Лабораторный практикум
«Качественные реакции на I, II группы катионов
Кислотно-основной классификации»
I группа катинов
РЕАКЦИИ КАТИОНОВ НАТРИЯ
1. Реакция окрашивания пламени. Реакция фармакопейная.
Пламя газовой горелки окрашивается солями натрия в желтый цвет. Окраска устойчивая в течение нескольких секунд.
ВЫПОЛНЕНИЕ ОПЫТА
Очистить платиновую или нихромовую проволочку, сделанную в виде небольшой петли, в 1 N растворе соляной кислоты, затем в дистиллированной воде и обмакнуть в исследуемый раствор, ввести в бесцветное пламя горелки и наблюдать желтое окрашивание пламени
РЕАКЦИИ КАТИОНОВ КАЛИЯ
1 Гидротартрат натрия NaНС4О6(натриевая соль винной кислоты) с растворами солей калия образует белый кристаллический осадок КНС4Н4О6 .
К+ + НС4Н4О6‾ → KHС4H4О6 ↓
ВЫПОЛНЕНИЕ ОПЫТА
Реакцию необходимо проводить в нейтральной среде.
К 4-5 каплям раствора соли калия прибавить равный объем гидротартрата натрия. Перемешать реакционную смесь стеклянной палочкой. Если осадок не выпадает, слегка потереть палочкой о стенки пробирки и охладить раствор под струей холодной воды.
Осадок растворим в кислотах (образуется винная кислота) и в щелочах (образуются средние соли кислоты). Проверить растворимость осадка в HCl, CH3COОН, NaOН и NH40Н. Написать уравнения реакций.
2. Гексанитрокобальтат (III) натрия Na3[Со(NO2)6] образует с катионами калия кристаллический осадок K2Na[Co(NO2)6].Реакция фармакопейная. Реакция протекает в нейтральной среде по уравнению:
2КС1 + Na3[Co(N02)6] → K2Na[Co(N02)6]↓ +2NaCl
Нельзя реакцию проводить в сильно кислой и щелочной среде. В щелочной среде реагент разлагается по уравнению:
[Co(NO2)6]3-+ЗОН- →Со(ОН)3↓+ 6NO2‾
В присутствии сильных кислот реагент разлагается по уравнению:
[Со(NO2)б]3- + 10Н+ → 2Со2+ + 5NO↑ + 7NO2↑+5 H2O
Следует также иметь в виду, что реагент при долгом хранении разлагается с выделением ионов Со2+ ( раствор становится розовым), поэтому пользоваться можно лишь свежим приготовленным раствором.
ВЫПОЛНЕНИЕ ОПЫТА
В пробирку поместить 5 капель соли калия, прибавить 2 капли слабого раствора уксусной кислоты и 4 капли реагента. Реакция очень чувствительная. Определению иона калия с помощью гексанитрокобальтата натрия мешают ионы NH4+
3. Реакция окрашивания пламени. Реакция фармакопейная. Пламя газовой горелки окрашивается солями калия в слабофиолетовый цвет.
ВЫПОЛНЕНИЕ ОПЫТА
Платиновую или нихромовою проволочку, впаянную в стеклянную палочку очистить, смочив в растворе НС1 и прокалить в пламени горелки до полного исчезновения окраски в пламени. Очищенную проволочку смочить раствором соли калия и внести в бесцветное пламя. В присутствии солей натрия фиолетовая окраска пламени маскируется желтым цветом, поэтому наблюдать окраску пламени лучше через синее стекло, которое поглощает желтые лучи и фиолетовое окрашивание будет хорошо заметным в присутствии натрия.
РЕАКЦИИ КАТИОНОВ АММОНИЯ
1. Гидроксиды щелочных металлов при нагревании с солями аммония выделяют газообразный аммиак: (Реакция фармакопейная)
NH4CI + NaOH NH3↑ + H2O + NaCl
ВЫПОЛНЕНИЕ ОПЫТА
В пробирку поместить 3 капли раствора соли аммония прибавить 2 капли NaОН и нагреть реакционную смесь. Выделение аммиака определяют по характерному запаху или по изменению окраски влажной индикаторной бумаги, показывающей щелочную реакцию.
2.Реактив Несслера K2[HgI4] в присутствии КОН с солями аммония образует характерный красно-бурый осадок йодида оксодигидраргират (II) аммония:
ВЫПОЛНЕНИЕ ОПЫТА
В пробирку поместить 3 капли соли аммония, прибавить 5 капель реактива. Реакция очень чувствительная. Катионы 1 и 2 группы не мешают реакции. Катионы 3-4 групп образуют цветные осадки цветные осадки с КОН и поэтому мешают определению катиона аммония.
II группа катионов.
Опыт I. Действие группового реагента HCl
Ион хлора Сl- с катионами серебра, свинца и ртути дает осадки хлоридов белого цвета:
Ме+ + Cl-→ MeCl↓
Осадки обладают различной растворимостью и свойствами, используя которые можно разделить и определить катионы в смеси.
Осадок AgCl растворяется в водном растворе аммиака с образованием комплекса:
AgCl + 2NH4OH → [Ag(NH3)2]+ + Cl- + H2O
Осадок Hg2Cl2 c раствором аммиака дает хлористое амидное соединение ртути, которое разлагается с выделением металлической ртути черного цвета:
Осадок РbСl 2 растворяется в горячей воде.
ВЫПОЛНЕНИЕ ОПЫТА.
К 5 каплям растворов солей Ag+, Pb2+, Hg22+ прибавить по 5 капель 2М раствора HCI. Осадок AgCI взмутить и разделить на две части. К первой добавить 2М раствор аммиака до растворения осадка, ко второй 2 капли 2М раствора HNO3. К осадку РЬС12 добавить 0,5мл дистиллированной воды и нагреть при перемешивании до растворения, затем охладить.
Описать все свои наблюдения, уравнения реакций и найти в справочнике данные по растворимости хлоридов катионов II группы.
РЕАКЦИИ КАТИОНОВ СЕРЕБРА
1. Действие NaOH.
ВЫПОЛНЕНИЕ ОПЫТА
К 2 каплям соли серебра добавить 2 капли 2М раствора NaOH. К полученному осадку прибавить 2М раствор аммиака до растворения. Написать уравнения реакции.
2.Действие К2СгО4.
ВЫПОЛНЕНИЕ ОПЫТА
К 4 каплям раствора соли Ag+ добавить 3 капли хромата калия. Наблюдается выпадение кирпично-красного осадка хромата серебра. Полученный осадок испытать на растворимость в 2М азотной кислоте и 2М растворе аммиака. Написать уравнение реакций.
3. Действие KI и КВr,
ВЫПОЛНЕНИЕ ОПЫТА
В две пробирки поместить по 3 капли раствора нитрата серебра. В одну пробирку прибавить 3 капли раствора KI, в другую столько же раствора КВr. Каждый осадок испытать на растворимость в НNО3 и NH4OH, добавляя по 2 – 3 капли реактива.
РЕАКЦИИ КАТИОНОВ СВИНЦА
1. С NaOH.
ВЫПОЛНЕНИЕ ОПЫТА
К 4 каплям раствора соли свинца добавить 2 капли раствора щелочи. Белый осадок взмутить и разделить на 3 части. Испытать на растворимость в 2М HNOз, в щелочи и 2М растворе NH4OH. Написать уравнения реакций и описать свои наблюдения.
2. С ионами SO42-.
ВЫПОЛНЕНИЕ ОПЫТА
К 3 каплям раствора соли свинца прибавить 3 капли 1М H2SO4 или раствор какого-либо растворимого сульфата. Выпавший белый осадок проверить на растворимость в 2М растворе NaOH.
3.Реакция с K2CrO4.
ВЫПОЛНЕНИЕ ОПЫТА
К 3 каплям соли свинца прибавить 3 капли раствора хромата калия. Получений желтый осадок исследовать на растворимость в 2М растворах HNO3, CH3СООН, NaOH.
4. Реакция c KI.
ВЫПОЛНЕНИЕ ОПЫТА
К 5 каплям соли свинца прибавить KI, 5капель воды и 2М уксусной кислоты и нагреть осторожно до растворения. Затем быстро охладить под струёй холодной воды. Наблюдать появление осадка в виде золотистых чешуек. (реакция фармакопейная).