Определение алкалоидов в растениях и растительных кормах.
Приготовление реактивов. Реактив № 1. В 10 мл дистиллированной воды растворяют 2 г йодистого калия, а затем вносят туда 1 г кристаллического йода и доводят объем раствора до 50 мл дистиллированной водой.
Реактив № 2, В 20 мл азотной кислоты, разведенной водой 1:1, растворяют 8 г основного азотнокислого висмута. Этот раствор вливают при помешивании в 100 мл насыщенного раствора йодистого калия.
Ход определения. 2 г высушенных растений растирают в фарфоровой ступке, пересыпают в колбочку и заливают 15 мл 1%-ного раствора уксусной кислоты. Содержимое колбочки нагревают до кипения и затем охлаждают при частом встряхивании жидкости. Фильтруют . 1—2 капли содержимого колбочки на палетку или предметное стекло. Прибавляют каплю реактива № 1 или № 2. Появление бурого или красно-бурого осадка среактивом № 1 или кирпично-красного, оранжево-красного цвета с реактивом № 2 указывает на наличие алкалоидов.
Определение соланина в картофеле. Качественная проба по реакции Н иловой на соланин.
Реактивы: 80—90%-ный раствор уксусной кислоты; серная кислота удельного веса 1,84; 5%-ный раствор перекиси водорода.
Делают срезы склубня картофеля толщиной 1 мм: по оси, делящей клубень на две половины — от верхушки до основания, у верхушки и основания — поперечные, сбоков клубня и около глазков. Срезы помещают на часовые стекла или в фарфоровую чашку и наносят на них по каплям уксусную кислоту, концентрированную серную и перекись водорода. Быстро появляющееся интенсивно красное или темно-малиновое окрашивание в местах срезов картофеля указывает на наличие соланина.
Определение нитритов в кормах. 1. В свекле. При медленном остывании сваренной свеклы образуются нитриты и окислы азота из имеющейся в свекле калийной селитры. Действие нитритов вызывает кислородное голодание тканей, которое может привести животное к гибели.
Реактивы и посуда: дифениламин, серная кислота, колба на 100 мл, фарфоровая чашка, фильтровальная бумага, дистиллированная вода.
В колбу из различных мест корнеплода берут около 15 г свекольной мякоти или 15 мл отвара из котла, где варится свекла. Добавляют туда 30 мл дистиллированной воды и кипятят в течение 15 минут. Полученный отвар пропускают через однослойный бумажный фильтр в фарфоровую чашку и выпаривают в ней до получения желтого осадка. Кладут несколько кристаллов дифениламина на осадок и смачивают их серной кислотой. При малом содержании нитритов появляется розовое окрашивание осадка, а при большом содержании их — синее.
2. В других кормах (силос). Готовят реактив следующего состава: в 20 мл дистиллированной воды растворяют 0,5 г дифениламина и в раствор добавляют 100 мл концентрированной серной кислоты (соблюдать меры осторожности!). Раствор охлаждают и хранят в темном месте. При пользовании указанный раствор разбавляют в два раза.
Измельчают листья, стебли испытуемого растительного корма, на поверхность которого добавляют несколько капель указанного реактива. Через 10—15. секунд реактив удаляют фильтровальной бумажкой. При наличии в кормах нитритов и других вредных соединений азота на поверхности появляется голубой, темно-синий или зеленый цвет. Темно-синий цвет указывает на высокое содержание в корме вредных соединений азота, голубой или зеленый цвет — на нормальное содержание, светло-зеленый — на низкое содержание.
Определение свежести зерна.При порче зерна органические вещества распадаются с образованием свободных кислот. Чем испорченнее зерно, тем больше в нем содержится свободных кислот. Кислотность зерна выражают в градусах. Один градус кислотности соответствует 1 мл нормального раствора щелочи, пошедшей на нейтрализацию кислот в 100 г зерна.
Установлены следующие пределы оценки кислотности зерна: 3,5—4,5 — начинающийся процесс порчи; 5,5— опасное для хранения; 7,5— не выдерживающее хранения; 9,5— испорченное, скармливать которое надо только малоценным животным и в очень ограниченных количествах.
Ход определения. Берут 5 г зерна, тщательно растирают его в ступке. Отмеривают пипеткой 40 мл дистиллированной воды в колбу емкостью 200 мл. Всыпают измельченную навеску зерна и тщательно взбалтывают в течение 2—3 минут, размешивая стеклянной палочкой образовавшиеся комья.
Приставшие к стенке частицы смывают дистиллированной водой. Прибавляют 5 капель 1 %-ного раствора фенолфталеина и титруют 0,1 N раствором КОН или NaOH до появления ясно видимого розового окрашивания, не исчезающего в Течение двух минут.
Израсходованное число миллилитров раствора КОН или NaOH умножают на 20, так как было взято только 5 г зерна; произведение делят на 10, потому что пользуются не нормальным, а 0,1 N раствором щелочи.
Определение поваренной солив комбикормах, мясокостной или рыбной муке.Иногда в этих кормах содержатся повышенные количества соли.
Ход определения. Берут 5 г средней пробы комбикорма, мясо-костной или рыбной муки, помещают в колбу и приливают 50 мл дистиллированной воды. После основательного встряхивания оставляют колбу на 5—10 минут, периодически перемешивая содержимое ее круговыми вращениями. Затем жидкость отфильтровывают, берут 20 мл фильтрата и титруют 0,1 N раствором азотнокислого серебра (Ag NO3) при индикаторе — насыщенном растворе хромовокислого калия (К2СЮ4) до неисчезающего красного окрашивания.
1 мл 0,1 N раствора AgNO3 соответствует при титровании 5,845 мг NaCl. Для вычисления процентного содержания соли в пробе пользуются следующей формулой:
где А — количество 0,1 N раствора AgNO3 (в мл),
затраченного на титрование;
0,0058 — количество хлористого натрия (в г), соответствующее 1
мл 0,1 N раствора азотнокислого серебра;
50 — общий объем воды, взятой для экстрагирования;
5 — величина навески (в г);
100 — процентное выражение;
20 — количество экстракта, взятое для титрования (в мл).
Определение примеси спорыньив муке из зерноотходов.4 г испытуемого корма помещают в колбу, добавляют 12 мл этилового спирта и 10 капель концентрированной серной кислоты. При наличии спорыньи жидкость окрашивается в красный цвет. При добавлении щелочи (соды) на кончике ножа жидкость приобретает фиолетовый цвет.Определение вида жмыха химическим способом.Около 1 г измельченного жмыха насыпают в пробирку и заливают 5 мл смеси из 20 мл 96%-ного этилового спирта и 1 мл соляной кислоты удельного веса 1,19 или таким же количеством смеси из 10 мл 96%-ного спирта и 1 мл химически чистой серной кислоты удельного веса 1,84. Пробирку ставят на несколько минут в кипящую водяную баню, затем хорошо взбалтывают и дают жмыху осесть на дно. Жидкость над осадком будет окрашена у подсолнечникового жмыха в вишневый, у льняного и рапсового — в белый, у хлопчатникового — в желтый цвет.