Ацетатный буферный раствор (рН 4,9)

Исходными растворами являются концентрированная уксусная кислота, х.ч., по ГОСТ 61-73 и ацетат натрия безводный или кристаллический, х.ч., по ГОСТ 199-78: 12 г ледяной уксусной кислоты растворяют в колбе вместимостью 1000 см³ и доводят до метки (раствор 1) ; 16,4 г безводного ацетата натрия или 27,2 г – с тремя молекулами воды, или 38 г – с шестью молекулами воды растворяют в колбе вместимостью 1000 см³ (раствор 2). Для приготовления ацетатного буферного раствора смешивают растворы 1 и 2 в соотношении 3,5 : 6,5. Ацетатный буферный раствор стоек и не требует специальных условий хранения.

9.5.8. Пероксид водорода (перекись водорода), раствор с массовой долей 1%. Исходным реактивом является пероксид водорода H₂O₂ с массовой долей 30-35% (пергидроль), х.ч., по ГОСТ 10929-76.

Вначале проверяют фактическую концентрацию имеющегося в наличии пероксида водорода методом, указанным в ГОСТ I0929-76. Затем готовят раствор с массовой долей 1% путем разбавления определенной навески концентрированного пероксида водорода дистиллированной водой. Например, в результате анализа установлена фактическая концентрация раствора Н₂О₂ с массовой долей 30%. Исходя из пропорции определяем величину навески, необходимую для разбавления

100 – 30

Х – 1 Х = = 3,4 г

Взвешивают в бюксе 3,4 г пергидроля и разбавляют в 98,6 см³ дистиллированной воды.

Раствор хранят в склянке из темного стекла с пришлифованной пробкой. Готовят по мере надобности, в небольшом количестве.

9.5.9. Бариевая соль паранитрофенилфосфата. Исходными реактивами являются бариевая соль паранитрофенилфосфата, концентрированная соляная кислота плотностью 1,19, х.ч., по ГОСТ 3118-77 и эфир этиловый, х.ч. по действующей нормативно-технической документации. 0,800 г бариевой соли паранитрофенилфосфата растворяют без нагревания в 100 см³ 0,001 моль/дм³ (0,001 н) раствора соляной кислоты.[50]

Не растворившуюся часть отфильтровывают. Если раствор имеет желтую окраску, то его несколько раз взбалтывают в делительной воронке с равным количеством эфира до обесцвечивания водного слоя. После этого водный слой отделяют от эфира и хранят в склянке из темного стекла в холодильнике.

9.5.10. Ацетатный буферный раствор (рН 5,4). Исходными реактивами являются кислота уксусная с массовой долей 80%, х.ч., по ГОСТ 6968-- 76 и ацетат натрия, х.ч., по ГОСТ 199-78. 1 моль/дм³ (1 н) раствор уксусной кислоты готовят разбавлением водой 70 см³ концентрированной уксусной кислоты с массовой долей 80% плотностью 1,07г/см³ вмерной колбе вместимостью 1000 см³ и доведением до метки. 1 моль/дм³ (1 н) раствора ацетата натрия готовят растворением в воде 136,3 г соли в колбе вместимостью 1000 см³ и доведением до метки. Ацетатный буферный раствор готовят путем смешивания 1 части 1 моль/дм³ (1 н) раствора уксусной кислоты с 5 частями 1 моль/дм³ (1 н) раствора ацетата натрия и проверяют рН среды с помощью рН-метра или потенциометра, или с помощью универсальной индикаторной бумаги.

ИНДИКАТОРЫ

9.6.1. Бромтимоловый синий, раствор с массовой долей 0,1%. Интервал перехода окраски 6,0-7,6. 0,1 г реактива растворяют в 100 см³ воды или 20%-кого спирта.

9.6.2. Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64, раствор с массовой долей 1%. Интервал перехода окраски 3,1-4,4. 1 г метилового оранжевого растворяют в 99 см³ дистиллированной воды.

9.6.3. Метиловый красный по ГОСТ 5853-51, раствор с массовой долей 0,2%. Интервал перехода окраски 4,4-6,2. 0,2 г метилового красного растворяют в 60 см³ этилового спирта и доводят водой до 100 см³.

9.6.4. Метиленовый голубой раствор с массовой долей 1%.1 г реактива растворяют в 99 см³ дистиллированной воды.

9.6.5. Тимолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%. Интервал перехода окраски 9,4-10,6. 0,1 г реактива растворяют в 100 см³ 90%-ного этилового спирта.

9.6.6. Фенолфталеин по ГОСТ 5350-72, спиртовой раствор с массовой долей 1%. Интервал перехода окраски 8,2-10,0. 1 г фенолфталеина растворяют в 99 см³ 60-90%-ного этилового спирта.

9.6.7. Смешанный индикатор. Состоит из двух растворов: метиленового голубого, водного раствора с массовой долей 0,1% (раствор 1) и метилового красного по ГОСТ 5853-51, раствора с массовой долей 0,02% (раствор 2). Раствор 2 готовят растворением 0,02 г метилового красного в 100 см³ 60%-ного этилового спирта. К 25 см³ раствора 1 добавляют 3 см³ раствора 2.

9.6.8. Раствор Люголя. Исходными реактивами являются иодид калия, х.ч., по ГОСТ 4232-74 и йод кристаллический, х.ч., по ГОСТ 4159-79. В химическом стакане вместимостью 100 см³ взвешивают 2 г иодида калия, добавляют 15 см³ дистиллированной воды и 1,27 г кристаллического йода. После растворения йода раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой.

9.6.9. Раствор крахмала с массовой долей 1%. Исходными реактивами являются крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76 и хлорид натрия, х.ч., по ГОСТ 4233-77, 1 г крахмала смешивают с 20 см³ дистиллированной воды и полученный раствор вливают в 80 см³ кипящей воды, помешивая его палочкой. Кипятят 1 мин, затем охлаждают.

Раствор можно приготовить следующим образом: 1 г крахмала смешивают вначале с небольшим количеством (около 20 см³) насыщенного раствора хлорида натрия, затем вливают в доведенный до кипения насыщенный раствор соли (примерно 80 см³) с таким расчетом, чтобы общий объем был равен 100 см³, кипятят около 1 мин и охлаждают. Такой раствор хранится длительное время без изменения.

9.6.10. Раствор иодидокалиевого крахмала. К 100 см³ охлажденного крахмального клейстера с массовой долей 3% (приготовление см. выше) добавляют 3 г иодида калия, растворенного в небольшом количестве дистиллированной воды (15-20 см³). Хранить раствор рекомендуется в темном, прохладном месте не более 5-7 дней.

9.6.11. Приготовление индикаторных бумажек. Белую фильтровальную бумагу смачивают в растворе иодидокалиевого крахмала (п.9.6.10) и высушивают при комнатной температуре в затемненном месте. Хранить индикаторные бумажки рекомендуется в темном конверте. Индикаторные бумажки, которые приобрели буроватый оттенок непригодны.

9.5.12. Приготовление реактива, содержащего краску судан III. Исходными реактивами являются краска судан III, спирт этиловый по ГОСТ 5962-67, гидроксид аммония (водный раствор аммиака с массовой долей25%), х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 3760-79 и метиленовый голубой. В 70 см³ этилового спирта, нагретого до 60°С, растворяют 0,2 г краски судан III и 0,05 г метиленового голубого. Приливают 10 см³ раствора аммиака с массовой долей 20-25% и 20 см³ воды. Реактив стоек при хранении.

9.6.13. Приготовление специального реактива, содержащего краску судан III. В 80 см³ этилового спирта растворяют 0,05 г краски судан III. В 18 см³ дистиллированной воды растворяют 0,02 г метиленового голубого. Растворы смешивают и добавляют 2 см³ раствора аммиака с массовой долей 15%.

Приложение 1