Проверка средств измерений показателей качества нефти и нефтепродуктов

Поверка средств измерений - совокупность операций, вы­полняемых органами Государственной метрологической службы или другими уполномоченными на этот вид деятельности орга­нами и организациями с целью определения подтверждения со- отвествия средств измерений установленным техническим тре­бованиям. В соотвествии с законом РФ «Об обеспечении един­ства средств измерений» средства измерений, подлежащие обя­зательному метрологическому надзору и контролю, подвергают­ся поверке при выпуске из производства, при ввозе по импорту и при эсплуатации в течение установленного срока.

Совокупность операций, выполняемых с целью определения и подтверждения действительных значений метрологических ха­рактеристик или пригодности к применению средств измерений, не подлежащих государственному метрологическому контролю и надзору, называется калибровкой средств измерений.

Поверка производится организациями, аттестованными на данный вид деятельности, по нормативным документам и в ус­тановленные сроки. Результат поверки - подтверждение пригод­ности средств измерений к применению или признание их не­пригодными к применению. Если средство измерений по резуль­татам поверки признано пригодным к применению, то на него и (или) на техническую документацию наносится оттиск повери- тельного клейма или выдается «Свидетельство о поверке». Если по результатам поверки средство измерений признано непригод­ным к применению, оттиск поверительного клейма и (или) «Свидетельство о поверке» аннулируются, и выписывается «Из­вещение о непригодности» или делается соответствующая за­пись в технических документах.

В Российской Федерации применяются следующие виды поверок средств измерений: первичная, периодическая, внеоче­редная, инспекционная и экспертная.

Первичная поверка осуществляется при утверждении типа средств измерений, которые произведены или отремонтированы и ввезены по импорту. При утверждении типа средств измере­ний оформляется сертификат.

Периодической поверке подлежат находящиеся в эксплуа­тации или хранящиеся средства измерений. Поверочные интер­валы устанавливаются на основе действующих законодательных положений. Поверке подлежат характеристики средства измере­ний в применяемом диапазоне измерений.

Межповерочным интервалом называют календарный про­межуток времени, по истечении которого средство измерения должно быть направлено на поверку независимо от его техниче­ского состояния. Различают три вида межповерочных интерва­лов:

Первый вид - единый для всех средств измерений данного типа интервал, устанавливаемый на основе нормативных доку­ментов на этот вид средств измерений. В этом случае межпове- рочный интервал устанавливается Госстандартом РФ при утвер­ждении типа средств измерений.

Второй вид - интервал, устанавливаемый в соответствии с конкретными условиями эксплуатации средств измерений дан­ного типа. Величину межповерочного интервала в этом случае согласовывают с Г осстандартом.

Третий вид - межповерочные интервалы для средств изме­рений, предназначенные для ответственных измерительных опе­раций, неправильное проведение которых может повлечь за со­бой техногенную катастрофу. Например, измерения, связанные с безаварийной работой атомных электростанций, нефтегазопро­водов.

Внеочередную поверку проводят при эксплуатации средств измерений в случае:

• повреждения знака поверительного клейма, а также при утрате свидетельства о поверке;

• ввода в эксплуатацию средств измерений после дли­тельного хранения (более одного межповерочного интервала);

• проведения повторной настройки, известного или предполагаемого ударного воздействия на средство измерения или при неудовлетворительной работе прибора;

• продажи средств измерений, не реализованных по ис­течении установленного срока, равного половине межповероч­ного.

Инспекционную поверку проводят для выявления при­годности средств измерений к применению при осуществлении государственного метрологического надзора.

Экспертную поверку проводят при возникновении разно­гласий по результатам проведенных метрологических оценок средств измерений и пригодности их к применению.

Средства измерений должны поставляться на поверку в расконсервированном виде, сопровождаться техническим опи­санием, инструкцией по эксплуатации, паспортом и свидетель­ством о последней поверке. Форма поверительного клейма, а также порядок его нанесения устанавливается Госстандартом РФ.

Государственный метрологический контроль включает:

• калибровку СИ;

• надзор за состоянием и применением СИ, аттестацию методик выполнения измерений и эталонов СИ, проверку нор­мативных документов по обеспечению единства измерений;

• выдачу обязательных предписаний, направленных на предотвращение, прекращение или устранение нарушения мет­рологических правил и норм;

• поверку СИ, проверку своевременности предоставле­ния СИ на испытания в целях утверждения типа СИ, а также на поверку и калибровку;

• утверждение типа СИ;

• лицензирование деятельности по изготовлению, ре­монту, продажи и прокату СИ;

• надзор за состоянием и применением СИ.

Утверждение типа СИ осуществляется Госстандартом РФ

после испытаний, проводимых в научных метрологических цен­трах, аттестованных для данного вида деятельности. Поверка СИ осуществляется физическими лицами, аттестованными в качест­ве поверителей органов Государственной метрологической службы. Перечень групп СИ, подлежащих обязательной повер­ке, и порядок предоставления к поверке утвержден Госстандар­том РФ.

Допускается применение четырех методов поверки средств измерений:

• непосредственное сличение с эталоном;

• сличение с помощью компаратора;

• прямые измерения величины;

• косвенные измерения величины.

Метод непосредственного сличения поверяемого средства измерения заключается в непосредственном сличении с этало­ном соответствующего разряда. При этом определяют погреш­ность как разницу показаний поверяемого и эталонного средств измерения. Главные достоинства этого метода: простота, на­глядность и возможность применения автоматической поверки.

Для второго сличения необходим компаратор. Компаратор - прибор сравнения, с помощью которого сличаются поверяемое и эталонное средства измерений. Потребность в компараторе возникает при невозможности сравнения показаний приборов, измеряеющих одну и ту же величину, например двух вольтмет­ров, один из которых пригоден для постоянного тока, а другой - для переменного. В подобных случаях вводится промежуточное звено - компаратор.

Метод прямых измерений применяется, когда имеется воз­можность сличить испытуемый прибор с эталонным, в опреде­ленных пределах измерений. Метод косвенных измерений ис­пользуется, когда действительные значения измеряемых величин невозможно определить прямыми измерениями либо косвенные измерения оказываются более точными, чем прямые. Этим ме­тодом определяют вначале не искомую характеристику, а дру­гие, связанные с ней определенной зависимостью. Искомая ха­рактеристика определяется расчетным путем. Метод косвенных измерений обычно применяют в установках автоматизированной поверки.

Для обеспечения правильной передачи размеров единиц измерения от эталона к рабочим средствам измерения составля­ют поверочные схемы, устанавливающие метрологические со­подчинения государственного эталона, разрядных эталонов и рабочих средств измерений. Для поверки применяют государст­венные поверочные схемы.

При поверке средств измерений, применяемых при анализе нефти и нефтепродуктов, используют стандартные образцы со­става и свойств веществ и материалов. Под стандартными об­разцами принято понимать образцы веществ и материалов, хи­мический состав или физические свойства которых типичны для данной группы веществ и материалов, определенных с необхо­димой точностью, отличающихся высоким постоянством и удо­стоверены сертификатом.

В Российской Федерации вопросами разработки и исполь­зования стандартных образцов занимается Государственная служба стандартных образцов (ГССО) в составе НПО «ВНИИ- ИМ им. Д.И. Менделеева». Стандартные образцы веществ и ма­териалов, прошедшие государственную аттестацию, внесены в Государственный реестр государственных стандартных образцов Российской Федерации.

В качестве стандартных образцов при поверке средств из­мерений, применяемых при анализе нефти и нефтепродуктов, используются дизельные и керосиновые фракции, а также смеси дизельных и масляных фракций.

В настоящее время в системе поверки средств измерений, применяемых при анализе нефти и нефтепродуктов, использу­ются следующие стандартные образцы:

• при определении фракционного состава - фракцию ди­зельного топлива с температурой кипения 170-370 °С;

• при определении температуры помутнения - дизельное топливо с температурой помутнения -6 °С;

• при определении температуры застывания - базовое масло с температурами застывания —15 °С или -50 °С;

• при определении температуры закупорки холодного фильтра - дизельное топливо с температурами закупорки -18 °С или -25 °С;

• при определении температуры кристаллизации авиа­ционных топлив - керосин с температурой кристаллизации -52

°С;

• при определении температуры вспышки в закрытом тигле - дизельное топливо с температурой вспышки +65 °С или базовое масло с температурой вспышки в закрытом тигле +225 °С;

• при определении кинематической вязкости - дизельное топливо и базовое масло с нормированными значениями плотно­сти при 20 °С; кинематической вязкости при 20, 40, 50 и 100 °С;

• при определении температуры вспышки в открытом тигле - базовое масло с температурой вспышки в открытом тиг­ле +225 °С.

В настоящее время разрабатывается целая серия новых стандартных образцов, применяемых при поверке средств изме­рений нефти и нефтепродуктов.

4. Аттестация методов квалификационной оценки нефти и топлив

Полнота метрологического обеспечения производства про­дукции нефтеперерабатывающей и нефтедобывающей отраслей обусловлена решением всего комплекса проблем по обеспече­нию единства измерений, в том числе проблемы достоверности и надежности испытаний нефтей и нефтепродуктов при оценке их качества. Погрешность результатов испытания может быть причиной неправильного бракования кондиционной продукции или, наоборот, ошибочного пропуска некондиционной продук­ции.

Известно, что результаты испытаний лежат в основе при­нятия решений о годности продукции, то есть о соответствии ее техническим и потребительским требованиям, регламентиро­ванным нормативными документами - ГОСТами и технически­ми условиями.

Особенности испытаний нефти и нефтепродуктов, связан­ные с показателями их качества, имеющими различные метроло­гические свойства, обусловили оценки показателей точности по­лучаемых результатов. К ним относятся, прежде всего, предел повторяемости (сходимости) г и воспроизводимости R.

Сложность определения этих показателей связана с тем, что испытания нефти и нефтепродуктов с использованием стан­дартных лабораторных методов как вида характеризуются прак­тически полным отсутствием эталонов и систем передачи разме­ра единиц от эталона рабочим средствам измерений (СИ).

Обеспечение единства интерпретации результатов испыта­ний нефти и нефтепродуктов достигается в рамках сугубо мате­матического подхода. Показатели степени согласованности ре­зультатов испытаний, полученных в регламентированных услови­ях, служат критериями при сравнениях и совместном использова­нии результатов для принятия решений о качестве продукции.

Точность (прецизионность) метода испытаний качест­венно характеризует близость отдельных результатов, получен­ных при испытаниях идентичных продуктов в условиях, регла­ментированных стандартизованной процедурой.

После проверки однородности опытных данных, преобра­зования исходных данных, если это необходимо, и отбраковки всех выпадающих результатов вычисляют с помощью прибли­женного, а затем точного дисперсионного анализа оценки пока­затели точности - повторяемость (сходимость) и воспроизводи­мость.

Повторяемость (сходимость) г метода испытаний качест­ва характеризует близость отдельных результатов, полученных при испытаниях идентичных продуктов в одних и тех же услови­ях (один исполнитель, один и тот же набор реактивов, веществ, материалов, один и тот же экземпляр испытательного оборудова­ния, средств измерений, вспомогательного лабораторного обору­дования при выполнении испытаний последовательно).

Оценка повторяемости метода равна произведению сред­неквадратичного отклонения, характеризующего г, на коэффи­циент t - критерий Стьюдента для соответствующего числа сте­пеней свободы и доверительной вероятности при двухсторонней постановке задачи.

Количественно повторяемость метода испытаний есть пре­дел расхождения между двумя идентичными результатами ис­пытаний (полученными в указанных выше условиях), соответст­вующий принятой вероятности, которая при отсутствии других указаний принимается равной 95 %.

Воспроизводимость R метода испытаний качественно ха­рактеризует близость отдельных результатов, полученных при испытаниях идентичных продуктов, но в разных условиях (раз­ные исполнители, разные лабораторные комплекты испытатель­ного оборудования одного типа, разное время).

Оценка воспроизводимости метода равна произведению среднеквадратического отклонения, характеризующего воспро­изводимость метода, на коэффициент t - критерий Стьюдента для соответствующего числа степеней свободы и доверительной вероятности 95 % при двухсторонней постановке задачи.

Количественно воспроизводимость метода есть предел ме­жду двумя единичными независимыми результатами испытаний, полученными на идентичном испытываемом продукте в разных лабораториях с помощью данного метода испытаний или на раз­ном испытательном оборудовании, соответствующий принятой вероятности, которая при отсутствии других указаний принима­ется равной 95 %.

Характеристики точности (прецизионности) метода испы­тания закладываются в раздел нормативного документа (ГОСТа на метод испытания), отражающего процедуру испытаний. Они закладываются в ГОСТ на метод испытания в виде конкретного метода испытаний, типа испытательного оборудования, опреде­ленных реактивов, материалов и т.д., что позволяет определить установленные показатели (повторяемости и воспроизводимости метода) с заданной точностью.