ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №1

1. Определение интегральной теплоты растворения соли калориметрическим методом.

Экспериментальное определение тепловых эффектов процессов проводят в калориметрах. Простейший калориметр состоит из сосуда Дьюара и изолирующей системы (рис. 1).

Рис. 1. Схема калориметра

1 - металлический стакан или сосуд Дьюара;

2 - воздушная оболочка; 3 – полставка;

4 – крышка; 5 – мешалка; 6 - термометр Бекмана;

7 – ампула с испытуемым веществом.

В калориметрах определяют вызванное данным процессом изменение температуры ( ∆Т) и по этой величине находят интегральную теплоту процесса растворения исследуемой соли ( ∆Нm)

∆Нm = К* ∆Т, (1)

где К - постоянная калориметра, количество тепла, необходимое для нагревания калориметра на один градус (кДж *К^-1).

Постоянную калориметра находят обычно опытным путём по известной теплоте растворения соли:

, (2)

где q- навеска соли, г.

∆Нm - известная теплота растворения соли, кДж*моль^-1 (по справочнику)

М - молярная масса соли, г.моль^-1

ΔT - изменение температуры, К.

Изменение температуры в калориметре определяют с помощью термометра Бекмана.

Необходимые реактивы и оборудование: калориметр, термометр Бекмана, мешалка, секундомер, весы, разновес, фарфоровая ступка, цилиндр на 500мл, хлорид калия, нитрат калия, нитрат аммония, хлорид аммония, гидрокарбонат натрия.

Последовательность выполнения работы:

(1) Определение константы калориметра по известной теплоте растворения-соли.

1. Тщательно растирают в фарфоровой ступке 6-7 г нитрата калия (или нитрата аммония).

2. Взвешивают с точностью до 0,01 г 5 г нитрата калия.

3. Вливают в сосуд Дьюара калориметра 350 1мл дистиллированной воды, отмеряя её цилиндром. Температура воды должна быть комнатной.

4. Опускают в воду калориметра термометр Бекмана.

5. Проверяют настройку термометра Бекмана Столбик ртути должен установиться в середине шкалы.

- Почему столбик ртути в термометре должен установиться в
середине шкалы?

6. Перемешивают мешалкой воду, записывают показания термометра через 1 минуту в течение 5 минут (предварительный период).

7. Всыпают навеску соли в сосуд Дьюара и. продолжают перемешивать.раствор, делают замеры температуры через 0,5 минуты до тех пор. пока соль не растворится (главный период). При растворении соли: температура падает, а затем начинает медленно расти.

- Почему температура в калориметре падает при растворении нитрата калия?

- Будет ли наблюдаться подобный эффект при растворении других солей?

8. Делают ещё 5 замеров температуры через 1 минуту после начала ее подъёма (заключительный период).

9. По полученным данным строят график в координатах температура время и определяют графически истинное изменение температуры (Т) в калориметре. Вид кривой и методика определения истинного изменения температуры з калориметре показаны на рис. 2.

- Почему для определения истинного изменения температуры в калориметре надо записывать ход температуры, а не только начальное и конечное значение её?

Рис.2 Графический метод определения истинного изменения температуры в ходе опыта

Точную величину изменения температуры в опыте определяют графически. На миллиметровую бумагу наносят наблюдаемые в опыте значения температуры в координатах температура - время. В хорошо проведённом опыте изменения температуры до начала реакции и после ее окончания изображаются прямыми линиями. Наклон этих прямых относительно оси абсцисс бывает различным в зависимости от разности температур между калориметром и окружающей его средой.

Отрезок АВ показывает изменение температуры в предварительном периоде, ВС – в главном периоде, СД - в заключительном периоде.

Для определения ∆Т прямые АВ и СД экстраполируют. Время главного периода EF делят пополам и из полученной точки К восстанавливают перпендикуляр до пересечения с обеими экстраполированными прямыми. Отрезок перпендикуляра между этими прямыми MN, выраженный в градусах, даёт истинное изменение температуры (∆T).

При графическом определении ∆Т на миллиметровой бумаге на оси абсцисс откладывают время в масштабе 1 мин = 0,5 см, на оси ординат - температуру, выбор масштаба которой зависит от величины ∆T. При ∆Т<1 градуса, 1 градус = 10 см, а при ∆Т> 1 градуса, 1 градус = 5 см.

10. Вычисляют постоянную калориметра, пользуясь уравнением (2).

(2) Определение интегральной теплоты растворения соли.

1. Тщательно растирают в фарфоровой ступке 6-7 г соли (KCl, NaNO₃, NH₄ClNaHCO₃), берут навеску 5 г (выбирается одна из солей по указанию преподавателя).

2. Проводят весь опыт таким же образом, как при определении постоянной калориметра.

3. Определяют истинное изменение температуры при растворении соли графическим методом и вычисляют интегральную теплоту растворения соли из уравнения (2).

4. Результаты измерений записывают в таблицу по форме:

Таблица 1

Вещество навеска, г	Время	Показания термометра Бекмана	∆Т, К	К (кДж*К-1), (постоянная калориметра)	∆Н кДж*моль-1
		25-30 строк

Особые условия выполнения работы:

1. Соли для определения постоянной калориметра хранить в эксикаторе.

2. Соли перед употреблением тщательно растереть в ступке.

3. После начала колориметрического, опыта раствор непрерывно и равномерно перемешивать мешалкой, причём скорость движения ее должна быть одинаковой в течение опыта.

4. Отсчёт времени вести постоянно, не выключая секундомера