Арбитражный метод (высушивание в сушильном шкафу до постоянной массы)

Аппаратура, материалы реактивы. Шкаф сушильный лабораторный типа СЭШ или любого другого типа с автоматическим терморегулирующим устройством или лабораторным автотрансформатором (ЛАТР-1)[1]; весы лабораторные[2]; термометры лабораторные со шкалой до 150°С и ценой деления 1ºC; эксикаторы; баня водяная или песочная; бюксы стеклянные диаметром 40-50 мм и высотой 25-45 мм, или алюминиевые, или чашки фарфоровые выпарительные диаметром 60-80 мм; палочки стеклянные оплавленные (длина палочек несколько больше диаметра бюксы, но чтобы она не мешала закрывать бюксу крышкой); сита с отверстиями 4-5 мм и 1-1,5 мм; кальции хлористый плавленый (прокаленный) или кислота серная плотностью 1,84 г/см³; кислота соляная плотностью 1,19 г/см³; вазелин технический; песок очищенный, прокаленный.

Подготовка к испытанию. Сушильные шкафы на равномерность нагрева проверяют при помощи максимальных термометров не реже одного раза в месяц.

Максимальные термометры в количестве 4-5 шт. размещают на полке в местах, где ставят бюксы с навесками (в центральной части полки шкафа). Расхождения между показаниями отдельных максимальных термометров допускаются не более ±2°С.

Если температуры в различных местах шкафа отличаются более чем на ±2°С, шкафом пользоваться нельзя. При отсутствии максимальных термометров можно проверить равномерность нагрева сушильного шкафа высушиванием в определенных намеченных участках полки 4-6 параллельных навесок. Расхождения между параллельными определениями при проверке работы шкафа допускаются не более 0,3%.

При высушивании навесок конец контрольного термометра, которым измеряется температура воздуха в сушильном шкафу, должен находиться на уровне бюкс с навесками.

Показания контрольного термометра должны соответствовать фактической температуре высушивания.

При сушке вентиляционные отверстия (внизу и наверху шкафа) должны быть открыты. Бюксы ставят в определенные проверенные места полки шкафа.

Эксикаторы. Нижняя часть эксикатора должна быть заполнена прокаленным хлористым кальцием или концентрированной серной кислотой.

Пришлифованные края эксикатора смазывают техническим вазелином.

Очистка песка. Песок просеивают через сито с диаметром отверстий 4-5 мм, отмучивают водопроводной водой, кипятят несколько раз с соляной кислотой, разбавленной (1:1). Затем песок тщательно промывают вначале водопроводной водой до исчезновения кислой реакции (проба на лакмус), затем дистиллированной водой и высушивают. Высушенный песок просеивают через сито с диаметром отверстий 1-1,5 мм и прокаливают при температуре от 500 до 600°С в течение 5 ч для удаления органических веществ. Очищенный песок хранят в чистой, плотно закрытой банке.

Проведение испытания. Высушивание образцов, спекающихся в плотную массу, производят с прокаленным песком, масса которого должна быть в 2-4 раза больше массы навески. Песок придает навеске пористость, увеличивает поверхность испарения, препятствует образованию на поверхности корочки, затрудняющей удаление влаги.

Если после перемешивания с песком продукт превращается в комок, то к навеске прибавляют 0,5-1 см³ дистиллированной воды и хорошо перемешивают стеклянной палочкой при подогревании на водяной бане.

Очень влажные образцы рекомендуется подсушивать на водяной или песочной бане, периодически помешивая стеклянной палочкой.

Высушивание производят в фарфоровых чашках, алюминиевых или стеклянных бюксах. Чашки или бюксы с песком и стеклянной палочкой высушивают в течение 30 мин при температуре, указанной в табл. 2, охлаждают в эксикаторе (металлические бюксы - 15-20 мин, стеклянные бюксы - 25-30 мин) и взвешивают с точностью, указанной в табл. 2.

В бюксу или чашку помещают навеску (масса указана в табл. 2) исследуемого объекта, закрывают бюксу крышкой и взвешивают на весах с указанной точностью. Затем, открыв крышку бюксы, тщательно и осторожно перемешивают навеску с песком стеклянной палочкой, равномерно распределяя содержимое по дну бюксы или чашки.

Чашку или открытую бюксу с навеской и крышку помещают в сушильный шкаф и сушат при режиме, приведенном в табл. 2. При внесении чашек или бюкс в шкаф температура в нем несколько понижается, поэтому отсчет времени производят с момента, когда термометр покажет 102+2 С Первое взвешивание производят через 1 ч ( при подсушивании на бане) или через 2 ч ( без подсушивания на бане), последующие - через каждые 30 мин.

После каждого высушивания чашки или бюксы охлаждают в эксикаторе в течение 20-30 мин. Если уменьшение массы после первого и второго высушивания не превышает 0,002 г, высушивание заканчивают. Если при взвешивании после высушивания масса увеличится по сравнению с предыдущим значением, то для расчета принимают результат предыдущего взвешивания.

Обработка результатов. Массовую долю сухих веществ (Х,%) вычисляют по формуле:

Х = (1)

где:

m – масса бюксы со стеклянной палочкой и песком, г;

m₁ – масса бюксы со стеклянной палочкой, песком и навеской до высушивания, г;

m₂ – масса бюксы со стеклянной палочкой, песком и навеской после высушивания, г.

Таблица 2

Определение сухих веществ или влажности

Полуфабрикаты, изделия, блюда	Посуда или пакеты	Масса навески, г	Точность взвешивания, г	Аппарат для высушивания	Режим высушивания	Документ, по которому проводится определение
температура ºС	продолжительность, мин
Рубленые полуфабрикаты из мяса, птицы, рыбы	Фарфоровые чашки диаметром 60-80 мм		0,01	Сушильный шкаф	130±2		ГОСТ 4288-76
Бульоны: костные концентрированные Бульоны с желатином (мясной и куриный) Бульон куриный костный	Бюксы стеклянные (металлические)или фарфоровые чашки с песком (12-15 г) и палочкой		0,001	То же	98–100	До постоянной массы	ГОСТ 8756.2-82
То же	То же		0,01	Выпаривание до видимой сухости на водяной бане, сушильный шкаф	130±2		МУ
Соусы концентрированные	Фарфоровые чашки диаметром 60-80 мм		0,01	Сушильный шкаф	130±2		ГОСТ 4288-76
Овощные полуфабрикаты Фарш голубцов	То же	5 - 6	0,001	То же	98–100	До постоянной массы	ГОСТ 8756.2-82
То же	Бумажные пакеты	5 - 6	0,01	ВЧ	150-152
Биточки (котлеты) крупяные	Бюксы стеклянные (металлические) диаметром 45-50 мм, высотой 40-50 мм		0,001	Сушильный шкаф	100-105	До постоянной массы	ГОСТ 15113.4-77

Продолжение табл. 2

Полуфабрикаты, изделия блюда	Посуда или пакеты	Масса навески, г	Точность взвешивания, г	Аппарат дл высушивания	Режим высушивания	Документ, по которому проводится определение
температура ºС	продолжительность, мин
Тесто охлажденное. Полуфабрикаты	Алюминиевые бюксы диаметром 48 мм, высотой 20 мм		0, 01	Сушильный шкаф	130±2		ГОСТ 5900-73
То же	Бумажные пакеты	4-5	0, 01	ВЧ	155-160		ТУ 28-50-90
Полуфабрикаты тортов и пирожных	Бюксы стеклянные (металлические) высотой 30 мм		0, 01	Сушильный шкаф	130+2		ГОСТ 5900-73
Кремы	Стеклянные бюксы с песком и палочкой		0,001	То же	130±2		ГОСТ 5900-73
Блинчиковая оболочка и фарш	Бюксы стеклянные (металлические) с песком и палочкой		0,001	То же	98-100	До постоянной массы	ГОСТ 8756.2-82
Первые блюда (без выпаривания), соусы, кисели, желе, муссы, самбуки	Бюксы стеклянные (металлические) или фарфоровые чашки с песком и палочкой		0,001	То же	102±2	То же	МУ
Первые блюда после выпаривания	Бюксы стеклянные (металлические) или фарфоровые чашки с песком и палочкой		0, 01	Подсушивание на водяной бане до видимой сухости. Сушильный шкаф	130±2	30, а затем еще 15	МУ
Первые блюда, соусы после выпаривания	Бумажные пакеты		0,01	ВЧ	152-154		МУ

Продолжение табл. 2

Полуфабрикаты, изделия, блюда	Посуда или пакеты	Масса навески, г	Точность взвешивания, г	Аппарат для высушивания	Режим высушивания	Документ, по которому проводится определение
температура ºС	продолжительность, мин
Вторые блюда, гарниры, холодные и сладкие	Бюксы стеклянные или фарфоровые чашки с песком и палочкой	5-6	0,001	Сушильный шкаф	102±2	До постоянной массы	МУ
Вторые и холодные блюда	Бумажные пакеты		0, 01	То же	130±2	90, а затем еще 15	МУ
Вторые блюда из овощей, круп, мяса и рыбы	То же		0, 01	ВЧ	152-154		МУ
Вторые блюда из бобовых и макаронных изделий	То же		0, 01	То же	152-154		МУ
Сдобные булочные изделия	Алюминиевые бюксы		0, 01	Сушильный шкаф	130±2		ГОСТ 21094-75
пирожки печеные и жареные Основа	Бюксы стеклянные (металлические)или фарфоровые чашки с песком и палочкой		0,001	То же	103±2	До постоянной массы	ГОСТ 21094-75
Фарш (начинка): мясной с луком или с рисом, из субпродуктов творожный	Фарфоровые чашки диаметром 60-80 мм		0, 01	То же	130±2		ГОСТ 4288-76
Стеклянные бюксы с песком и палочкой	3-5	0,001	То же	102±2	До постоянной массы	ГОСТ 36 26-73
другие фарши	Бюксы стеклянные (металлические) с песком и палочкой		0,001	То же	98-100	То ж е	ГОСТ 8756.2-82

Продолжение табл. 2

Полуфабрикаты, изделия, блюда	Посуда или пакеты	Масса навески, г	Точность взвешивания, г	Аппарат для высушивания	Режим высушивания	Документ, по которому проводится определение
температура ºС	продолжительность, мин
Кексы, рулеты	Бюксы стеклянные (металлические) высотой 30 мм		0,00	Сушильный шкаф	130±2		ГОСТ 5900-73
Печенье	То же		0, 01	То же	130±2		ГОСТ 5900-73

Если содержание сухих веществ в исследуемом объекте выражают в граммах, то в формулу вместо числа 100 ставят массу полуфабриката, изделия или блюда. (Р).

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5%. За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%. Здесь и далее результат анализа сравнивают с расчетными данными по рецептуре (теоретическими) или минимально допустимыми.

2.1.2. Ускоренный метод (высушивание в сушильном шкафу при температуре 130°С)

Аппаратура, материалы, реактивы. Те же, что и для арбитражного метода (см. с. 8)

Проведение испытания. Из подготовленной пробы в фарфоровые чашки или бюксы с песком и стеклянной палочкой, или без песка, предварительно высушенные до постоянной массы, взвешивают навески (масса указана в табл. 2). Для ускорения высушивания навеску распределяют ровным слоем по внутренним стенкам чашки или по дну бюксы. Вначале навески подсушивают на водяной или песочной бане до видимой сухости, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем чашки или открытые бюксы помещают в шкаф и досушивают навески при температуре 130±2°С в течение 30 мин. Отсчет времени высушивания производят с момента, когда термометр покажет 130°С. После этого чашки или бюксы охлаждают в эксикаторе в течение 20-30 мин и взвешивают.

Если навеску высушивают при 1ЗО°С без предварительного подсушивания на бане, то время высушивания зависит от особенностей продукта, характера и степени его измельчения. Оно строго регламентируется и устанавливается опытным путем для каждой группы изделий и проверяется арбитражным методом. Для проверки полноты высушивания навески вновь ставят в сушильный шкаф на 15 мин, после чего охлаждают и взвешивают.

Содержание сухих веществ вычисляют, как указано в арбитражном методе.