Определение хлористого натрия

(ПОВАРЕННОЙ СОЛИ)

2.8.1. Аргентометрический метод (метод Мора )

Метод основан на титровании хлоридов в нейтральной среде раствором нитрата серебра в присутствии индикатора хромата калия.

Метод предназначен для определения массовой доли соли в полуфабрикатах, в которых нормируется этот показатель, а также в блюдах (изделиях) в случае разногласий при органолептической оценке.

Аппаратуре, материалы, реактивы. Весы лабораторные; мясорубка бытовая; аппарат для встряхивания; термометр ртутный стеклянный со шкалой до 100ºС с ценой деления 1°С, бюретки вместимостью 10,25 см³; стаканы химические вместимостью 50, 100, 300, 400 см³; колбы мерные вместимостью 250 см²; колбы конические 100, 250 см³; пипетки вместимостью 10, 25, 50 см³; тигли фарфоровые; воронки стеклянные; бумага фильтровальная; вата гигроскопическая; палочка стеклянная; нитрат серебра, раствор концентрацией 0,05 моль/дм³;.хромат калия, раствор с массовой долей 10% или насыщенный гидроксид натрия или калия, раствор концентрацией 0,1 моль/дм³ (0,1 н); азотная кислота, раствор с массовой долей 10%; фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; бумага индикаторная универсальная; вода дистиллированная.

Приготовление испытуемого раствора (водной вытяжки). Величину навески ( m , г) рассчитывают по формуле

m = , (56)

где a - заданная массовая доля соли в растворе, который используется для титрования, % (0,2-0,5%);

V - объем мерной колбы, в которую перенесена навеска ;

b - предполагаемая массовая доля соли в блюде (изделии),%

(для нормально посоленных блюд в зависимости от их вида массовая доля соли составляет от 0,8 до 1,2%, пересоленных – выше 1,2% до 3%).

Массовую долю поваренной соли в блюдах (изделиях) определяют в пробах, подготовленных к анализу, как указано в разделе 4.

При исследовании кулинарных изделий из натурального жареного мяса пробу после удаления костей и сухожилий два раза измельчают в мясорубке с диаметром отверстий решетки 3-4,5 мм и тщательно перемешивают. Пробы студней и изделий из рубленого мяса измельчают в мясорубке один раз и тщательно перемешивают.

Из подготовленной пробы блюда (изделия) отбирают навеску и взвешивают с точностью до 0,01 г в химическом стакане или фарфоровой чашке, приливают 40-50 см³ горячей (70-80°С) дистиллированной водой, хорошо размешивают продукт стеклянной палочкой и количественно, без потерь, переносят при помощи воронки в мерную колбу вместимостью 200-250 см³, смывая прилипшие частицы навески водой.

Колбу доливают дистиллированной водой до половины объема, закрывают пробкой и помещают в аппарат для встряхивания на 15 мин. При отсутствии аппарата для встряхивания содержимое колбы настаивают 25-30 мин, периодически взбалтывая.

В связи с тем, что хромат серебра растворяется в кислотах, метод Мора применим лишь в нейтральной или слабо щелочной среде; поэтому после охлаждения содержимого до комнатной температуры проверяют реакцию среды по универсальной индикаторной бумаге и при наличии кислот их нейтрализуют 0,1 моль/дм³ (0,1 н) раствором щелочи в присутствии фенолфталеина. Далее колбу доливают дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, содержимое колбы хорошо перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр или вату в сухой стакан или колбу. Нейтрализацию водной вытяжки можно провести непосредственно перед титрованием в конической колбе, отобрав аликвотную часть.

Можно также использовать водную вытяжку, приготовленную для определения общей кислотности. В этом случае определенное количество фильтрата, взятое для титрования, предварительно нейтрализуют 0,1 моль/дм³ (0,1 н) раствором щелочи в присутствии фенолфталеина.

Проведение испытания. В зависимости от предполагаемого содержания соли 10-50 см³ фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу; при наличии кислот фильтрат нейтрализуют 0,1 моль/зм³ (0,1 н) раствором щелочи в присутствии фенолфталеина, приливают 6-8 капель 10%-ного или 1-2 капли насыщенного раствора хромата калия и титруют 0,05 моль/дм³ (0,05 н) или 0,1 моль/дм³ (0,1 н) раствором нитрата серебра при энергичном взбалтывании до появления в колбе красно-бурого осадка.

При исследовании бульонов 20 см³ бульона титруют 0,05 моль/дм³ (0,05 н) раствором нитрата серебра.

При определении содержания хлорида натрия в кулинарных полуфабрикатах или изделиях из рыбы, или в пробах с интенсивной окраской, затрудняющей титрование, навеску рекомендуется озолить. Для этого в тигель берут навеску, подсушивают ее в сушильном шкафу при постепенном повышении температуры до 120-140°С. Высушенную массу осторожно обугливают на газовой горелке до получения остатка темно-серого цвета, легко распадающегося при надавливании стеклянной палочкой. Затем обугленную массу осторожно измельчают палочкой, обрабатывают 4-5 раз небольшими порциями горячей воды (80-90°С), каждый раз сливая жидкую часть посредством стеклянной палочки на бумажный фильтр. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 250 см³. Остаток в тигле и не фильтре промывают горячей водой до прекращения реакций последних порций фильтрата с нитратом серебра. Для этого небольшую порцию (1-2 см³) фильтрата подкисляют в пробирке 1-2 кеплями раствора азотной кислоты с массовой долей 10% и прибавляют 1-2 капли раствора нитрата серебра. Если фильтрат остается прозрачным, обработку золы горячей водой заканчивают. При необходимости фильтрат в мерной колбе нейтрализуют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина, доводят водой до метки, закрывают пробкой и хорошо перемешивают.

Обработка результатов. Массовую долю хлорида натрия (Х) в процентах или в граммах в блюде (изделии) рассчитывают по формуле

Х = , (57)

где V - объем раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование, см³;

а - количество хлорида натрия, эквивалентное 1 см 0,05 моль/дм³ (0,05 н) или 0,1 моль/дм³ (0,1 н) раствора нитрата серебра, г ( для 0,05 моль/дм³- 0,00292, для 0,1 моль/дм³'- 00585);

К - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;

Р - масса блюда, г (при определении содержания соли в процентах Р = 100);

V₁ - количество фильтрата, взятое для титрования, см³;

m - масса навески, г;

V₃. - объем колбы, в которой растворена навеска, см³.

Расхождение между результатами параллельных определении не должно превышать 0,02%.

За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.