элемента в фотометре применена дифракционная решетка.
Спектральный интервал, выделяемый монохроматором фотометра, не более 7 нм.
Пределы измерения:
коэффициента пропускания, % .... 0,1—100;
оптической плотности . ....... 0 - 3.
Диспергирующий элемент - дифракционная решетка вогнутая, R = 250 мм, число штрихов на 1 мм ........ 1200
Источник излучения - лампа галогенная КГМ 12-10.
Приемник излучения - фотодиод ФД - 288Б.
Результаты измерений коэффициента пропускания оптической плотности, концентрации и скорости изменения оптической плотности, а также длины волны, на которой проводится измерение, высвечиваются на цифровых табло фотометра.
Микропроцессорная система обеспечивает выполнение семи задач:
НУЛЬ - измерение и учет сигнала при неосвещаемом фотоприемнике:
Г - градуировка фотометра;
Е - измерение оптической плотности;
П - измерение коэффициента пропускания;
С - измерение концентрации;
Фотометр (рис.4) выполнен в виде одного блока. На металлическом основании 3 закреплены узлы фотометра, которые закрываются кожухом 1. Кюветное отделение закрывается съемной крышкой 5.
В фотометр входят фотометрический блок 2 (рис 5), блок питания 3, микропроцессорная система 4.
На боковой стенке фотометра (рис.6) расположена ось резистора 1 (УСТ. 0) и тумблер 2 (СЕТЬ).
На задней стенке основания фотометра (рис. 6) расположена розетка 5 для подключения к фотометру термопечатающего устройства типа УТП-2.