Опыт 1. Определение меди (II)
В аммиачных растворах ионы меди образуют комплексные ионы, окрашенные в синий цвет.
Cu2+ + 4 NH3 = [Cu(NH3)4]2+
Порядок выполнения работы
1. Возьмите 7 мерных колб на 100 мл для приготовления стандартных растворов соли меди (II). Напишите на них стеклографом номера 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6.
2. Налейте из бюретки в колбы, начиная с колбы № 1, точное число мл раствора соли меди (II), который содержит 1 мг меди в 1 мл раствора (см. табл. 3) или другие объемы по усмотрению преподавателя.
3. В каждую колбу добавьтецилиндром по 5 мл 25 % (концентрированного) раствора аммиака, добавьте дистиллированной воды до метки, закройте пробкой, хорошо перемешайте.
4. Измерьте оптическую плотность каждого стандартного раствора и запишите в таблицу
3. Измерение проводится относительно раствора в колбе № 0 (нулевой раствор) в кюветах с b = 34 мм с использованием желтого светофильтра.
5. По результатам постройте калибровочный график на миллиметровой бумаге в координатах А - C.
6. Получите у преподавателя контрольную задачу с неизвестной концентрацией соли меди (II) (колба № х), добавьте 5 мл 25 % раствора аммиака, доведите дистиллированной водой до метки. Закройте пробкой, хорошо перемешайте.
7. Измерьте оптическую плотность контрольного раствора Аx и по калибровочному графику определите концентрацию меди (II) Сх. Узнайте у преподавателя точной значение концентрации раствора и вычислите погрешность измерения.
Цвет раствора всегда является дополнительным к цвету поглощенного излучения:
Наблюдаемые цвета и соответствующие им поглощенные участки спектра Интервал длин волн поглощенного излучения, нм | Цвет поглощеного излучения | Наблюдаемый цвет (дополнительный цвет) |
400 – 435 | Фиолетовый | Желто-зеленый |
435 – 480 | Синий | Желтый |
480 – 490 | Голубой | Оранжевый |
490 – 500 | Голубовато-зеленый | Красный |
500 – 560 | Зеленый | Пурпурный |
560 – 580 | Желто-зеленый | Фиолетовый |
580 – 595 | Желтый | Синий |
595 – 605 | Оранжевый | Голубой |
605 – 730 | Красный | Голубовато-зеленый |
730 – 760 | Пурпурный | Зеленый |
§5. Задачи для самостоятельного решения
Пример №1
После растворения 0,2500 г стали раствор разбавили до 100,0 мл. В три колбы вместимостью 50,0 мл поместили по 25,00 мл этого раствора и добавили: в первую колбу стандартный раствор, содержащий 0,50 мг Ti, растворы Н2О2 и Н3РО4, во вторую – растворы Н2О2 и Н3РО4, в третью – раствор Н3РО4 (нулевой раствор). Растворы разбавили до метки и фотометрировали два первых раствора относительно третьего. Получили значения оптической плотности: Ах+ст = 0,650, Ах = 0,250. Рассчитать массовую долю (%) титана в стали.
Решение.
Определяем концентрацию титана, добавленного со стандартным раствором:
сст = 0,50 / 50,00 = 1,00 . 10-2 мг/мл,
где 0,50 мг – масса добавленного титана; 50,00 мл – объем раствора.
Вычисляем концентрацию титана по формуле
сх = сст Ах / (Ах+ст – Ах); сх = 1,00·10-2 ·0,250 / (0,650 – 0,250) = 6,25·10-3 мг/мл.
Определяем массу титана во взятой навеске:
m = (6,25 . 10-3 . 50,00 . 100,0) / 25,00 = 1,25 мг = 1,25 . 10 -3 г.
и рассчитываем его массовую долю (%):
wTi = ( 1,25 . 10-3 . 100) / 0,2500 = 0,50%.
Ответ: Массовая доля титана в стали 0,50%
1. При фотоколориметрическом определении Fe3+ с сульфосалициловой кислотой из стандартного раствора с содержанием железа 10 мг/см3 приготовили ряд разведений в мерных колбах вместимостью 100 см3, измерили оптическое поглощение и получили следующие данные:
Vст, см3 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0
А 0,12 0,25 0,37 0,50 0,62 0,75
Определите концентрацию Fе3+ в анализируемых растворах, если их оптическое поглощение равно 0,30 и 0,50.
§6. Тестовые задания для самоконтроля
Выберите один правильный ответ
01. Закон БУГЕРА – ЛАМБЕРТА – БЕРА СПРАВЕДЛИВ :
1) для немонохроматического излучения;
2) для люминисценции;
3 для монохроматического излучения.
02. ВИЗУАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОКРАШЕННОГО ВЕЩЕСТВА НАЗЫВАЮТ:
1) спектрофотометрией;
2) колориметрией;
3) фотоколориметрией;
4) потенциометрией.
03. МЕТОД ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА:
1) измерение поглощения серии стандартных растворов с известной концентрацией, затем измеряют поглощение анализируемого раствора и определяют его концентрацию;
2) измерение поглощения серии анализируемого раствора, затем измеряют поглощение стандартного раствора и определяют совпадения;
3) измерение поглощения анализируемого и стандартного растворов; по пропорции находят концентрацию вещества.
04. ЗАКОН СВЕТОПОГЛОЩЕНИЯ:
1) D=εLC;
2) T= εLC;
3) D= εTC;
4) D = 10 εLC
05. ФОТОМЕТРИЯ ПРИМЕНЯЕТСЯ В ФАРМАЦИИ ДЛЯ:
1) определения рН растворов и количественного содержания лекарственных веществ;
2) определения интенсивности окраски растворов;
3) определения редокс - потенциала.
06. АНАЛИЗ С ПРИМЕНЕНИЕМ МОНОХРОМАТИЧЕСКОГО ИЗЛУЧЕНИЯ В ВИДИМОМ, УЛЬТРАФИОЛЕТОВОМ И ИНФРАКРАСНОМ СПЕКТРАХ НАЗЫВАЮТ:
1) спектрофотометрией;
2) колориметрией;
3) фотоколлориметрией;
4) потенциометрией
07. ФОТОМЕТРИЯ – ЭТО:
1) анализ с применением зависимости светопоглощения от длины волны;
2) измерение ЭДС электродной системы;
3) определение содержания окрашенного вещества с использованием фотоэлемента.
Занятие №16
«ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА»
Вопросы к занятию
1. Потенциометрический анализ
2. Полярографический анализ
3. Кондуктометрический анализ
4. Хроматографический анализ