Анализ в видимой области спектра
Метод основан на цветной реакции природных полифенолъных соединений соков с диазосолями. Интенсивность образующейся оранжевой или красной окраски линейно зависит от концентрации сока.
Аппаратура, материалы, реактивы. Фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах волн 315-670 нм; весы лабораторные; пипетки вместимостью 2 см3, 5 см3, 10 см3, с делениями; колбы мерные вместимостью 250 см3; пробирки химические; бумага фильтровальная медленно фильтрующая "синяя лента"; натрия карбонат, раствор массовой долей 15%; серная кислота с массовой долей 5%(20 см3 концентрированной серной кислоты осторожно вливают в 940 см3 дистиллированной воды) : пара-нитроанилин (4-нитроанилин), раствор с массовой долей 0,5% в 5%-ной серной кислоте: 0,5 г пара-нитроанилина растворяют при слабом нагревании в 99,5 см3 раствора серной кислоты охлаждают до комнатной температуры, фильтруют (вместо пара-нитроанилина можно использовать пара-аминобензойную кислоту, раствор готовят аналогично); нитрат натрия, раствор с массовой долей 0,5% (0,5 г нитрата натрия растворяют в 99,5 см3 дистиллированной воды хранят не более 10 сут в плотно укупоренной склянке из оранжевого стекла); раствор спирта в воде в соотношении примерно по объему 1:1 (50 см3 этилового спирта 96° с 50 см3 дистиллированной воды).
Подготовка к испытанию. Раствор диазореактива свежеприготовленный: в день проведения анализа один объем раствора пара-нитроанина (или пара-аминобензойной кислоты) с массовой долей 0,5% в растворе серной кислоты с массовой долей 5% смешивают с двумя объемами раствора нитрата натрия с массовой долей 0,5%. Реактив готов к применению через 2-3 мин и годен в течение 1 дня (диазореактив из параааминобензойной кислоты годен только в течение 3 ч).
Проведение испытания. В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 10 см3 анализируемого сока (или взвешивают 10 г сока с мякотью), приливают до метки дистиллированную воду, энергично перемешивают 20-30 с и фильтруют через сухой бумажный фильтр (бумага "синяя лента") в сухую коническую колбу. Отбирают пипеткой 5 см3 фильтрата в сухую пробирку и приливают пипетками последовательно 5 см3 этилового спирта, 2 см3 раствора соды и 2 см3 свежеприготовленного диазореактива. Перемешивают и точно через 3 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм в кюветах 20 мм. В кюветы сравнения наливают дистиллированную воду. Если измеренная величина превышает 1,2, то переходят на работу с кюветами 10 мм.
Концентрацию, %,сока находят по калибровочному графику, который строят следующим образом. Вскрывают баллон с соком того же вида и той же партии выработки, что и исследуемый сок. Готовят пять калибровочных разведений: в пять мерных колб вместимостью каждая 100 см3 отбирают пипеткой 2, 4, 6, 8, 10 см3 (или г)[31] сока из вскрытого баллона, доводят объем дистиллированной водой до метки, перемешивают, получая соответственно растворы с концентрацией сока 20, 40, 60, 80, 100%. Полученные растворы фильтруют через двойной фильтр из бумаги "синяя лента" и анализируют по приведенной выше методике с диазореактивом. По результатам измерения оптической плотности строят калибровочный график: ось абсцисс - %концентрации сока (С), ось ординат (Д) оптическая плотность (график строят на миллиметровой бумаге).
Анализ в ультрафиолетовой области спектра
Метод основан на том, что природные полифенолы плодов, ягод и овощей поглощают УФ-лучи в области 310-370 нм; интенсивность поглощения пропорциональна концентрации сока. Сахар и пищевые кислоты не поглощают лучи в указанной области спектра и не мешают анализу.
Измерение оптической плотности проводят на фотоэлектроколориметрах при 315 нм или при 364 нм (светофильтр № 1 или № 2).
Аппаратура, материалы. Фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах волн 315-670 нм; весы лабораторные; пипетки вместимостью 2 см3, 5 см3, 10 см3 с делениями; колбы мерные вместимостью 100 см3; воронки стеклянные; бумага фильтровальная медленно фильтрующая "синяя лента".
Проведение испытания. Пробу сока (5 см3 или 5,00 г) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой, энергично перемешивают, фильтруют через двойной фильтр "синяя лента" и измеряют оптическую плотность при 315 нм или 364 нм в кювете 20 мм, в кюветах сравнения - дистиллированная вода. Если величина Д превышает 1,2 - переходят на работу с кюветами 10 мм.
Концентрацию исследуемого сока устанавливают по калибровочному графику. График строят на основе измерения оптической плотности при 315 нм или при 364 нм пяти калибровочных разведений сока из вновь откупоренного баллона. Приготовление калибровочных разведений сока описано на с. 193.
Коктейли с молочными продуктами
Соблюдение рецептуры коктейлей с молочными продуктами контролируют по содержанию жира и сухих веществ. Перед испытанием коктейли перемешивают.
Массовую долю жира в молочных коктейлях определяют методом Гербеа (см. с. 31).
Массовую долю сухих веществ определяют высушиванием в сушильном шкафу (ГОСТ 3626-73, раздел 4 ), (см. с.8).