Мучные кондитерские изделия, полуфабрикаты для тортов и пирожных (ГОСТ 5903-89)

Аппаратура, материалы, реактивы те же, что на с. 47.

Подготовка к испытаниям. 1. Раствор Фелинг I: 69,28 г сульфата меди растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью I дм³.

2. Раствор Фелинг II: 346 г тартрата калия-натрия растворяют при слабом нагревании в 400-500 см³ дистиллированной воды, прибавлют 100 г гидроксида натрия или калия, растворенного 200-300 см³ дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят дистиллированной водой до метки.

3. Раствор сульфата аммония железа (III): один объем насыщенного на холоде раствора сульфата аммония железа (III) смешивают с одним объемов серной кислоты, разбавленной 1:10. Раствор квасцов не должен содержать солей оксида железа (II), при прибавлении к раствору одной-двух капель раствора перманганата калия розовая окраска не должна исчезать в течение 1 мин.

4. Раствор перманганата калия: 5 г перманганата калия растворяют в свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³. Раствор хранят в темной склянке. Через 8-14 сут раствор фильтруют через стеклянную вату или асбест. 1 см³ этого раствора соответствует 10 мг меди. Для установления поправочного коэффициента 0,2483 г щавелевой кислоты растворяв в 50 см³ дистиллированной воды, прибавляют 25 см³ серной кислоты, разбавленной 2:5, нагретой до 50ºС на водяной бане, и титруют раствором перманганата калия до розовой окраски. Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле

К = , (22)

где V - объем раствора перманганата калия, израсходованный на титрование взятой навески щавелевой кислоты, см³;

25 - объем перманганата калия, соответствующий 0,2483 г щавелевой кислоты, см³.

Проведение испытания. Растворение навески, осаждение не сахаров, приготовление фильтрата указано на с.150.

В коническую колбу вместимостью 250 см³ вносят пипетками 25 см³ раствора сульфата меди(II), 25 см³ щелочного раствора тартрата калия-натрия и 50 см³ дистиллированной воды. Смесь быстро доводят до кипения и, не прекращая нагревания, приливают 25 см³ подготовленного раствора исследуемого изделия, и когда жидкость закипит, кипятят ровно 2 мин.

По прекращении нагревания выпавшему осадку оксида меди дают осесть, затем фильтруют горячую жидкость через фильтрующую воронку со стеклянным фильтром с предварительно нанесенным на него мелковолокнистым асбестом слоем 1 см.

Как только вся жидкость будет отфильтрована, колбы с осадком и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды. Осадок оксида меди (I) должен быть все время покрыт жидкостью во избежание соприкосновения его с воздухом и перехода оксида меди (I) в оксид меди (II). Окончив промывание, фильтр вставляют в чистую колбу для отсасывания, отмеривают 30-50 см³ раствора сульфата аммония железа (III), вносят их в коническую колбу с остатком оксида меди и по растворении переносят на фильтр, отсоединив водоструйный насос или насос Комовского. После растворения всего оксида меди присоединяют водоструйный насос или насос Комовского, колбу и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды, давая каждый раз жидкости стечь с фильтра (до исчезновения кислой реакции).

Удалив фильтр из колбы для отсасывания, к фильтрату прибавляют 25-30 см³ серной кислоты (1:10) и тотчас же титруют раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания, неисчезающего в течение I мин.

Объем раствора перманганата калия, пошедший на титрование, умножают на 10 и на поправочный коэффициент К, после чего по таблице находят соответствующее количество мг инвертного сахара в 25 см³ раствора исследуемого изделия.

Обработка результатов. Массовую долю общего сахара (X) в процентах, выраженную в сахарозе, в пересчете на сухое вещество вычисляют по Формуле

Х = , (23)

где а - масса инвертного сахара, определенная по табл. 15, мг;

m - масса навески, кг;

V - вместимость мерной колбы, см³;

V₁ - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см³;

V₂ - вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия, см³;

V₃- объем раствора, взятый для инверсии, см³;

1000 - коэффициент пересчета инвертного сахара в граммы;

0,95 - коэффициент пересчета инвертного сахара на сахарозу;

W - массовая доля влаги в исследуемом изделии, % .

Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определении, допускаемые рас хождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютной величине 0,5%, выполненных в разных лабораториях -1,0%.

Таблица 15

Определение инвертного сахара по массе восстановленной меди, мг

Масса меди	Масса инвертного сахара	Масса меди	Масса инвертного сахара	Масса меди	Масса инвертного сахара	Масса меди	Масса инвертного сахара	Масса меди	Масса инвертного сахара
	13,7		37,1		60,7		84,8		109,6
	14,2		37,5	11?	61,2		85,4		110,2
	14,7		38,0		61,7		85,9		110,8
	15,2		38,6		82 3		86,5		111,3
	15,7		39,1		62,8		87,0		111,9
	16,2		39,6		63,3		87,6		112,5
	16,7		40,1		63,9		88,1		113,0
	17,2		40,6		64,4		88,6		113,6
	17,7		41,1		64,9		89,2		114,2
	18,2		41,7		65,5		89,7		114,7
	18,7		42,2		66,0		90,3		115,3
	19,2		42,7		66,5		90,8		115,8
	19,7		43,2		67,1		91,4		116,4
	20,2		43,8		67,6		91,9		117,0
	20,7		44,4		68,1		92,4		117,5
	21,3		45,0		68,7		93,0		118,1
	21,8		45,5		62,2		93,5		118,7
	22,3		45,9		69,7		94,1		119,2
	22,8		46,4		70,3	17Э	94,6		119,8
	23,3		48,9		70,6		95 2		120,4
	23,8		47,4		71,3		95,7		120,9
	24,4		47,9		71,9		96,2		121,5

Продолжение табл. 15

Масса меди	Масса инвертного сахара	Масса меди	Масса инвертного сахара	Масса меди	Масса инвертного сахара	Масса меди	Масса инвертного сахара	Масса меди	Масса инвертного сахара
	24,9		48,4		72,4		96,8		122,1
	25,4		48,9		72,9		97,3		122,6
	25,9		49,5		73,5		97,9		123,2
	26,4		50,0		74,0		98,4		123,6
	26,9		50,5		74,5		99,0		124,3
	27,4		51,1		75,1		99,5		124,9
	27,9		51,6		75,6		100,1		125,5
	28,4		52,1		76,1		100,6		126,9
	28,9		52,7		76,7		101,2		127,0
	29,5		53,2		77,2		101,7		127,2
5?	30,0		53,7		77,8		102,3		127,8
	30,5		54,3		78,3		102,9		128,3
	31,1		54,8		78,9		103,4		128,9
	31,5		55,3		79,4		104,0		129,5
	32,0		55,9		80,0		104,6		130,0
	32,5		58,4		80,5		105,1		130,6
	33,1		56,9		81,1		105,7		131,2
	33,6		57,5		81,6		106,3		131,8
	34,1		58,0		82,1		106,8		132,3
	34,6		58,5		82,7		107,4		132,9
	35,1		59,1		83,2		107,9		133,5
	35,6		59,6		83,8		108,6		133,9
	36,0		60,1		84,3		109,1		134,6
	36,5

Цианидный метод

Метод основан на способности редуцирующих Сахаров восстанавливать в щелочном растворе гексацианоферрат (III) калия в г гексацианоферрат (II) калия.

Данный метод применяют для определения количества хлеба в рубленых полуфабрикатах из мяса (птицы, рыбы); риса в фаршах; муки и манной крупы в творожных изделиях; сахарозы в сладких и вторых блюдах, напитках; лактозы в молочных продуктах.

Аппаратура, материалы, реактивы. Колбы конические вместимостью 100 или 150 см³; бюретки для горячего титрования вместимостью 25 и 50 см³ с изогнутым концом или прямые; пипетки вместимостью 5,10 и 20 см³; капельница стеклянная; часы песочные на 1,3 мин; плита электрическая; гексацианоферрат (III) калия (красная кровяная соль); феррицианид, раствор массовой долей 1%; метиленовый голубой; гидроксид натрия, раствор концентрации 2,5 моль/дм 12,5(н); вода дистиллированная.

Проведение испытания. Ориентировочное титрование. Бюретку для горячего титрования заполняют испытуемым раствором. В коническую колбу вместимостью 100 см³ вносят 20 см³ раствора гексацианоферрата (III) калия[7] и 5 мл гидроксида натрия, одну каплю раствора метиленового голубого и доводят до кипения. К непрерывно слабо кипящему раствор приливают из бюретки по каплям (1 капля в сек) испытуемый раствор до первых признаков исчезновения синей окраски, которая при кипени раствора исчезает в течение 3 сек. Появление фиолетовой окраски после остывания раствора во внимание не принимается.

Контрольное титрование. В коническую колбу вместимостью 100 см³ вносят пипеткой 20 или 10 см³ раствора гексацианоферрата (III) калия соответственно, 5 или 2,5 см³ раствора гидроксида натрия, каплю раствора метиленового голубого и из бюретки приливают испытуемый раствор на 0,3-0,5 см³ меньше, чем пошло на ориентировочное титрование. Смесь нагревают до кипения в течение 1-1,5 мин и кипятят точно 1 мин при слабом нагреве, затем кипящую жидкость осторожно дотитровывают из бюретки испытуемым раствором до исчезновения синей и появления желтой окраски. Продолжительность кипения не должна превышать 3 мин. По бюретке отсчитывают общее количество испытуемого раствора, пошедшее на титрование. Наиболее точные результаты получаются, когда на титрование уходит 5-6 см³ испытуемого раствора.

Обработка результатов. Массовую долю редуцирующих сахаров до инверсии сахарозы (X) или после гидролиза крахмала (Х₁) в процентах (в зависимости от взятого объема раствора гексацианоферрата (III) калия) вычисляют по формуле

Х(Х₁) = (для объема 20 см³) (24)

Х(Х₁ ) = (для объема 10 см³) (25)

где К - поправочный коэффициент на раствор гексацианоферрат (III) калия с массовой долей 1%;

V - объем раствора редуцирующих сахаров, использованный на восстановление 20 или 10 см³ раствора гексацианоферрата (Ш) калия с массовой долей 1% при контрольном титровании; см³;

m - масса навески изделия, г ;

20,12 и 0,035, 10,06 и 0,0175 - эмпирические коэффициенты;

V₁- объем исследуемого раствора, приготовленного из навески, см³;

1000 - коэффициент пересчета мг в г.

Массовую долю редуцирующих веществ (Х₂) после инверсии сахарозы (дисахаридов) в процентах (в зависимости от объема раствора гексацианоферрата (III) калия) вычисляют по формуле

X₂ = (объёма 20 см³) (26)

X₂ = (объёма 20 см³) (27)

где V - объем раствора редуцирующих сахаров, использованный на восстановление 20 или 10 см³ раствора гексацианоферрата (3) калия с массовой долей 1% при контрольном титровании ;см³

V₂ - вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия сахарозы (дисахаридов), сv³;

V₃ - объем раствора, взятый для инверсии, см³.

Остальные обозначения, как в формулах (24) и (25).

Содержание сахарозы рассчитывают по формуле (21).

Если содержание сахара выражают в г на порцию, то в формулы вместо числа 100 в числителе ставят Р (масса блюда или изделия, г).

Расхождение между результатами двух параллельных определении не должно превышать 0,5%. За конечный результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.