Задания для выполнения в процессе самоподготовки
2.7.Чему равны эквиваленты кислот, оснований и солей в сле-
дующих реакциях:
а) Н4Р2О7 + NaOH = NaH3P2О7 + H2О
б) Н4Р2О7 + 2NaOH = Na2H2P2О7 + 2H2О
в) H2SО4 + NaCl = NaHSО4 + HCl
г) Na2CО3 + HCl = NaHCО3 + NaCl
д) Na2CО3 + 2НС1 = H2CО3 + 2NaCl
е) NaH2PО4 + HCl = NaCl + H3PО4
2.8.Какой объем раствора НС1 с молярной концентрацией с1(НС1) = 10,9700 моль/дм3 необходимо взять для получения 100,0 см3 раствора с молярной концентрацией с2(НС1) = 0,1000 моль/дм3?
2.9.Какая навеска безводного карбоната натрия Na2CO3 (в граммах) требуется для приготовления 100,0 см3 раствора с молярной концентрацией эквивалента с(½Na2CО3) = 0,1000 моль/дм3? Определите титр раствора и титриметрический фактор пересчета по HNО3.
2.10.Рассчитайте молярную концентрацию, молярную концентрацию эквивалента, титр и титриметрический фактор пересчета по NaOH раствора щавелевой кислоты объемом 200,0 см3, приготовленного по точной навеске с массой m(Н2С2О4 ˖ 2Н2О) = 1,2607 г для стандартизации раствора гидроксида натрия.
2.11.В таблице приведены примеры титрований. Определить, какой метод (прямое титрование; обратное титрование; титрование по замещению) использован в каждом конкретном случае. Привести формулу для расчета результатов анализа.
Вариант | Анализируемое вещество | Уравнение реакции | Титрование |
RNH2 | RNH2 + HCl = RNH3Cl | Титруют раствором HCl | |
NH4C1 | 4NH4C1 + 6CH2О = | Образовавшуюся | |
= (CH2)6N4 + 4HC1 + 6H2О | HCl титруют NaOH | ||
NH4C1 | NH4C1 + NаОН(изб) = | Избыток NaOH | |
= NH3↑ + H2О + NaCl | титруют HCl | ||
Ca(HCО3)2 | Ca(HCО3)2 + 2НС1 = | Титруют раствором | |
= CaCl2 + 2H2О + 2CО2↑ | HCl | ||
Ca2+ | Ca2+ + Na2CО3(изб) = | Избыток Na2CО3 | |
= CaCО3 ↓ + 2Na2+ | титруют HCl | ||
H3PО4 | 2H3PО4 + 3CaCl2 = | Образовавшуюся | |
= Ca3(PО4)2↓ + 6НС1 | HCl титруют NaOH |
3.Лабораторная работа.
КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ В ВОДНОМ РАСТВОРЕ
К методу кислотно-основного титрования относят все титриметрические определения, в основе которых лежит реакция:
Н+ + ОН- = H2О (H3О+ + ОН- = 2 H2О)
При помощи этого метода определяют кислоты, основания, некоторые соли, азот, серу в органических соединениях, содержание фармакологически активных веществ во многих лекарственных препаратах.
3.1. Стандартизация раствора гидроксида натрия по соляной кислоте (с математической обработкой результатов анализа, см. п. 4).
Благодаря большому скачку рН на кривой титрования и тому, что точка эквивалентности соответствует рН = 7, сильные кислоты можно титровать сильными основаниями с индикаторами, значения рТ которых лежат как при рН <7, так и при рН>7.
Реагенты:
Соляная кислота с(HCl) = 0,1000 моль/дм3.
Гидроксид натрия с(NaOH) = 0,1000 моль/дм3.
Индикаторы: метиловый оранжевый, 0,10%-ный водный раствор;
фенолфталеин, 0,10%-ный раствор в 60,00%-ном этаноле.
Выполнение определения. 1. Титрование с метиловым оранжевым. В тщательно вымытую и затем ополоснутую раствором гидроксида натрия и закрывая бюретку трубкой с натронной известью. Ополоснув пипетку раствором HCl, отбирают пипеткой 10,0 см3 этого раствора и переносят в коническую колбу для титрования вместимостью 100,0 см3, добавляют мерным цилиндром 20,0 см3 дистиллированной воды, 1 каплю метилового оранжевого и титруют раствором гидроксида натрия до изменения окраски раствора из красной через оранжевую в чисто-жёлтую. Титруют не менее трёх раз. Результаты трёх титрований должны отличаться друг от друга не более, чем на 0,10 см3.
2. Титрование с фенолфталеином. В колбу для титрования помещают пипеткой 10,0 см3 стандартного раствора HCl, 2-3 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия до бледно-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с. Титровать нужно по возможности быстро, раствор не следует перемешивать слишком интенсивно во избежание поглощения раствором СО2 из воздуха.
Примечание. Каждое титрование проводить не менее пяти раз. Результаты титрований с метиловым оранжевым и фенолфталеином оформить в виде таблиц. Концентрацию раствора рассчитать по закону эквивалентов, титр и поправочный коэффициент рассчитать по обычным формулам. Схему реакции и все расчеты оформлять после таблицы, в таблицу записывать только результаты.
Пример 1. Стандартизация раствора гидроксида натрия по соляной кислоте. Титрование с метиловым оранжевым. Определение концентрации, титра, поправочного коэффициента раствора гидроксида натрия NaOH по титрованному раствору соляной кислоты HC1.
Ход анализа | Вычисления |
1. Отобрать пипеткой 10,0 см3 раствора гидроксида натрия NaOH и перенести его в коническую колбу. 2. Добавить 2 капли метилоранжа. 3. Заполнить бюретку раствором соляной кислоты HC1. 4. Оттитровать раствор гидроксида натрия NaOH раствором соляной кислоты HC1 от жёлтого до оранжевого цвета. 5. Рассчитать сэ(NaOH), Т(NaOH), К раствора NaOH по НС1. | V(NaOH) = 10,0 см3 Сэ(HC1) = 0,1000 моль/дм3 Данные титрования V(HC1), см3 1. 2. 3. Среднее, см3 Сэ(NaOH) пр. = Т(NaOH)= К = |
1.2. Приготовление раствора соляной кислоты HC1с молярной концентрацией эквивалента сэ(HC1) = 0,1000 моль/дм3 и определение его точной молярной концентрации эквивалента, титра и поправочного коэффициента по раствору едкого натра NaOH (с математической обработкой результатов анализа, см. п. 4).
Ход анализа | Вычисления |
1.Приготовить 1,0 дм3 раствора гидроксида натрия NaOH с сэ(NaOH) = 0,1000 моль/дм3 по фиксаналу. 2. Рассчитать объем соляной кислоты НС1 и воды, необходимые для приготовления 250,0 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента сэ(НС1) = 0,1000 моль/дм3 из раствора соляной кислоты НС1 с ω(НС1) = 6,43%. 3.Приготовить раствор соляной кислоты НС1согласно расчету. 4.Отобрать пипеткой 10,0 см3 приготовленного раствора соляной кислоты НС1 и перенести в коническую колбу. 5.Добавть 1-2 капли фенолфталеина. 6.Заполнить бюретку раствором гидроксида натрия NaOH. 7.Оттитровать раствор соляной кислоты НС1 раствором гидроксида натрия NaOH до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 секунд. 8. Рассчитать сэ(НС1), Т(НС1), К раствора НС1 по NaOН. | сэ(NaOH) = 0,1000 моль/дм3 ρ(HC1) = (измеряется на занятии ареометром) V(HC1) =10,0 см3 Данные титрования V(NaOH), см3 1. 2. 3. Среднее, см3 сэ(НС1) пр.= Т(НС1) = К = |
V. Литература для самоподготовки студента.
1. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). В 2 кн. Кн. 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. М.: Высшая школа, 2001. С. 68-81.
2. Шемякин Ф.М., Карпов А.Н., Брусенцов А.Н. Аналитическая химия. М.: Высшая школа, 1973. С. 356-366.
3. Крешков А.П. Основы аналитической химии. Теоретические основы. Количественный анализ. В 3 кн. Кн. 2. М.: Химия, 1971. С. 68-79, 158-173.
4. Золотов Ю.Я. Основы аналитической химии. Практическое руководство. М.: Высшая школа, 2001. С. 224-232.
5. Лекции.
З А Н Я Т И Е № 9
I. Тема: Кислотно - основное титрование. Определение масс двух