Задачи самостоятельной работы. 2.8.Рассчитайте минимальную массу тисходной навески лекарствен­ного препарата

2.8.Рассчитайте минимальную массу тисходной навески лекарствен­ного препарата метформина гидрохлорида (субстанция), необходимую для определения содержания в нем летучих примесей X косвенным мето­дом отгонки с относительной ошибкой определения не более ±0,2%, если известно, что потеря массы при высушивании (удаление летучих веществ X) составляет W(X)≈0,5 %.

2.9.Рассчитайте массу кальция т(Са) в исходной навеске, необходи­мую для гравиметрического определения кальция в виде сульфата каль­ция CaSO₄ (гравиметрическая форма) с относительной (процентной) ошибкой не более ±0,2%. Осаждаемая форма — кристаллический осадок, поэтому масса гравиметрической формы m(CaSО₄) = 0,3 г. Гравиметри­ческий фактор F = 0,2944.

2.10.Рассчитайте минимальную массу т исходной навески препарата алюминия при гравиметрическом определении алюминия в виде А1₂O₃ (гравиметрическая форма) при относительной ошибке определения не более ±0,2 %, если массовая доля алюминия в препарате составляет около 25%. Осаждаемая форма — объемистый аморфный осадок. Гравиметри­ческий фактор F= 0,5293.

2.11.Рассчитайте оптимальную массу исходной навески сульфата на­трия Na₂SО₄ для гравиметрического определения сульфат-ионов в виде BaSО₄ (гравиметрическая форма) с относительной ошибкой определения не выше ±0,2%. Осаждаемая форма - кристаллический осадок.

2.12.Рассчитайте объем раствора осадителя 9,87%-ного водного раствора аммиака с плотностью р=0,958 г/мл, необходимой для гравиметрического определения железа в виде Fe₂O₃ (гравиметрическая форма) в растворе соли железа(III). Осаждаемая форма - аморфный осадок гидроксида железа(III), практически нерастворимый в воде. Масса железа(III) в анализируемом растворе приблизительно равна m(Fe) ≈ 0,07 г.

V. Литература.

1. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия ч. 1. М.Высшая школа. 2008,- С. 81-98.

2. В.П. Васильев. Аналитическая химия. Книга 1. Титриметрические и гравиметрический методы анализа. Высшее образование. М., 2004 г. С. 125-157.

3. Ю. Я. Золотов. Основы аналитической химии. Практическое руководство. Высшая школа, М., 2001. С. 233 - 234.

4. Лекции.

З А Н Я Т И Е № 8

I. Тема: Титриметрический анализ. Кислотно - основное титрование. Приготовление и стандартизация титранта.

II. Цель: 1. Ознакомиться с основами метода кислотно – основного титрования, научиться работать с мерной посудой (пипетки, бюретки, мерные колбы, цилиндры, мензурки).

2. Научиться использовать данные титриметрического анализа для расчетов.

Мотивация цели:

Кислотно - основное титрование в водных средах широко применяется в количественном анализе неорганических и органических веществ, обладающих кислотно-основными свойствами: сильных и слабых кислот и оснований, кислых и основных солей, а также солей, содержащих анионы слабых кислот и катионы слабых оснований. Модифицированными способами, включающими кислотно-основное титрование (обычно на заключительном этапе), можно анализировать и соединения не обладающие выраженными кислотно-основными свойствами.

Разработаны многочисленные методики определения кислот и щелочей, аммиака в солях аммония, азота в органических и неорганических соединениях, бора, щелочи и карбонатов в их смесях, временной жесткости воды (титрование суммы бикарбонатов, характеризующих временную, т.е. устраняемую кипячением, жесткость воды), содержания фармакологически активных веществ во многих лекарственных препаратах.

Методы кислотно-основного титрования – фармакопейные и широко используются при контроле качества таких лекарственных препаратов, как аскорбиновая кислота, ацетилсалициловая кислота, дикумарин, глутаминовая кислота, метионин, дииодтирозин, бетазин, цитизин, сантонин и другие.

Основные понятия титриметрического (объемного) анализа.

Титриметрический, или объемный, анализ – метод количественного анализа, основанный на измерении объема (или массы) реагента Т, затраченного на реакцию с определяемым веществом Х. Другими словами, титриметрический анализ – это анализ, основанный на титровании.

Титрование – процесс определения вещества Х постепенным прибавлением небольших количеств вещества Т, при котором каким-нибудь способом обеспечивают обнаружение точки (момента), когда все вещество Х прореагировало. Титрование позволяет найти количество вещества Х по известному количеству вещества Т, прибавленного до этой точки (момента), с учетом того, что соотношение, в котором реагируют Х и Т, известно из стехиометрии реакции.

Титрант – раствор, содержащий активный реагент Т, с точно известной концентрацией, с помощью которого проводят титрование. Обычно титрование проводят, прибавляя титрант из калиброванной бюретки в колбу для титрования с анализируемым раствором. В эту колбу для титрования вносят аликвотную долю анализируемого раствора.

Аликвотная доля (аликвота) – это точно известная часть анализируемого раствора, взятая для анализа. Аликвотная доля отбирается калиброванной пипеткой.

Точка эквивалентности (ТЭ) – такая точка (момент) титрования, в которой количество прибавленного титранта Т эквивалентно количеству титруемого вещества Х.

Конечная точка титрования (КТТ) – точка (момент) титрования, в которой некоторое свойство раствора (например, его окраска) оказывает заметное (резкое) изменение. КТТ соответствует более или менее ТЭ, но чаще всего не совпадает с ней.

Закон эквивалентов открыт в результате работ И. Рихтера (1792-1800): все вещества реагируют в эквивалентных отношениях. В настоящее время химическим эквивалентом в реакциях кислотно-основного титрования называют реальную или условную частицу вещества, которая соответствует одному иону водорода в данной реакции. Моль эквивалентов содержит N_A=6,022·10²³ частиц (молекул, ионов, электронов). Поэтому закон эквивалентов можно сформулировать в следующем виде: один моль эквивалентов одного вещества реагирует с одним моль эквивалентов другого вещества.

Фактор эквивалентности, f_экв (Х) – число, показывающее, какая доля реальной частицы соответствует одному иону водорода в данной реакции.

Молярная концентрация эквивалента С_э(Х) – количество растворенного вещества Х в молях, соответствующее эквиваленту Х, содержащееся в одном литре раствора: С_э(Х)=n_э(Х)/V(Х)=m(Х)/М_э(Х)·V(Х),

где n_э(Х) – количество эквивалентов вещества Х в растворе, моль;

М_э(Х) – молярная масса эквивалента растворенного вещества Х, г/моль.

Молярная концентрация эквивалента измеряется в моль/дм³.

Титр раствора Т(Х) – это масса растворенного вещества Х, содержащаяся в одном см³ раствора: Т(Х)= m(Х)/V(Х)= С_э(Х)·М_э(Х)/1000,

где объем раствора V(Х) измеряется в см³, Титр измеряется в г/см³ или в некоторых случаях – в мкг/см³.

Титр раствора по определяемому веществу Х, или титриметрический фактор пересчета Т(Т/Х), - масса титруемого вещества Х, взаимодействующая с одним см³ титранта Т:

Т(Т/Х)=Т(Т)·М_э(Х)/ М_э(Т)= С_э(Т)·М_э(Х)/1000.

Титр раствора по определяемому веществу Х измеряется в г/см³.

Титр раствора по определяемому веществу Х используется при расчете массы определяемого компонента по результатам титриметрического анализа лекарственных препаратов.