Гидроксид бария, насыщенный раствор

Исходным реактивом является гидроксид бария (Ва(ОН)₂ · 8Н₂О), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4107-78. Растворяют в воде Ва(ОН)₂ при нагревании (70-80°С) до насыщения. При охлаждении из раствора выпадает кристаллический гидроксид бария с большим содержанием в нем карбоната бария; прозрачную жидкость осторожно сливают с помощью сифона в склянку, из которой предварительно удаляют углекислоту, пропуская через нее поток воздуха, лишенного углекислоты (в течение нескольких часов для чего воздух пропускают через промывные склянки с концентрированным раствором едкого кали или едкого натра или V-образные трубки с натронной известью.

С этой целью склянку, из котором удаляют углекислоту, соединяют с промывными склянками с помощью стеклянной трубки, вставленной в пробку, промывные склянки также соединяют между собой с помощью стеклянных трубок, вставленных в пробки (рис.8). Вторую стеклянную трубку склянки присоединяют к водоструйному насосу посредством резиновой трубки с зажимом. По окончании продувания резиновую трубку перекрывают зажимом.

Рис. 8. Приспособление для очистки воздуха от углекислого газа

1- промывные склянки с концентрированным раствором NаОН;

2 - склянка, из которой удаляют углекислоту;

3 - патрубок для соединения с вакуум-насосом

9.2.3. Гидроксид аммония (водный раствор аммиака с массовой долей 25%), х.ч. или ч.д.а, по ГОСТ 3760-79, растворы с массовой долей 15% и 10%. Готовят разбавлением, соответственно: 622 и 423 см³ водного раствора с массовой долей 25% аммиака дистиллированной водой до 1000 см³.

РАСТВОРЫ СОЛЕЙ

Сульфат цинка.

Исходным реактивом является сульфат цинка (ZnSO₄ · 7H₂O), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4174-77.

0,5 моль/дм³ (1 н) раствор. 145 г реактива растворяют в дистиллированной воде вколбе вместимостью 1000 см³, доводят до метки и тщательно перемешивают.

Для применения раствора сульфата цинка в качестве осадителя мешающих несахаров находят соотношение эквивалентных объемов приготовленного раствора и предназначенного к комплексному использованию 1 моль/дм³ (1 н) раствора NаОН или КОН. Для этого отмеривают пипеткой 10 см³ приготовленного реактива, разбавляют примерно двойным объемом дистиллированной воды, добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и оттитровывают 1моль/дм³ (1 н) раствором NаОН до слабо-розовой окраски. Образующийся в процессе титрования осадок не влияет на титрование.

На этикетках, наклеенных на склянки с растворами, указывают значение полученного соотношения.

Растворы с массовой долей 30%, 20% и 10%. Готовят растворением, соответственно, 300, 200 или 100 г сульфата цинка 700, 800 или 900 см³ дистиллированной воды.

Бихромат калия

(К₂Cr₂O₇), х.ч или ч.д.а., по ГОСТ 4220-75, 0,017 моль/дм³ (0,1 н) раствор: 4,9033 г перекристаллизованного и высушенного при 150°С бихромата калия растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см³. Перекристаллизацию бихромата калия проводят путем растворения его в кипящей воде до насыщения, затем горячий раствор фильтруют и охлаждают. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на стеклянном фильтре, сушат в течение 2-3 ч при 100-105°С в сушильном шкалу, измельчают и досушивают при 150°С в течение 10-12 ч до постоянной массы. Раствор 0,017 моль/дм³ (0,1 н) бихромата калия можно приготовить из фиксанала.

9.3.3. Гексацианоферрат (II) калия (желтая кровянная соль) · (К₄Fе(СN)₆ · 3Н₂О, раствор с массовой долей 15%: 150 г соли растворяют в 850 см³ воды.

9.3.4. Сульфат меди (II) (медный купорос) · (СuSO₄ · 5Н₂0), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой долей 7%70 г сульфата меди (II) растворяют в 930 см³ дистиллированной воды.

9.3.5. Карбонат натрия (безводный) или кристаллический (Nа₂СO₃ или Nа₂СО · 10Н₂O), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 15%: 150 г безводного карбонатанатрия или 405 г кристаллогидрата растворяют в 850 или 595 см³ воды.

9.3.6. Йодид калия (КI), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4232-74, растворы с массовой долей 30%, 20% и 10%. Готовят растворением, соответственно 300, 200 или 100 г йоида калия в 700, 800 или 900 см³ дистиллированной воды. Хранят в склянке из темного стекла.

9.3.7. Хлорид натрия (поваренная соль) (NаС1), х.ч., по ГОСТ 4233-77, 0,1 моль/дм³ (0,1 н) раствор, удобно готовить из фиксанала.

9.3.8. Хромат калия (К₂СrO₄), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4459-75, раствор с массовой долей 10% и насыщенный раствор, готовят растворением, соответственно, 10 и 38,6 г хромата калия в 90 и 100 см³ дистиллированной воды.

9.3.9. Нитрат серебра (AgNO₃), х.ч. или ч,д.а., по ГОСТ 1277-75, 0,05 или 0,1 моль/дм³ (0,05 или 0,1н) растворы. Взвешивают на часовом стекле с точностью до 0,1 г 8,5 или 16,99 г нитрата серебра, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в воде и доводят объем жидкости при 20°С до метки. Поправочный коэффициент устанавливают по 0,1 моль/дм³ (0,1 н) раствору хлорида натрия, приготовленного из фиксанала. Для этого отбирают пипеткой 10 см³ 0,1 моль/дм³ (0,1 н) раствора хлорида натрия (NаС1), переносят в коническую колбу, добавляют 2-3 кайли индикатора - насыщенного раствора хромата калия (п. 9.3.8) и титруют раствором нитрата серебра до перехода цвета жидкости из чисто желтого со взмученным осадком в красновато-бурый.

Эквивалентная концентрация раствора АgNO₃ (H₁) рассчитывается исходя из формулы

Н · V = H₁ · V₁, отсюда Н₁ =

где Н – эквивалентная концентрация раствора NаС1;

V - объем раствора NаС1, взятый для титрования, см³;

V₁ - объем раствора АgNО₃ пошедший на титрование раствора NaCl, см³.

Титр раствора АgNО₃ рассчитывают по формуле

Т = , (114)

где Э - эквивалент АgNО₃, равный 169,89 г;

Н₁ - эквивалентная концентрация раствора АgNО₃.

Коэффициент поправки в титру раствора АgNО₃, рассчитывают по формуле

К = , (115)

где Т - титр раствора АgNО₃, г

Т_Т - теоретический титр 0,05 моль/дм³ (0,05 н) или 0,1 моль/дм³ (0,1 н) раствора равный 0,008495 или 0,016989 г.

9.3.10. Ацетат меди (II), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 5852-79, насыщенный раствор: 8-9 г ацетата меди (II) растворяют в 100 см³ дистиллированной воды.