Описание спагирической операции

Пятьдесят фунтов свежесрезанного растения в цвету (включая корень, стебель, семена и листья) очищаются от сухих листьев и земли и тщательно промываются. Затем порезанная мелкими кусочками растительная масса заливается водой и подвергается медленной дистилляции. При этом всплывающее масло сливается и помещается в отдельный сосуд, а полученный дистиллят выливается обратно на растение и в эту жидкость добавляются 1-2 ложки дрожжей для закваски. Всё это помещается в неплотно закрытую деревянную посуду и ставится на ферментацию. По прекращении последней содержимое сосуда перемешивается, помещается в перегонный аппарат и дистиллируется до полного исчезновения жидкости. Метод подобной паровой перегонки следует считать наилучшим. Остаток из колбы вначале подвергается прокаливанию, а затем подвергается выщелачиванию водой. Полученная жидкость фильтруется и фильтрат подвергается медленному выпариванию. Сухой остаток следует тщательно сохранять.
Объем первого дистиллята уменьшается до тех пор, пока две его части не сравняются по весу с одной частью выщелоченной соли. Обе жидкости перегоняются ещё раз, а затем к ним добавляется полученное при первой дистилляции масло.
Можно также использовать более простой метод. Смешав одну часть сухого растения с шестью частями воды, поставить смесь на 3-4 дня в теплое место, а затем перегнать смесь вышеописанным способом.
Хорошо известный в среде спагиристов доктор философии и медицины Зимпель приводит в своем "Карманном справочнике для спагиристов" следующий метод:
"Собранные цельные дикорастущие растения или отдельные их части следует мелко порезать и, добавив к ним воды и специальной закваски, поставить их на ферментацию, целью которой является высвобождение эфирных масел и проявление некоторых специфических свойств данного растения. Образовавшийся в результате ферментации спирт тщательно перегоняется, а остатки высушиваются и прокаливаются. Затем полученная в результате этого соль выщелачивается дистиллятом. Затем полученная в результате этих операций жидкость, содержащая в себе растворенные минеральные вещества и летучее масло, фильтруется и хранится в плотно закрытой посуде. Причем чем больше время выдержки этого средства, тем эффективнее оно действует".

Отсюда видно, что все вышеописанные методы имеют много общего, хотя доктор Зимпель и предпочитает выщелачивать свою Соль первым же полученным дистиллятом. Подобные маловажные методические отличия характерны для разных авторов алхимии. Но они не должны смущать того, кто опытным путем проводит отделение, определяя наиболее оптимальный для него способ работы.

Из книги Frater Albertus "Alchemists Handbook", 1974 г. (Отец Альбертус "Руководство по Алхимии".)

РЕЦЕПТЫ И ОПЫТЫ

РЕЦЕПТ ДОБЫВАНИЯ РТУТИ ИЗ ВСЕХ МЕТАЛЛОВ (Из книги Исаака Голланда "О камне философическом") Ежеле хочешь добывать меркурий из луны, то сделай наперед крепкую воду из купороса и серы, взявши их поровну. Сольватируй (раствори) луну обыкновенным способом, дай осесть простой воде, вымой известь в чистой воде, высуши, положи в сосуд плоскодонный, поставь в печь кальцинироваться в умеренную теплоту, какая потребна для свинца, чтобы расплавился и по прошествии 6 недель луна откроется и меркурий можно будет отделить от земли. Подобным сему образом можешь поступать с солнцем с тем токмо различием, что солнце должно стоять около 18 недель или еще долее, прежде нежели ртуть его возможно будет отделить от земли и масла, пребывающих завсегда вместе. Ибо солнце есть плотное тело, чего ради требуется , чтобы оно стояло от 30 до 40 недель, хотя бы после и походило на гриб. Наконец оно так отвориться, что если 1 унцию солнечной извести положить в обыкновенный стеклянный сосуд, то он весь наполнится и тогда можно ртуть, полученную из золота, весьма легко сублимировать. Також из всех металлов добывать можешь ртуть посредством сублимации. РЕЦЕПТ (Исаак Голланд "Собрание разных алхимических книг") Возьми столько золота, сколько тебе угодно, сделай амальгаму из 1 части ртути, куда положи золото и дай ртути выкуриться на малом жару, потом ревербируй его (нагрев на отражательной печи) 20 суток, изотри мелко. После налей хорошего, дистиллированного уксуса на 4 пальца сверх материи, замажь горлышко и поставь в теплую золу на 2 суток, по прошествии коих уксус получит от золота красный цвет. Потом ревербируй опять по прежнему 9 суток, уменьшая число дней ревербирования и сливая завсегда крашеный уксус вместе и сие продолжай делать до тех пор, пока все твое золото распустится и останется на дне один серый порошек, который ни к чему не годится. Сольвированное дистиллируй, то и найдешь твою соль на дне. Ревербируй снова 12 часов, как сие описано. Потом сольвируй золото в ректифицированной живой воде, дай устояться и оставшиеся на дне от сольвирования ревербируй трое суток, поступая так, как описано об уксусе. Когда все золото в живой воде распустилось, то на дне найдешь прекрасную соль, которая тот час растворяется подобно нашатырю. Возьми сей соли одну часть и четыре ртути, обложи их горячими угольями и по прошествии получаса найдешь твою ртуть, кальцинировавшуюся в порошек. (Сие мне не удавалось и неудача сия, по мнению моему, происходит от плохого качества соли, которая, как и следовало ожидать, после 12 часов ревербирования улетела). Теперь возьми сей порошек меркурия и ревербируй трое суток, потом изотри и сольвируй в уксусе, ревербируй вторично, сольвируй в живой воде и бери опять на одну его часть четыре ртути, поступая по прежнему. Наконец, растопивши одну часть сего порошка, брось на четыре части меркурия, то превратится в хорошее золото и серебро. И так по сему и поступайте. Аминь. ТИНКТУРА МАРСАПОЛУЧЕНИЕ ФОСФОРАПОЛУЧЕНИЕ СОЛИ РАСТЕНИЯОПЫТ С ЦИКОРИЕМ

ТИНКТУРА МАРСА

Ищите в старых и очень старых зданиях, в сельских районах, железных рельсах, воротах, которым много лет и они были подвергнуты коррозии и имеют много ржавчины (гидратированная окись) в толстых слоях, которые легко расслаиваются. Возьмите этот Марс или окалину Марса, и измельчите в очень тонкий порошок в металлической ступке. После того, как измельчили в порошок, просейте в решете и кальцинируйте в глиняной или из нержавеющей стали мисочке на газовой плите, на очень сильном огне.

Эта окалина или гидратированная окись железа, может быть также получена из пирита, растворенного в селитряном спирте, обработкой осадка поташом (карбонат калия) и кальцинированием на очень сильном огне. Поместите 50 гр извести этого естественного Марса, хорошо прокаленного в 1 литровую огнестойкую колбу и залейте 500 мл сильного уксусного спирта, более 10º. Закройте колбу соединительным баллоном на 150 мл.
Поместите ее в небольшой электрический сушильный шкаф с регулятором температуры. Настройте на 40 градусов. Каждый день, встряхивайте сосуд для циркуляции вещества и лучшего растворения. После 10 дней уксусный спирт будет насыщен оттенком Марса, который имеет красивый темно-коричневый цвет, как у кофе.
Раскройте сосуд и удалите декантацией в другой сосуд, окрашенный спирта. Налейте на вещество новую порцию уксусного спирта и оставляете, вновь вывариваться в течение 10 дней. Продолжайте это делать до тех пор, пока уксусный спирт окрашивается.
Вылейте весь окрашенный спирт в 6-литровый перегонный куб как для дистилляции спирта из вина. Дистиллируйте постоянной высокой температурой. Уксусный спирт, полученный после дистилляции может снова быть полезен для этой или других операций.

Не дистиллируйте до высыхания, потому что рискуете, кальцинировать Вашу соль. Жидкого остатка в основании перегонного куба должно быть около 100 мл. Охладите его. Через время, Вы найдете в остатке соль Марса (ацетат), кристаллизованный в маленьких пластинках.
Слейте жидкость и удалите соль. Поместите ее в фарфоровую емкость и испаряйте температурой, которая не превосходит 40º. Когда станет сухой, поместило в фарфоровую ступку и размельчите в мелкий порошок. Когда Вы выполняете эту операцию, защищаете дыхательные пути маской, потому что эта соль Марса, если вдыхать, вызывает кашель.
Поместите фарфоровую чашку с растолченным порошком на солнце в течении нескольких дней, до того, пока не исчезнет желчность, что показывает отсутствие уксусного запаха. Поместите эту соль в сосуд и влейте винный спирт, около 90º, достаточного для того, чтобы растворить это. Процедите через фильтр и держите тинктуру в закрытой стеклянной колбе, укрытой от света.
Эта тинктура Марса будет Вам полезной во всей болезни, которыми управляет Марс.

(Rubellus Petrinus)

УРИНОЙ ФОСФОР (по МАРГГРАФУ)

Растопи в чугунной или глиняной сковороде фунт свинца, умерено раскали, непрестанно мешая. После, всыпай в него с перемешкой по ложке два фунта растопленной и мелкостертой соли, пока весь свинец обратиться в желтую золу. Эту золу перетереть мягко, перемыть, теплою водою сполоскать, высушить и выделить этой золы, или лучше сказать извязи побольше фунта.
Возьми фунт этой извязи, фунт нашатарю, фунт соли, винного камня, положи в стеклянную банку, влей на четыре пальца вышиною старой перегнившей урины, которая 6 недель собранная стояла, вкопай в горячий песок, ежедневно взбалтывай, а через каждые две недели убыль урины, вылетающей парами, восполняй.
Наконец дай всему жидкому выйти с парами и высохнуть, пока можно будет растереть пальцами. Эту массу в Вальденбургской глиняной реторте поставь в простую кирпичную печь, у которой вместо поду железная решетка. Выгони вон флегму, уриной спирт, летучую соль и масло. Тогда поставь новый приемник, до половины водою налитый; дай огонь снизу и сверху, реторту раскаливай. По истечению нескольких часов, получишь прекрасный фосфор, который должно держать в воде, в крепко заткнутом стекле.

ГОМБЕРГОВ ФОСФОР

Сотри в порошок и смешай часть нашатырю, с двумя частями негашенной извязи, расплавь в плавильном черепне на умеренном угольном огне, а когда все распустится в подобии красной краски, вылей на медный лист. Выйдет из сего полустекляневшее вещество, которое тотчас сложи в нагретую склянку и крепко заткни. Оказывает в темноте светлое сияние, когда по сему фосфору поскрести или ударить.

БОЛДУИНОВ ФОСФОР

Раскали два фунта мелу, и когда остынет, столки в порошок. Всыпь в большую стеклянную колбу на фунт крепкой протравной водки ложку этого мелу, ожидай вскипания, и так подсыпай мелу до тех пор, как воскипания больше происходить не будет. Когда же роспуск постоит и отсядет, приставь на малый огонь в немуравленном блюде на целый час, чтобы жидкость вылетела парами, а осталась бы одна соль. Напоследок вздувание совсем перестает, накрой крышкой, имеющей три скважины , прибавляй малу помалу огня, пока из растапливаемой массы окажется желтый чад. Сними посудину и дай всему остынуть под крышкой. Этот фосфор светится на солнце, а потом в темноте огненным светом.

Из книги "Магазин натуральной истории, физики и химии", 1788 г.

ЭКСТРАКЦИЯ СОЛИ РАСТЕНИЙ

Возьмите около 5 кг розмарина (Rosmarinus Officinalis), или другого растения, которое вы предпочитаете и высушите его на солнце. После того, как все станет очень сухим, прокалите это на железном листе.
Соберите пепел после сжигания и кальцинируйте его в течение одного часа, постоянно перемешивая. Когда пепел будет хорошо прокален, он должен иметь чистый серый цвет.
Влейте 750 мл дождевой воды в литровую колбу с широким горлышком и добавьте понемногу еще теплый пепел. Уровень воды всегда должен быть на ширину руки выше пепла, при необходимости можно добавлять воду, чтобы поддерживать нужный уровень. Пепел так же можно разделить на несколько колб, если нет подходящего сосуда, придерживаясь равных частей и пропорций воды и пепла.
Перемешайте смесь воды с пеплом стеклянной палочкой и оставьте осаждаться взвесь на один час. Если пепел был достаточно прокален, вода будет чиста и прозрачна, если нет, то будет иметь цвет чая.
Профильтруйте раствор, а влажные остатки пепла залейте небольшим количеством родниковой воды и тщательно перемешайте, для извлечения остатков соли. Затем снова отфильтруйте раствор.
Вылейте отфильтрованный раствор в чистую фарфоровую чашку и поместите ее в песочную баню, которую установите на газовую или электрическую печь. По мере испарения воды, перемешивайте раствор, чтобы препятствовать возникновению соленой пленки.
Полученная соль должна иметь белый цвет, словно снег. Если же соль имеет несколько загрязненный цвет, вам придется ее растворить в теплой родниковой воде и после тщательной фильтрации, выпарить воду.
Суть получения этой белой соли, сводиться к полному кальцинированию пепла растения и если все было произведено правильно, то вы добьетесь успеха.
Хранить эту соль рекомендуется в хорошо закрытом и темном сосуде.

Rubellus Petrinus.
(Вольный перевод статьи).

Эксперимент с цикорием обыкновенным

ВОЗГОНКА ЛУННОЙ СЕРЫ

Серу из металла лучше всего выделять возгонкой. Приведем для сведения несколько примеров.

Растворите чистое серебро описанным ранее способом в горячей азотной кислоте, затем разбавьте раствор горячей дистиллированной водой. Слейте светлую жидкость, чтобы в случае необходимости отделить небольшой черный осадок, о котором мы прежде упоминали. Пусть жидкость остынет в темноте, потом постепенно прилейте раствор хлористого натрия или чистую соляную кислоту. Хлористое серебро выпадает на дно сосуда в виде белой творожистой массы. Через сутки слейте подкисленную воду, то есть верхний слой жидкости, быстро промойте осадок холодной водой и дайте ему самому высохнуть без доступа света. Затем взвесьте соль серебра и хорошенько смешайте ее с тройным количеством чистого хлористого аммония. Введите всю массу в высокую стеклянную реторту с таким расчетом, чтобы смесь солей лишь прикрывала дно. Несильно подогрейте песчаную баню на огне и постепенно увеличьте температуру. Когда температура достигнет определенной отметки, аммонийная соль поднимется и покроет твердым слоем свод и горлышко сосуда. Можно подумать, что белоснежный, изредка желтоватый слой не содержит ничего другого. Осторожно разрежьте стекло, извлеките белое возогнанное вещество и растворите его в холодной или горячей дистиллированной воде. По окончании растворения вы обнаружите на дне очень мелкий ярко-красный порошок. Это часть серебряной или лунной Серы (soufre d'argent, ou soufre lunaire), отделившаяся от металла и поднявшаяся вместе с аммонийной солью в процессе возгонки; операция, несмотря на кажущуюся простоту, протекает отнюдь не гладко. Она требует большой сноровки и большой осторожности при ее осуществлении. Прежде всего следует избежать плавления солей, дабы не потерять половину, а то и больше металла. Однако если температура будет недостаточной, чтобы масса сделалась подвижной, возгонки не произойдет. Кроме того, сразу после начала возгонки хлористое серебро, само по себе обладающее большой проникающей способностью, приобретает при контакте с аммонийной солью такую едкость, что проходит через стеклянные стенки реторты. Очень часто в момент образования паров реторта трескается, и аммонийная соль улетучивается наружу. Нельзя брать керамический, глиняный или фарфоровый сосуды, более пористые, чем стеклянный, тем более что надо постоянно следить за ходом процесса на случай, если потребуется вмешаться. Есть, таким образом, у этой методики, как и у многих других ей подобных, кое-какие чисто практические особенности, которые алхимики неукоснительно держат в тайне. Один из основных секретов заключается в том, что в смесь хлоридов помещают инертное вещество, способное придать массе вязкую консистенцию и воспрепятствовать ее разжижению. Это вещество не должно обладать восстановительными или каталитическими свойствами. Необходимо также, чтобы оно легко отделялось от caput mortuum. Некогда для этой цели использовали толченый кирпич или такие абсорбенты, как шлифовальный состав, пемза, размельченный камень и др. Однако из-за этих добавок сублимат оказывается грязным. Мы отдаем предпочтение выделенному из иудейской смолы продукту, лишенному какого-либо сродства с хлоридами серебра и аммония. Сера получается чистая, и значительно облегчается сама процедура проведения опыта. Очень удобно то, что можно уменьшить осадок серебра и возгонку проводить несколько раз вплоть до полного выделения Серы. Остаток дальше не восстанавливается и, принимая вид мягкой серой податливой и жирной на ощупь массы, сохраняющей отпечаток пальца, быстро теряет половину от удельного веса ртути. Этот метод приложим также к свинцу. Свинец не так дорог и его соли не разлагаются на свету, поэтому отпадает необходимость работать в темноте, как, впрочем, и придавать массе вязкую консистенцию. Наконец, свинец более летуч, чем серебро, значит, выход красного возогнанного продукта будет больше, а время опыта меньше. Единственное неудобство этой операции заключается в том, что аммонийная соль образует с Серой свинца столь плотный и прочный солевой слой, что кажется, будто расплавить его можно лишь со стеклом. Поэтому отделить его без дробления — дело трудоемкое. Сам же красный экстракт оказывается покрыт ярко-желтым продуктом возгонки и он более грязный, чем в случае с серебром Следовательно, перед использованием его надо очистить. В зрелом состоянии он также менее совершенен — важное обстоятельство, если цель эксперимента — получение особого рода красок.

Металлы разнятся по своей реакции на химические агенты. Способ, применимый для серебра или свинца, не подходит для олова, меди, железа или золота. Более того, дух, способный извлечь Серу из одного металла может воздействовать на ртутное начало другого. В первом случае Ртуть задерживается, а Сера возгоняется, во втором — имеет место прямо противоположное. Отсюда различие методик и множество способов разложения металла. Определяющим фактором здесь является сродство веществ друг к другу, а также к духам других веществ. Известно, что серебро и свинец испытывают ярко выраженное взаимное влечение. Доказательство этому — содержащие серебро минералы на основе свинца. А так как сродство свидетельствует о глубинном химическом сходстве веществ, логично предположить, что в одних и тех же условиях один и тот же дух воздействует на эти металлы одинаковым образом. Это справедливо, в частности, для связанных очень большим сродством железа и золота. Мексиканские геологи, обнаружив ярко-красный песчаник, состоящий главным образом из окисла железа, заключали, что где-то рядом есть золото. Они рассматривали красную землю как некую образующую золото, наилучший показатель близости жилы. Факт этот, однако, достаточно странный, если учесть различие в физических свойствах этих металлов.) Золото — вообще самый редкий металл, а железо, естественно — самый распространенный, его можно встретить везде, не только в подземных месторождениях — а таких немало, — но и прямо на поверхности. Железо придает глине особый цвет — желтый, если оно находится в виде гидрата, или красный, если оно образует полуторную окись; этот цвет становится интенсивнее при обжиге (кирпичи, черепица, гончарные изделия). Самая распространенная, самая известная руда — железный колчедан. На черную железистую массу в виде комков различной величины, твердых камней или рудных желваков можно натолкнуться в поле, у обочины дороги, на известковых почвах. Дети в деревнях любят играть с лучистым колчеданом, который демонстрирует на изломе волокнистую кристаллическую и радиальную структуру. Иногда он включает в себя крупинки золота. Метеориты, в основном представляющие собой застывшие расплавы железа, доказывают, что межпланетные глыбы, от которых они оторвались, также большей частью состоят из железа. Железо в усвояемой форме входит в состав некоторых растений (пшеницы, кресс-салата, чечевицы, фасоли, картофеля). Человек и позвоночные животные именно железу и золоту обязаны красной окраской своей крови: активным компонентом гемоглобина являются как раз соли железа. Они столь необходимы для жизнедеятельности организма, что медицина и фармакопея рекомендуют впрыскивать в истощенную кровь металлсодержащие соединения, способствующие ее восстановлению (пентонат и карбонат железа). В народе сохранился обычай пить железистую воду, настоенную на ржавых гвоздях. Кроме того, железо и его соли могут окрашивать в самые различные цвета, от фиолетового — цвет чистого металла — до ярко-красного, который соли железа придают кремнезему в рубинах и гранатах.

Практика.

Первичные лабораторные навыки, способствующие
алхимическим и спагирическим опытам

Экстракция аппаратом Сокслетта

Извлечение сульфура из руды (по Кирхвегеру)

Опыты с оксимелью и тинкаром

Анатомия вина

Опыт по получению квинтэссенции растения

Экстракция аппаратом Сокслетта

Аппарат состоит из 3 частей:

1 – колба, обычно круглодонная, лучше всего двугорлая;

2- насадка Сокслетта для экстракции;

3 – обратный шариковый холодильник.

Сбор установки и проведение экстракции

Колба помещается в песочную баню и укрепляется в штативе. Под баней располагается источник нагрева. В колбу вставляется насадка и укрепляется на штативе при помощи лапки. В цилиндр насадки вводится свёрток фильтровальной бумаги (можно использовать кусок медицинской марли или тонкий ситец), внутрь которого помещено растительный или животный материал, подлежащий экстракции.

Если работа предполагается с минералом, например, рудой, то на дно цилиндра помещается стекловата и на неё насыпается измельчённый материал.

В шлиф насадки вставляется обратный холодильник, подключённый к источнику холодной воды и через него пропускается вода для охлаждения.

В колбу, через боковое горлышко, вливается экстрагент – растворитель (объём растворителя должен превышать в 1,5 раза объём насадки для экстракции и быть по объёму на 1/3 меньше объёма колбы (т.е., в нашем случае, колба используется объёмом на 1 л., объём насадки 500 мл., соответственно объём растворителя примерно 750 мл.)). Когда растворитель залит в колбу, боковое горлышко закрывается пробкой и включается нагрев.

На места соединения шлифов надеваются вырезанные из фильтровальной бумаги кольца, чтобы капли конденсата, образующегося снаружи холодильника не стекали вниз на горячие части прибора, дабы не вызвать этим растрескивания стекла.

Когда растворитель в колбе закипит, Вы увидите как по боковой широкой трубке начнут подниматься пары в цилиндр насадки. Они будут охлаждаться в холодильнике и капать на свёрток с материей . Когда весь цилиндр заполнится и уровень экстракта (при этом экстракт обычно окрашивается) дойдёт до уровня изгиба тонкой сифонной трубки, экстракт начнёт переливаться, сифонировать вниз, обратно в колбу. При этом цилиндр со свёртком полностью опустеет и это будет первым циклом экстракции.

Экстракт в колбе вновь будет нагреваться, закипать, испаряться и заполнять цилиндр с материей. При этом каждый раз экстракт в цилиндре будет всё более прозрачным и слабоокрашенным и при переполнении цилиндра он будет сифонировать обратно в колбу, в которой экстракт будет всё насыщенней и концентрированней.

Для всех материй всегда разное количество циклов экстракции. Поэтому работа может длиться очень долго. Но оператору ничего, кроме наблюдения, делать особо ненужно.

Когда очередной раз цилиндр заполнится, но экстракт уже будет не окрашен, прозрачен и бесцветен, через горлышко холодильника, сквозь его внутреннюю трубку, внутрь цилиндра вводится достаточно длинная пипетка, (её можно удлинить, соединив две пипетки при помощи резиновой трубки), чтобы отобрать пробу экстракта на полноту экстрагирования.

Проводят экспресс анализ пробы и, если в экстракте практически ничего уже не находят из веществ, которые экстрагируют, то это значит, что материя отдала все свои «соки» и все растворяемые вещества и процесс можно завершать.

Например, при экстрагировании растений спиртом проба на полноту экстракции выполняется очень легко. Капелька растворителя из цилиндра наносится на белую фильтровальную бумагу и, если спирт испаряется и не оставляет после себя окрашенного пятна и вообще никаких следов, это значит, что материал в цилиндре уже не отдаёт из себя никаких веществ и в цилиндре уже чистый спирт. В таком случае нагрев колбы и охлаждение холодильника прекращают, дают установке остыть, снимают холодильник, затем снимают насадку и, в последнюю очередь, - колбу с концентратом. Свёрток с материей из насадки извлекают для дальнейшей работы, а экстракт из колбы переливают в герметичный сосуд для хранения или в другую колбу для дальнейшей работы.

В данном опыте было проведено изготовление экстракта-настойки из плодов софоры японской. Понадобилось 7 циклов. Растворитель - 80% этиловый спирт, отогнанный из виноградного вина и ректифицирован. На всю работу ушло 6 часов.

Опыты Hortensius_et_Aristid