ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 4. "Определение кислотности молока"

"Определение кислотности молока".

Молоко, недавно выдоенное, имеет амфотерную реакцию, т.е. синяя лакмусовая бумажка слегка краснеет, а красная - слегка синеет. Постоявшее молоко имеет, кислую реакцию, которая постепенно усиливается, так что по степени кислотности молока можно судить о его свежести.

Кислотность молока обычно определяют в градусах Тернера. За один градус кислотности принимают 1 мл 0,1н. раствора NаОН, израсходованного на нейтрализацию кислот в 100 мл молока. Различное по качеству молоко имеет следующую кислотность:

свежее молоко - 16-22º;

молоко не свежее - 23º и выше;

молоко, разбавленное водой или с примесью соды - ниже 16º.

Кислотность молока, поступающего в продажу, не должна превышать 21^º.

Методика определения

Определение кислотности молока производят следующим образом: в колбу для титрования наливают с помощью мерной пробирки 10 мл исследуемого молока, 20 мл дистиллированной воды, прибавляют 4-5 капель 1% спиртового раствора фенолфталеина, хорошо перемешивают и титруют 0,1н. раствором NаОН до слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 2 минут.

Точное титрование повторяют еще 2-3 раза. Из 3-х сходящихся результатов (разность не более 0,1 мл) берут среднее.

Число миллилитров 0,1 н. раствора NаОН, израсходованного на титрование 10 мл молока и умноженное на 10 (пересчет на 100 мл молока), дает кислотность молока в градусах Тернера.

Пример: На титрование 10 мл молока израсходовано 2,6 мл 0,1н. раствора NаОН.

Кислотность молока равна: 2,6_∙10 = 26° по Тернеру.

Вывод: молоко не свежее.

Данные эксперимента:

К NaOH = _______

N NaOH = _______

Vмолока =______мл

N NaOH =______моль/л

V₁ NaOH =_______мл

V₂ NaOH =_______мл V_Cp. NaOH =_______мл

V₃ NaOH =_______мл

Обработка результатов:

Кислотность молока = 10 ∙ К NaOH ∙ N NaOH ∙ V_Cp. NaOH =

Вывод:

КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЯ

Комплексометрия - методы количественного титриметрического анализа, основанные на реакциях образования различных комплексных соединений. К ним относятся: комплексонометрия, меркуриметрия, фторометрия и др. Особенно большое значение имеет комплексонометрия.

Комплексонометрия (хелатометрия, трилонометрия) - титриметрический метод, основанный на реакциях образования комплексных соединений ионов металлов с этилендиаминтетрауксусной кислотой и другими аминополикарбоновыми кислотами (комплексонами).

Так, в трилонометрии применяют двунатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, которую называют комплексоном ІІІ (трилоном Б).

Схематическое изображение комплексона ІІІ, трилона Б - Na₂[H₂Edta].

Трилон Б образует со многими катионами прочные растворимые в воде внутрикомплексные соли. Они образуются с одной стороны за счет замещения катионами металла-комплексообразователя атомов водорода карбоксильных групп, а с другой - за счет образования донорно-акцепторной (координационной) связи атома металла с азотом, имеющим свободную пару электронов.

В качестве индикаторов применяются вещества, образующие с определяемым катионом окрашенное комплексное соединение менее прочное, чем соединение, получаемое при титровании с трилоном Б. Благодаря этому, в эквивалентной точке, когда определяемый катион полностью прореагирует с рабочим раствором трилона Б, происходит изменение окраски индикатора (появляется собственная его окраска).

Вопросы для самоподготовки.

1. Строение комплексонов на примере трилона Б.

2. Механизм образования донорно-акцепторной связи.

3. Механизм образования комплексных соединений с ионами Са²⁺, Mg²⁺ и трилоном Б.

4. Сущность метода комплексонометрии.

5. Индикаторы трилонометрии. Механизм их действия.

6.. Жесткость воды. Ее виды.

7. Какие соли обусловливают жесткость природной воды? Чему равна жесткость воды, 1 л. которой содержит 0,972г Са(НСО₃)₂?

8. Присутствие каких солей в природной воде обусловливает временную жесткость? Как можно устранить временную жесткость?

9. Какой объем 0,05н. трилона Б пойдет на титрование 500 мл воды, временная жесткость которой равна 4 ммоль/л?

10. Чему равна жесткость воды на титрование 100 мл, которой затрачено 8,5 мл 0,05 н. трилона Б.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №5

"Установка титра раствора трилона Б"

Установку титра приготовленного раствора трилона Б проводят используя 0,05 н рабочий раствор сульфата магния, приготовленный из фиксанала.

Методика определения

В колбу для титрования емкостью 250 мл пипеткой отбирают 10 мл 0,05 н рабочего раствора сульфата магния, добавляют 50 мл дистиллированной воды, вводят 5 мл отмерянного мерной пробиркой аммиачного буферного раствора, затем добавляют 20-30 мг сухой смеси индикатора хром тёмно-синего и медленно, при интенсивном встряхивании, титруют раствором трилона Б с концентрацией примерно равной 0,05 н до изменения окраски жидкости в колбе от вино-красной через лиловую и сине-фиолетовую к чисто голубой (синей).

При прибавлении избытка трилона Б окраска больше не меняется, поэтому в качестве эталона (свидетеля) может служить заведомо перетитрованный раствор сульфата магния.

Точное титрование повторяют еще 2-3 раза. Из 3-х сходящихся результатов (разность не более 0,1 мл) берут среднее.

.

Данные эксперимента.

NMgSO₄ =_______моль/л

VMgSO₄ =______мл

V_{1 Тр.Б} =______мл

V_{2 Тр.Б} =______мл V_{Ср. Тр.Б} =________мл

V_{3 Тр.Б} =______мл

Обработка результатов

Рассчитаем практическое значение молярной концентрации эквивалентов раствора трилона Б, используя закон эквивалентов для растворов нормальной концентрации (“золотое” правило аналитики).

2) Рассчитаем поправочный коэффициент 0,05 н раствора трилона Б.