При определении катионита
Небольшое количество ионита в пробирке обработать 2–3 %-ным раствором кислоты (HCl или H2SO4), затем отмыть его дистиллированной водой до нейтральной реакции по метилоранжу (жёлтый цвет). После этого в пробирку добавить 1,0 н раствор NaCl. Если в качестве анализируемого ионита был взят катионит, то раствор над ним должен иметь кислую реакцию по метилоранжу (цвет розово-красный).
При определении анионита
Пробу ионита в пробирке обработать 3–4%-ным NaOH. После отмывки дистиллированной водой ионита от щёлочи до отсутствия окраски по фенолфталеину, в пробирку также добавляют 1,0 н раствор NaCl. Появление в растворе над ионитом щелочной реакции (малиновый цвет) по фенолфталеину указывает на наличие анионита.
Определение динамической обменной емкости с заданным расходом регенерирующего вещества
Подготовка к испытанию Катионит отделяют от мелких фракций методом мокрого рассева, используя сито с сеткой № 0315К. Отсеянный катионит промывают от взвеси и мути дистиллированной водой декантацией до появления светлой промывной воды и переносят в колонку. Пробу катионита (50 мл) в виде водной суспензии переносят в цилиндр и уплотняют слои ионита постукиванием о твёрдую поверхность дна цилиндра до прекращения усадки. С помощью дистиллированной воды ионит переносят в колонку, следя за тем, чтобы между гранулами ионита не попали пузырьки воздуха. Избыток воды из колонки сливают, оставляя над уровнем ионита слой высотой 1–2 см. |
В качестве рабочего раствора для насыщения ионита используют раствор хлористого кальция. Концентрацию иона кальция определяют комплексонометрическим методом. Для этого отмерить аликвоту, равную 50 мл, перенести в колбу для титрования, добавить 2,5 мл аммиачного буферного раствора, индикатор эриохром черный Т на кончике шпателя. Титровать по каплям раствором трилона Б до изменения окраски индикатора из винно-красной в синюю.
Концентрацию ионов кальция (CCa) в мг-экв/л вычисляют по формуле:
(мг-экв/л),
где VТ – объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;
NТ – нормальность трилона Б;
Vа – объем аликвотной части раствора, 50 мл.
Проведение испытания
Определение динамической обменной емкости ионитов до появления ионов рабочего раствора в фильтрате (D) состоит из нескольких циклов, каждый из которых включает три последовательные операции: регенерацию, отмывку и насыщение. Растворы и воду подают сверху вниз.
Во избежание загипсовывания катионита регенерацию и отмывку от продуктов регенерации проводят без остановок, не допуская разрыва между операциями.
1. Колонку соединяют с напорной емкостью, содержащей 8 %-ный раствор хлористого натрия и пропускают сверху вниз со скоростью 14 мл/мин. Перед подачей раствора хлористого натрия в колонке снижают уровень воды над катионитом до 50 мм.
2. Затем катионит в колонке отмывают дистиллированной водой сверху вниз со скоростью 35 мл/мин. Отмывку заканчивают при концентрации ионов кальция в фильтрате не более 0,05 мг-экв/л.
3. После отмывки колонку заполняют рабочим раствором хлористого кальция и устанавливают скорость насыщения, равную 35 мл/мин. Фильтрат непрерывно собирают порциями в измерительный цилиндр. Испытание заканчивают при появлении в пробе фильтрата ионов кальция с остаточной концентрацией более 0,05 мг-экв/л и сразу замеряют объем фильтрата (Vф) до проскока.
Динамическую обменную eмкость до появления ионов рабочего раствора в фильтрате вычисляют по формуле:
D = , г-экв/м3
где Vф – общий объем фильтрата, пропущенный через катионит до появления ионов рабочего раствора, л.
ССа – концентрация рабочего раствора хлористого кальция, мг-экв/л
Vи – объём испытуемого ионита, мл.
Фактический удельный расход 100 %-ного хлористого натрия (Кф) в г/г‑экв поглощенных катионов вычисляют по формуле:
Kф = , г/г-экв.
где СNaCl – концентрация регенерирующего раствора хлористого натрия, г/л;
VNaCl – объем регенерирующего раствора хлористого натрия, мл;
ССа – концентрация рабочего раствора хлористого кальция, мг-экв/л;
Vф – общий объем фильтрата, пропущенный через катионит до появления ионов рабочего раствора, л.
Вопросы для контроля
1.