Соединения d-элементов

Гидроксид никеля (II) Ni(OH)₂

Меры предосторожности.Какие меры предосторожности следует соблюдать при работе с кристаллическими щелочами и с их растворами? Какую опасность представляют соединения никеля?

Методика синтеза.Работа рассчитана на получение 1,0¸2,0 гидроксида никеля. Для получения гидроксида можно использовать NiCl₂×6H₂O, NiSO₄×7H₂O.

Готовят раствор с массовой долей соли никеля (без учета кристаллизационной воды) 8% и раствор с массовой долей гидроксида натрия 8%. Учтите, что щелочь необходимо брать в количестве, на 10% больше рассчитанного по уравнению реакции (1). При перемешивании, по каплям добавляют раствор гидроксида натрия к раствору соли (2). По окончании прибавления реакция среды в растворе должна быть щелочной. Если она нейтральная или слабокислая (3), то добавляют по каплям дополнительное количество щелочи до pH 10–11. Осадок отделяют от жидкости на центрифуге, промывают водой до отрицательной реакции на сульфат- или хлорид-ионы (4), промывные воды также отделяют на центрифуге. Если нет возможности использовать центрифугу, осадок можно отфильтровать через мелкопористый (№ 16) фильтр Шотта без бумажной прокладки (осадок мелкокристаллический и забивает поры бумаги), промыть водой до отрицательной пробы на сульфат- или хлорид-ионы. Промытый осадок выдерживают на фильтре в вакууме водоструйного насоса, закрыв фильтр резиновой пробкой большого диаметра или куском толстой резины (5), сушат на воздухе до постоянной массы (6).

Исследование свойств полученного вещества.

Испытайте отношение полученного вещества к нагреванию (используйте для этого сухую пробирку), действию 2 М соляной, серной кислот, гидроксида натрия, а также концентрированного раствора аммиака.

Вопросы и задания для допуска

(1) Для чего нужен избыток гидроксида натрия?

(2)Можно ли сделать наоборот: приливать раствор соли к раствору щелочи? Для объяснения запишите молекулярные и ионные уравнения реакций взаимодействия соли с недостатком и с избытком щелочи.

(3) По какой причине такое может случиться? Как проконтролировать pH среды?

(4)Какой реагент следует использовать для обнаружения хлорид-ионов? сульфат-ионов? По какому признаку можно судить о полноте промывания осадка? Как производится отбор пробы на полноту промывания вещества, если его промывают на фильтре Шотта или на воронке Бюхнера?

(5) Для чего закрывать фильтр? Как определить, что эту операцию можно закончить?

(6)Как убедиться, что сушка закончена?

Вопросы и задания для обсуждения

1. Запишите уравнение процесса, протекающего в насыщенном растворе гидроксида никеля. Предложите способы смещения этого равновесия в сторону уменьшения растворимости осадка.

2. Используя значение константы растворимости К_s (ПР), вычислите растворимость гидроксида никеля в воде (г/дм³) значение рН насыщенного раствора Ni(OH)₂..

3. Используя справочные данные, вычислите значение константы гидролиза, степени гидролиза и рН для 0,1М раствора сульфата никеля.

4. Проявляет ли гидроксид никеля амфотерные свойства?

5. Как можно получить гидроксид никеля (III)? приведите уравенние реакции.

6. Вычислите, при каком значении рН начинается образование гидроксида никеля (II) в растворе с концентрацией ионов никеля 0,2 моль/дм³? Для вычисления используйте значение константы растворимости К_s (ПР).

Соль Мора (NH₄)₂Fe(SO₄)₂×6H₂O

Меры предосторожности.Какую опасность представляет концентрированная серная кислота и каковы меры предосторожности при её разбавлении? Какова первая помощь при ожогах кислотами?

Методика синтеза. Для получения соли Мора железо массой 0,3¸0,5 г растворяют в серной кислоте, потом раствор сульфата железа смешивают с раствором сульфата аммония.

Разбавлением серной кислоты (плотностью около 1,500 г/см³) готовят 10%-ный раствор H₂SO₄ (1, 2). Кислоту берут с 5%-ным избытком.

Рассчитанное количество мелко нарезанной железной проволоки или порошка железа (3) помещают в колбу и вливают в нее приготовленный раствор кислоты. Колбу закрывают клапаном Бунзена, чтобы предотвратить контакт реакционной смеси с воздухом (4), и нагревают на водяной бане до окончания реакции (5). После этого раствор при необходимости фильтруют (6), фильтрат при необходимости добавляют 1-2 капли серной кислоты до слабокислой среды (7) и упаривают до начала образования пленки кристаллов (8) на поверхности.

Готовят насыщенный горячий раствор сульфата аммония (9) с таким расчетом, чтобы на 1 моль железа приходился 1 моль этой соли. Горячие растворы сульфатов аммония и железа смешивают и оставляют кристаллизоваться (10). Выделившиеся кристаллы фильтруют на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством холодной воды и высушивают на фильтровальной бумаге (11).