Как понять, что жёлтая неочищенная ПК-субстанция стала чистой
Тест на огнестойкость: Чистая (более 80%) пикриновая кислота горит, неочищенная (менее 60%) – нет! Полагаю, чем она чище, тем быстрее и устойчивее горит. Я провёл тест на огнестойкость на всех партиях неочищенного вещества, и ни одна не воспламенилась, даже моя лучшая партия, хотя я полностью высушил её в духовке. Поэтому я предполагаю, что нужен определённый процент чистоты – возможно, 50-60%.
Визуальная оценка:Я выяснил это самостоятельно, наблюдая за субстанцией и сравнивая результаты процесса очистки. Чем чище вещество, тем больше оно «сверкает» – за счёт кристаллов чистой ПК. Само собой, чем больше кристаллы, тем больше блеска. Обычно, оптимально сделанная партия неочищенной ПК-субстанции – бледно-жёлтая, с «блеском». Стоит отметить, однако, что одна из моих бледно-жёлтых партий имела очень низкий выход, так что цвет – это ещё не всё, и 100 г бледно-жёлтого неочищенного вещества по факту дают выход в размере менее 20% кристаллов чистой ПК.
ВАЖНО: НЕ ДУМАЙТЕ, что неочищенное ПК-вещество подходит в качестве взрывчатки для бустера! При тестовом взрыве я использовал 3 г ДАНФ с 50 г неочищенной ПК в качестве бустера. В тот момент я полагал, что это должно быть эффективно, но хотел убедиться наверняка. Излишне говорить, что абсолютно сухая неочищенная ПК не сдетонировала, а просто засыпала всё вокруг после взрыва. Позже (очистив остаток ПК из этой партии) я обнаружил, что выход в этой партии составил вшивые 10%, поэтому неудивительно, что она не взорвалась.
Очистка
Необходимое время: 3-4 дня на 1,5 кг неочищенной ПК.
Очистка жёлтого неочищенного ПК-вещества необходима, поскольку вам нужно убедиться, что оно эффективно. Для очистки 1 кг вещества вам понадобится примерно 40-50 л дистиллированной воды. Также нужны двухлитровая мензурка для кипячения/смешивания и ещё 20-40 стеклянных ёмкостей для охлаждения жидкости после кипячения/смешивания. Процесс охлаждения может занять 1-2 дня, так что, если у вас не слишком много времени, вам необходимо МНОГО стеклянных ёмкостей, чтобы сделать всё за 1-2 захода.
Нагрейте (до 70-80 C0) 1,3 л дистиллированной воды в двухлитровой мензурке. Для этого не нужна магнитная мешалка, потому что много мешать не требуется. Обычная плита подойдёт гораздо лучше, поскольку быстрее нагревается.
Начинайте добавлять неочищенную ПК (в виде порошка или комков – около 50 г, точный вес не важен). Если добавленный объём не насыщает жидкость, можете всыпать больше, пока вещество не перестанет растворяться, и частички ПК не начнут плавать на поверхности. Прежде чем перейти к следующему шагу, убедитесь, что всё растворилось. Держите поблизости ёмкость с 500 мл воды, и добавьте её, чтобы растворить всю неочищенную ПК. Можете немного регулировать температуру, подливая воду, чтобы жидкость не нагревалась больше 80C0. Не знаю, действительно ли температура выше 80C0 негативно сказывается на качестве ПК, но один из источников сообщал, что нужно держать нагрев в пределах 70-80C0, так что не вижу вреда в следовании данному совету. Также в этом источнике говорилось о необходимости убирать коричневые масляные капельки. Я пытался делать это в начале, с помощью пластмассовой ложки, но обратил внимание, что это повлияло на выход чистой ПК, так как вместе с каплями вылавливалась и часть чистой кислоты. Я заметил эти масляные капли лишь в моей первой партии, которая была сделана очень плохо, но не в других партиях. Вряд ли эти капли появятся, так что вообще не обращайте внимания.
1 л жидкости насыщается 15 г чистой ПК, так что этот факт позволит вам измерять выход вашего жёлтого ПК-порошка и ожидаемое количество граммов, которое можно очистить. В моём случае 50 г порошка дали на выходе 10-50% кристаллов чистой ПК. Худший выход был в первой партии – 300 г порошка дали всего 30 г чистой ПК. Выход в других партиях был лучше, в диапазоне 15-50%.
После насыщения жидкости (у вас должно быть 1,8 л), процедите её в горячем виде в стеклянные ёмкости. Фильтрация в горячем виде – не очень важное условие, если только ваш ПК-порошок не слишком грязный, как мои партии (в них было всё – от жучков до всяких мелких примесей типа кусочков пластика). Я процедил 1,8 л в 4 полулитровые мензурки, но поскольку таких у меня было всего 10, я в итоге начал использовать все виды стеклянных ёмкостей. Так как кристаллы (при постепенном охлаждении) медленно «растут», подобно бактериям, я рискнул использовать предметы, применяющиеся для повышения роста бактерий, и которые могли бы также сработать в данном случае. Я экспериментировал с различными стеклянными ёмкостями, разных форм и размеров. Использовал высокие и маленькие бокалы, помещая внутрь всё – от стеклянных лабораторных палочек до соломинок для питья.
Мои выводы не на 100% убедительны, на самом деле я по-прежнему сомневаюсь, но у меня сложилось впечатление, что определённые формы и размеры способствуют улучшению результата. Ёмкости меньшего размера кажутся лучше, чем большие, а добавление пластиковых соломинок даёт кристаллам бóльшую «поверхность» для роста. Мензурки объёмом более 600 мл принесли низкий результат. В конечном итоге я купил 18 высоких стаканов (по 300 мл каждый), выход в которых был окей.
Я был удивлён, обнаружив, что лучший выход дала большая стеклянная миска (5 литров), в которую я налил 1 л жидкости. Миска была грязной, до этого в ней лежали бананы (в полиэтиленовом пакете). В любом случае, выход чистой ПК в этой миске был больше на 100-200%, чем в других ёмкостях. Не знаю точно, почему – возможно, частички пыли или бактерии ускорили рост кристаллов. В общем, это значит, что описанный метод очистки является несовершенным, и стоит работать над этим дальше. По понятным причинам, у меня нет времени продолжать исследования данного вопроса. Также имейте в виду, что большим ёмкостям требуется больше времени для охлаждения (несколько дополнительных часов).
Охладите 2 мензурки по 600 мл до комнатной температуры. Полулитровым мензуркам потребовалось 4,5 ч., чтобы остыть, двухлитровым – на несколько часов больше. Однако я заметил, что если оставить мензурки на ночь (в общей сложности на 12 часов), то появляется значительно больше кристаллов ПК. Тем не менее, не знаю наверняка, повлияет ли дополнительное охлаждение в холодильнике на увеличение количества кристаллов.
Когда мензурки и другие используемые ёмкости охладятся до комнатной температуры (не стесняйтесь – дайте им постоять несколько лишних часов, может, день-два, после того, как остынут), уберите их в холодильник. В одном из справочников говорилось, что нужно поставить их туда на 1 час, но я уверен, что имелось в виду охлаждение до 4C0. Учитывая, что я очищал 1 кг вещества, и у меня было МНОГО мензурок и других стеклянных ёмкостей, потребовалось 12 часов, чтобы охладить мензурки до 4C0 (поскольку ёмкости с жидкостью комнатной температуры за первый час подняли температуру в холодильнике с 4 до 12C0 :-). Так что если у вас маленький холодильник, как у меня, обдумайте возможность охлаждения ёмкостей в «промежуточном месте», чтобы сократить время пребывания в холодильнике. Я использовал подвал, температура в котором 8C0 – это сберегло мне 36 часов лишних часов «холодильного времени».
Один раз процедите жидкость, достигшую температуры 4-5C0. (Возможно, мы можем даже увеличить скорость образования кристаллов, если дадим жидкости постоять в холодильнике ещё дольше. Я не уверен в этом, но это стоит дальнейших исследований).
В одном из справочников говорилось: «Извлеките кристаллы из фильтра». Однако я предпочёл хранить их в фильтре, пока партия не стала достаточно большой, т.к. фильтр поддерживает уровень влажности и обеспечивает прохладу. Я решил обработать все фильтры за раз, используя для этого пластиковую доску размером 1х2 м. Вскрыл шов на фильтре и распластал фильтр как блин, а затем с помощью пластмассовой/резиновой лопатки (используется для размазывания крема на тортах) счистил всё содержимое.
Хранение
Когда извлечёте из фильтров все кристаллы, положите их (кристаллы) в пластиковую коробку, в которой как минимум 20% воды (никакой проблемы, если вы извлечёте их из мокрых/намоченных фильтров = почти 100% содержание воды).
Кристаллы необходимо использовать в течение 2-3 недель, или их качество начнёт ухудшаться, и/или повысится чувствительность, из-за чего их транспортировка станет опаснее (согласно ещё одному справочнику). Если пропитать их спиртом и держать в герметично закрытом стеклянном контейнере, то можно в целом безопасно хранить их более 100 лет.
Сушка перед использованием
Сушить в духовке от 30 минут до 4 часов (в зависимости от содержания влаги) при температуре 50-80C0.
Я сушил в духовке неочищенную ПК (без проблем), но пока не пробовал делать это с чистой кислотой. Это должно быть безопасно, потому что я таким же образом сушил в духовке и ДАНФ, который значительно более чувствительный.
Подготовка 1800 кг гранул нитрата аммония (КАН, кальций-аммоний нитрат 27-0-0)
На большинстве ферм есть большие, на 300-600 л, цистерны для дизельного топлива, для заправки тракторов. Поэтому просто позвоните компании-поставщику и закажите необходимое количество этого топлива. Моя 300-литровая цистерна была почти наполовину пуста, так что я заказал дополнительные 150 л. Я также купил пять 20-литровых канистр для переноски топлива из амбара с оборудованием (где стояла цистерна) в подвал, где я собираюсь делать АСДТ.[64] Поскольку 20-литровая канистра слишком тяжела для переноски, я разлил содержимое в пять 4-литровых пластиковых бутылок, оставшихся от использованной ранее дистиллированной воды.
Когда делаете заказ у местного сельхозпоставщика (недалеко от арендованной фермы), необходимо заказать в 2 раза больше удобрений-«пустышек». Понятно, что прежде чем сделать заказ, нужно в первую очередь зарегистрировать «аграрную компанию» и получить государственный регистрационный номер. Другими словами, вы должны зарегистрироваться в качестве «официального фермера», или не сможете сделать заказ у сельхозпоставщика[65]. У вас также должно быть достаточно сельхозугодий, чтобы оправдать размер сделанного заказа – 5-9 Га позволят вам легко объяснить покупку 4-5 тонн удобрений, половину из которых будет составлять кальций-аммоний нитрат 27-0-0. Если не предпримете эти меры предосторожности, есть риск не пройти проверку у поставщика и вызвать подозрения. Кроме того, заказывая 3 мешка КАН-27 (по 600 кг), вам также нужно заказать как минимум 3 мешка других видов удобрений. Я заказал 3 т КАН-27 и 3 т «пустышек», что удостоверяло невозможность одному человеку переработать так много.
Я попросил грузчика поставить КАН в амбар с оборудованием, а остальное – снаружи. У грузовика доставки есть «крюк», который позволяет разместить мешки в радиусе трёх метров от машины. Благодаря этому я смог закрыть раздвижные двери амбара (3х3 м), и дальнейший процесс переработки никто не мог заметить.
Затем я взял 14 штук 50-килограммовых мешков для удобрений (заказанных ранее у одной китайской компании; мешок двухслойный – внутренний слой из полиэтилена защищает от влаги), пересыпал в них КАН и перевёз к подвалу на машине (подвал находится в 100 м от амбара). Пересыпав 3 тонны удобрений, я получил 35 мешков по 50 кг, которые перенёс в подвал. Не волнуйтесь о влаге, поскольку у гранул есть слой, предотвращающий от впитывания жидкости.
Я купил несколько разных блендеров (стационарных и ручных), и выбрал самый подходящий для работы – он был восьмым по счёту. Этот блендер Electrolux, с функцией измельчения льда, обеспечивает оптимальную циркуляцию измельчаемого материала, что позволило мне молоть по 1 кг каждые 30 секунд.
Я поставил на верстак 4 таких блендера в 5 см друг от друга, рядом с 45-килограммовым мешком с гранулами нитрата аммония расположил пустой мешок – чуть ниже блендеров, чтобы можно было быстро пересыпать измельчённое удобрение из блендеров в этот мешок. Наполняете каждый блендер и ставите самую низкую скорость помола (вам действительно не нужно увеличивать скорость, так как это приведёт к более быстрому изнашиванию блендеров). Я выбрал подходящий режим, обеспечив бесперебойную работу.
12 четырёхлитровых ёмкостей с дизельным топливом стояли наготове. Хотя для АСДТ требуется 7% топлива, добавьте 10 или даже 13%, как я, с учётом испарения и т.д.
Как только гранулы измельчаются в порошок, они сразу же начинают впитывать влагу из воздуха, поэтому, измельчив очередную порцию, скорее высыпайте её в пустой мешок. Наполнив мешок на ¼, я добавлял 1,7 л дизельного топлива, прежде чем продолжать. Добавляйте по 1,7 л по мере заполнения – на ¼, 2/4, ¾ и 4/4.
Заполнив мешок, я закрутил верх его внутреннего полиэтиленового слоя и обмотал 10 см скотча. Затем продолжал закручивать, заклеивая скотчем через двухсантиметровые интервалы. Потом завернул верхний конец вниз и обмотал бóльшим количеством скотча. После этого запечатал внешний мешок двумя 20-сантиметровыми кусками скотча. Не знаю наверняка, является ли этот способ лучшим, но я не смог придумать, как эффективнее запечатать мешок должным образом.
После измельчения 600 кг сломался первый блендер (полетел нож). Вскоре после этого сломался второй. Я заменил их запасными блендерами и продолжил работу, пока не подготовил 36 пятидесятикилограммовых мешков АСДТ. К этому времени 3 блендера были полностью сломаны, а 1 частично вышел из строя.
Время, необходимое для подготовки 50-килограммового мешка АСДТ описанным выше способом
Подготовка каждого мешка на 50 кг занимала 30-40 минут, так что я провёл за этим занятием около 3-4 ночей (с 23:00 до 8:00), пока полностью не закончил. Я выбрал для работы ночное время, так как хотел сделать всё возможное, чтобы не быть обнаруженным. Я закрыл окна и двери (пришлось установить изнутри замок). Из-за громкого шума 4-х блендеров невозможно услышать, не приближается ли кто, так что я повесил на двери главного дома записку с просьбой звонить на мобильный, если вдруг понадоблюсь (добавьте смайлик <3).
Это очень утомительная работа, поэтому бóльшую часть времени мой iPod был включен на максимум. Я делал 5-минутный перерыв после наполнения каждых двух мешков (в общем, каждые 2 часа). Иногда приходилось ездить в амбар и наполнять мои 20-литровые канистры дизельным топливом.
Изначально я планировал переработать на 1200 кг больше (ещё 2 мешка), но был так измотан, что решил остановиться на 1800 кг.