Лабораторные методы исследования икры

Подготовка образца к лаборатор­ному исследованию. Предварительно икру растирают в однородную массу. Зернистую икру осетровых рыб, пробойную икру частиковых рыб п икру дальне­восточных лососевых рыб растирают в ступке. Паюсную икру не измельчают, навески ее отбирают из различных мест образца.

Определение влаги. Содержание влаги в икре опреде­ляют высушиванием при температуре 100—105° таким же методом, как и в рыбе. Навеску икры в 2—2,5 г тщательно перемешивают с 5—10 г свежепрокаленного кварцевого песка. При исследовании паюсной икры берут навеску от 3 до 4 г.

Содержание влаги в паюсной икре осетровых рыб не должно превышать 40%, в икре «тарама» — 58%.

Определение поваренной соли. Количество поваренной соли в икре определяют так же, как и в рыбе. Навеску зернистой баночной и паюсной икры берут от 3 до 5 г.

Таблица Содержание поваренной соли в икре (в %)

Виды икры	Сорта
высший	первый	второй

Икра осетровых рыб:

зернистая баночная . . 3.5—5,0 3,5—5,0 3.5—5,0
зернистая боченочная . 6—10 6—10 6—10
паюсная ......... Не более 4,5 Не более 5 Не более 7

Икра лососевых рыб .... 4—6 4—8 4—8

Икра ястычная частиковых
рыб:
«тарама» ......... Не более 14 Не более 14

«галаган» ......... Не более 16 Не более 16

Икра пробойная: До 6

упакованная в банки . До8
упакованная в бочки малосоленая До 10
упакованная в бочки соленая До 14

Определение песка. В фарфоровую чашку отвешивают 20—50 г икры, подсушивают в сушильном шкафу и обугли­вают на слабом огне. К углю приливают горячую воду и фильтруют. Фильтр вместе с осадком на нем озоляют в тиг­ле. К полученной золе добавляют 10%-ную соляную кис­лоту, тигель помещают в кипящую водяную баню на 30 минут, после чего содержимое тигля пропускают через беззольный фильтр. Осадок на фильтре промывают несколько раз горячей водой, пока реакция на флор с рас­твором азотнокислого серебра в фильтрате не будет показы­вать отрицательный результат. Фильтр вместе с осадком переносят в предварительно взвешенный тигель, сжигают в нем и прокаливают. После охлаждения в эксикаторе тигель с содержимым взвешивают. Количество песка в про­центах (х) вычисляют по формуле:

(а — Ь) • 100

m

где: а —- вес тигля с прокаленным осадком (в г); Ь — вес пустого тигля (в г); т — навеска икры (в г).

Наличие песка допускается только в икре пробойной не более 0,1% от общего веса.

Определение солей олова и свинца.Определение солей, олова и свинца проводят по ГОСТ.

Содержание солей олова в икре допускается не более 200 мг на 1 кг икры. Содержание солей свинца не допус­кается.

Определение нитратов (калийной селитры).В мерную колбу на 500 мл отвешивают 5 г мелкоизмельченной икры, приливают 200—300 мл воды и настаивают в течение од­ного часа при многократном помешивании. Колбу доли­вают водой до метки, содержимое ее перемешивают и фильтруют через двойной слой марли или вату.

В фарфоровую чашку берут 25—30 мл фильтрата, добавляют 2—4 мл 5%-ного раствора уксусной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане. К осадку прили­вают дистиллированную воду, перемешивают его стек­лянной палочкой и фильтруют в мерную колбу на 100 мл. Туда же добавляют 5 мл насыщенного раствора хлористого натрия и колбу доливают водой до черты.

Для количественного определения нитратов готовят шкалу стандартных растворов. Для стандартного раствора растворяют 0,15 г химически чистого нитрата калия в дистиллированной воде. В девять мерных колб на 100 мл отбирают следующие количества стандартного раствора азотнокислого калия:

номер колбы .......1 2 34 56 78 9

объем раствора (в мл) 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0

содержание азотнокисло­го калия в 1 мл (в ммг) 0,03 0,45 0,6 0,75 0,9 1,05 1,2 1,35 1,5

Во все колбы вносят по 2 мл насыщенного раствора хлористого натрия и доливают водой до метки. (После доведения объема колб до 100 мл содержание азотнокис­лого калия в 1 мл раствора в колбах становится таким, как это указано в приведенной выше таблице.)

От каждого из девяти стандартных растворов в одина­ковые пробирки из бесцветного стекла берут по 1 мл ра­створа и доливают по 4 мл дифениламина в серной кислоте. Раствор дифениламина готовят следующим образом: в 500 мл мерную колбу отвешивают 0,085 г дифениламина, приливают 142 мл дистиллированной воды и осторожно, малыми порциями, приливают крепкую серную кислоту. После растворения дифениламина и остывания жидкости колбу доливают до черты крепкой серной кислотой.

В пробирку такого же размера, как и для стандартных растворов, берут 1 мл исследуемого раствора и прили­вают 4 мл дифениламина в серной кислоте. После тщатель­ного перемешивания жидкости в пробирках со стандарт­ными и исследуемым растворами все пробирки оставляют стоять в течение 45—60 минут. По истечении этого срока окраску исследуемого раствора сравнивают с окраской растворов в пробирках шкалы со стандартными раство­рами нитратов калия. Если окраска исследуемого раствора окажется интенсивнее окраски стандартного раствора с максимальным содержанием нитратов, то исследуемый раствор разводят дистиллированной водой вдвое и вто­рично сравнивают его цвет со стандартными растворами.

Содержание калийной селитры в икре в процентах (х) вычисляют по формуле: ^{Х =}

Ь х 0,15 х100 х100 х100 = Ь х 0,06

100 х 25 х а х1000 а

где: а — объем вытяжки, отобранной для разведения(в мл);

b — объем стандартного раствора азотнокислого ка­лия, взятого для приготовления стандартного раствора, одинаково окрашенного с исследуемой вытяжкой (в мл);

0,15 — содержание калийной селитры (в мг) в 1 мл стандартного раствора.

Калийная селитра допускается только в икре про­бойной и ястычной частиковых рыб («тарама» и «галаган») в количестве не более 0,1%.

Определение летучих оснований (аммиака).Летучие основания в икре определяют так же, как и в рыбе, только навеску берут в 10 граммов.

Таблица

Содержание летучих оснований(аммиака) в икре(предельные количества в мг на 100 г икры).

	Сорта
Вид икры	высший первый	второй
	15 30	Не нормируется
Зернистая осетровых рыб	15 20

Определение кислотного числа.Кислотное число мо­жет служить дополнительным показателем при определе­нии доброкачественности икры. Техника определения такая же, как и при исследовании жиров. Навеску тща­тельно растертой икры помещают в колбу, добавляют смесь спирта с эфиром, содержимое взбалтывают, слегка подогревают в водяной бане и титруют 0,1 N раствором едкого калия по фенолфталеину. Кислотное число доброкачественной икры не должно превышать 1,0; икра с кислотным числом от 1,0 до 3,1 счи­тается менее ценной; если кислотное число выше 3,1, то икра непригодна для пищевых целей.