Занятие 6. Составление технического задания на средство измерения (2 часа)
Задание: Составить техническое задание на средство измерениядля использования в сфере государственного регулирования. Выбор типов, классов точности, определение требований по метрологическим характеристикам в зависимости от измерительной задачи.
Примеры заданий для индивидуального решения на практическом занятии:
Задача № 1. При определении патулина (токсина) методом ЖХВД в яблоках были получены следующие результаты (площади пика, а мм2) 58; 63; 89; 235. Навеска стандарта патулина, с концентрацией 4мкг/мкл была разведена в 1 мл метанола. В инжектор хроматографа последовательно введено 2, 4, 8, 10, 12 мкл стандартного раствора. Получены значения площадей пиков 44, 90, 189, 220, 260 мм2. Определить корреляционные характеристики, корреляционные уравнения для градуировочной кривой. Сравнить полученные результаты определения патулина в образцах яблок с ПДК, которое составляет 1 мкг/кг.
Задача № 2. При определении фенолов в воде спектрофотометрическим методом были получены следующие данные для калибровочной кривой:
| Содержание (мг/л) | Оптическая плотность | Содержание (мг/л) | Оптическая плотность |
| 0,001 | 0,024 | 0,008 | 0,12 |
| 0,002 | 0,040 | 0,016 | 0,30 |
| 0,004 | 0,071 | 0,032 | 0,72 |
Определить корреляционные характеристики, корреляционные уравнения для данной кривой.
В образцах, полученных после обработки воды, взятой из различных источников (№1- верховья реки, №2- 500 км от верховья, №3- среднее течение, №4-среднее течение, промышленная зона) были измерены показатели оптической плотности:
1. №1 – 0,020
2. №2 – 0,056
3. №3 – 0,425
4. №4 – 0,851
Определить содержание фенолов в исследуемых образцах воды, построить диаграмму распределения фенолов по течению реки. ПДК для фенолов в реках хозяйственно-бытового значения составляет 0,01 мг/л. Для экстракции фенолов из воды было взято по 2 л для каждого образца. Определить, в каких точках наблюдается превышение ПДК для фенолов.
Занятие 7. Стандартизация (2 часа).
Алгоритм разработки нормативного документа стандартизации «Стандарт предприятия» на примере методики выполнения измерений.
Примеры заданий для индивидуального решения на практическом занятии:
Задача № 1. При анализе металлического сплава на содержание Сr и Mn получены следующие результаты:
| Cr (%) | Mn (%) | ||||
| Лаборатория №1 | Лаборатория №2 | Лаборатория №3 | Лаборатория №1 | Лаборатория №2 | Лаборатория №3 |
| 2,50 | 2,36 | 2,90 | 1,35 | 1,55 | 1,49 |
| 2,30 | 1,98 | 3,01 | 1,56 | 1,32 | 1,60 |
| 2,15 | 2,55 | 2,82 | 1,44 | 1,47 | 1,45 |
| 2,56 | 2,15 | 2,39 | 1,32 | 1,66 | 1,35 |
| 2,48 | 13,2 | 2,55 | 1,35 | 1,78 | 1,54 |
Рассчитать содержание металлов в образце сплава. Сравнить средние, дисперсии, доверительные интервалы выборок по трем лабораториям и оценить достоверность полученных результатов. Оценить разброс результатов анализа.
Расчет среднего, дисперсии, доверительных интервалов.
Задача № 2. При анализе воды на содержание фосфат иона (PO43-)получены следующие результаты (мг/л):
| Методы | Содержание (мг/л) | ||||
| Спектрофотометрический | 0,032 | 0,040 | 0,036 | 0,033 | 0,034 |
| Потенциометрический | 0,040 | 0,038 | 0,037 | 0,045 | 0,042 |
Принадлежат ли результаты двух этих методов анализа одной выборочной совокупности.
Задача № 3.При анализе алюминия в сплаве получены следующие результаты: 80,35%; 82,03%; 79,73%; 22,15%; 79,99%; 88,56%; 81,43%. Рассчитать среднее, доверительный интервал и дисперсию. Сравнить прогнозируемые и фактически полученные значения среднего данной выборки. Следует ли исключить значение 88,56%.
Задача № 4. При определении патулина (токсина) методом ЖХВД в яблоках были получены следующие результаты (площади пика, в мм2) 58; 63; 59; 60.
Рассчитать среднее, доверительный интервал и дисперсию полученных значений.
Занятие 8. Изучение положений нормативного документа ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 (2 часа).
Разработка области аккредитации на примере испытательной лаборатории нефтепродуктов с учетом Технических регламентов и стандартов различных категорий (ГОСТ Р, ГОСТ, ASTM) и пр.
Изучить этапы работ по аккредитации: рассмотрение (экспертизу) заявки и представленных документов; аттестацию (проверку) заявителя; принятие решения об аккредитации или об отказе в аккредитации, оформление и выдачу аттестата аккредитации.
В соответствии с ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 испытательная лаборатория должна:
- располагать руководящим и техническим персоналом, имеющим профессиональную подготовку, полномочия и ресурсы, необходимые для выполнения своих обязанностей;
- принимать меры, обеспечивающие действия руководства и сотрудников, свободные от любого внутреннего и внешнего, финансового или другого давления и влияния, которые могут отрицательно влиять на качество испытаний;
- разработать процедуры, позволяющие обеспечить защиту конфиденциальности информации, включая процедуры защиты электронного хранения информации и передачи результатов;
- определить организационную и управленческую структуру лаборатории, её место в организации (если лаборатория не является независимым юридическим лицом) и взаимосвязи между управлением качеством, технической деятельностью и вспомогательными службами;
- установить ответственность, полномочия и взаимоотношения всех сотрудников, занятых в управлении, выполнении или проверке работ, влияющих на качество испытаний;
- обеспечить контроль за деятельностью сотрудников, проводящих испытания, со стороны руководства лаборатории или лиц, хорошо владеющих методами, процедурами и оценкой результатов конкретных видов испытаний;
- иметь администрацию, несущую общую ответственность за техническую деятельность и предоставление необходимых ресурсов для обеспечения требуемого качества работы лаборатории;
- назначить ответственного по качеству и его заместителей;
- разработать, внедрить и поддерживать систему качества своей деятельности;
- сформулировать и документально оформить свою политику, задачи и свои обязательства в области качества испытаний. Общие задачи должны быть установлены в заявлении о политике в области качества;
- оформить процедуры, программы, инструкции системы качества в объёме, необходимом для обеспечения качества результатов испытаний, в том числе инструкции о порядке отбора и подготовки образцов продукции, о порядке обеспечения единства измерений в лаборатории (своевременная калибровка и поверка средств измерений, наличие эталонов, аттестация испытательного оборудования) и др.
Задача № 1. Рассчитать случайную ошибку определения содержания нефтеуглеводородов в морской воде по результатам определения методом ИК-спектроскопии (мг/л): 0,23; 0,25; 0,32; 0,40; 0, 11; 0,28. Нужно ли исключить величины 0,32 и 0,11 из полученных результатов выборки. Рассчитать среднее, доверительный интервал и дисперсию.