Выход уксусноэтилового эфира 40 г
G Техника безопасности. Концентрированная уксусная кислота – едкая жидкость с резким удушающим запахом. Все подготовительные операции с ней проводить только под тягой. Сильно разъедает кожу, поэтому при попадании на нее немедленно смыть обильной струей воды и место ожога обработать раствором питьевой соды и опять водой. Уксусноэтиловый эфир и этанол – летучие огнеопасные жидкости, при работе с ними следует удалить источники открытого огня. Обладают слабым наркотическим действием.
Синтез уксусноизоамилового эфира.
Уравнения основных реакций:
Реактивы
Основные.
| Уксусная кислота (ледяная) | 14,3 см3 |
| Изоамиловый спирт | 27,7 см3 |
Вспомогательные
| Серная кислота (4 капли) |
| Сода Nа2СО3, 5%-ный раствор - до нейтральной реакции |
| Сульфат натрия или сульфат магния (безводные) |
Посуда и приборы
| Круглодонная колба (100 см3) | 2 шт. |
| Холодильник Либиха | 1 шт. |
| Водоотделитель (ловушка Дина-Старка) | 1 шт. |
| Делительная воронка | 1 шт. |
| Аллонж | 1 шт. |
| Колба-приемник (50 см3) | 1 шт. |
| Термометр | 1 шт. |
Выполнение синтеза
В круглодонную колбу на 100 см3 с ловушкой и обратным водяным холодильником (Приложение В, рис. 6) помещают смесь 14,3 см3 ледяной уксусной кислоты и 27,7 см3 изоамилового спирта. Прибавляют 4 капли концентрированной серной кислоты, бросают несколько «кипелок» и нагревают на электроплитке (Приложение В, рис.6). Реакционная смесь должна кипеть. Постепенно в ловушке собирается жидкость, разделяющаяся на два слоя. Реакция считается законченной, когда количество выделившейся воды (нижний слой) будет равно вычисленному по уравнению реакции. Верхний слой из ловушки с помощью делительной воронки возвращают обратно в колбу.
После охлаждения реакционную смесь из колбы переливают в делительную воронку, промывают водой, затем 5%-ным раствором кальцинированной соды и вновь водой (до нейтральной реакции по лакмусу). Уксусноизоамиловый эфир сушат безводным сульфатом натрия или магния (до прозрачности раствора). Затем продукт перегоняют (Приложение В, рис. 2). Собирают фракцию, кипящую при 138-142°С.
Выход уксусноизоамилового эфира 21 г.
По аналогичной методике можно синтезировать другие амиловые (пентиловые), бутиловые и гексиловые спирты.
G Техника безопасности. Концентрированная уксусная кислота – едкая жидкость с резким удушающим запахом. Все подготовительные операции с ней проводить только под тягой. Сильно разъедает кожу, поэтому при попадании на нее немедленно смыть обильной струей воды и место ожога обработать раствором питьевой соды и опять водой. Сложные эфиры и этанол – летучие огнеопасные жидкости, при работе с ними следует удалить источники открытого огня. Обладают слабым наркотическим действием.
Присоединение по карбонильной группе.
Электронное строение карбонильной группы. Присоединение по двойной углерод-кислородной связи как нуклеофильный процесс. Относительная активность в этих реакциях альдегидов и кетонов.
Реакции оксосоединений с синильной кислотой, гидроксиламином, гидросульфитом натрия, аммиаком, гидразином и его фенильными производными, образование полуацеталей и ацеталей.
Циклическая и линейная полимеризация алифатических альдегидов.
Магнийорганические синтезы первичных, вторичных и третичных спиртов.
Синтез 2-метилбутанола-2
Уравнения основных реакций:
Реактивы
| Этил бромистый | 46 г |
| Магний (стружки) | 9.6 г |
| Ацетон абсолютный (безводный) | 22 г |
| Эфир абсолютный (безводный) | 130 см 3 |
Посуда и приборы:
| Трехгорлая реакционная колба (500 см3) | 1 шт. |
| Мешалка с герметичным уплотнением | 1 шт. |
| Капельная воронка | 1 шт. |
| Холодильник обратный | 1 шт. |
| Хлоркальциевая трубка | 1 шт. |
Все части прибора хорошо высушить!
Выполнение синтеза